紅霉素分子印跡聚合物的制備及固相萃取研究.pdf

1、我國公共食品安全事件頻發(fā),直接影響人們的生命健康,也嚴重阻礙了食品工業(yè)的健康、高速發(fā)展,給我國農(nóng)產(chǎn)品出口造成難以計數(shù)的損失,同時還嚴重損害了中國的國際聲譽和形象。食品安全及食品問題監(jiān)管成為人們關注的焦點,審視我國食品安全監(jiān)管的現(xiàn)狀,構建高效的食品監(jiān)管體系,保證食品安全供給,保障人民生命財產(chǎn)安全成為政府和民眾的迫切愿望。
　　獸藥殘留占了動物性食品問題的很大一部分,且獸藥殘留在動物性食品中都具有痕量存在、且樣品基質(zhì)復雜的特點。因此,

2、發(fā)展簡單、高效的樣品前處理技術,對待檢藥物進行選擇性富集、純化,從而提高檢測靈敏度和準確性,已成為當前國內(nèi)外食品安全檢測技術的重要發(fā)展方向之一。新型的高效、高選擇性的樣品預處理技術和快速、高靈敏度的分離分析技術成為目前食品安全檢測領域的研究熱點和重點之一。
　　分子印跡聚合物是化學合成的一種具有具有特異識別性的高分子聚合物,具有抗惡劣環(huán)境、物理化學性質(zhì)穩(wěn)定、使用壽命長等優(yōu)點,近年來被廣泛用于醫(yī)藥、環(huán)境、傳感器、電化學檢測、食品安全

3、等領域。
　　紅霉素是大環(huán)內(nèi)酯類抗生素的代表藥物,在畜牧養(yǎng)殖中主要用于預防和治療革蘭陽性菌,分枝桿菌、放線菌、立克次體感染,對某些螺旋體、阿米巴原蟲等也有一定的抑制作用。常被用作動物的飼料添加劑,紅霉素的用量是僅次于四環(huán)素類藥物。多寶魚嗑藥事件中,紅霉素就是元兇之一。本論文以獸藥殘留檢測中備受關注的大環(huán)內(nèi)酯類類抗生素為研究對象,以紅霉素為模板制得了一種紅霉素分子印跡聚合物,通過優(yōu)化致孔劑、交聯(lián)劑、模板分子的量得到的紅霉素分子印跡聚

4、合物不但具有特異識別性能,而且具有高吸附容量、大體積吸附的特點。將獲得的紅霉素分子印跡聚合物制成分子印跡固相萃取柱,完成了大環(huán)內(nèi)酯類的特異性吸附。建立了紅霉素分子印跡固相萃取-高效液相色譜檢測方法。,建立一種能夠?qū)t霉素進行快速、高效檢測的新方法。主要內(nèi)容如下:
　　1.紅霉素分子印跡聚合物合成條件優(yōu)化
　　首先,本實驗合成了一系列紅霉素分子印跡聚合物,通過前沿色譜和選擇性實驗研究了致孔劑、功能單體、模板分子用量對吸附容量和

5、選擇性的影響。以6.5mL十二醇和3mL乙腈/甲醇(5/1,V/V)的混合溶液作為致孔劑,以1.0mmol紅霉素為模板分子,以2.0mmolMAA為功能單體,選用10mmolEGDMA為交聯(lián)劑,制備的聚合物粒徑較為均勻,球形較好,疏松多孔,印跡因子I為7.76,容量因子k’MIPs為12.53,親和位點總數(shù)Bt值為37.45μmol/g,對紅霉素的結構類似物選擇吸附能力
　　2.分子印跡-固相萃取條件的優(yōu)化。
　　以制得的紅

6、霉素分子印跡固相萃取柱,應用于紅霉素及其他大環(huán)內(nèi)酯類抗生素的固相萃取實驗研究,通過優(yōu)化固相萃取條件(包括活化、上樣、淋洗和洗脫步驟),在最優(yōu)固相萃取條件下,紅霉素抗生素在MIP柱上的萃取回收率大于95％,遠遠高于NIP柱。對紅霉素、羅紅霉素、克拉霉素的固相萃取較理想;對結構相差較大的林可霉素萃取效果很差,表現(xiàn)出良好的選擇性。此外MISPE柱在大體積上樣的情況下吸附效果的研究發(fā)現(xiàn),即使上樣量達到20mL,MISPE柱也能將紅霉素完全吸附(