25790.dawson型磷鎢酸鹽及其無機(jī)—有機(jī)雜化物的制備和表征

1、中圖分類號(hào)061UDC546碩士學(xué)位論文學(xué)校代碼!Q533Dawson型磷鎢酸鹽及其無機(jī)一有機(jī)雜化物的制備和表征SythesisandCharacterizationofDawsontypeTungstophosphatesandtheirInorganicorganicHybridCompounds作者學(xué)科研究學(xué)院(指導(dǎo)論文答辯日期名：高鑫自：同歪歪業(yè)：化學(xué)向：物理化學(xué)、所)：化學(xué)化工學(xué)院師：李潔教授W陬S、遠(yuǎn)答辯委員會(huì)主席中南大學(xué)2

2、014年5月姓專方系教中南大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要Dawson型磷鎢酸鹽及其無機(jī)有機(jī)雜化物的制備和表征摘要：多金屬氧酸鹽(POM)具有獨(dú)特的分子結(jié)構(gòu)和物理化學(xué)性質(zhì)，非常適合作為電子接受體；卟啉是一類具有大兀共軛結(jié)構(gòu)的有機(jī)物，在電子傳遞和能量轉(zhuǎn)換領(lǐng)域有著極大潛力?；谶策籔OM的給受體雜化物分子在光誘導(dǎo)下可以發(fā)生分子內(nèi)的電荷轉(zhuǎn)移反應(yīng)，表現(xiàn)出獨(dú)特的光電性質(zhì)。然而，目前設(shè)計(jì)和合成以POM和卟啉為基本單元的新型無機(jī)一有機(jī)雜化物研究較少。基于此，本

3、論文采用新方法合成Dawson型磷鎢酸雜多陰離子，并以其和兩種卟啉類化合物為基本構(gòu)筑單元，合成并表征了兩種Dawson結(jié)構(gòu)多陰離子卟啉類新型雜化物。傳統(tǒng)的Dawson型POM合成過程中采用強(qiáng)酸酸化和乙醚萃取，存在環(huán)境污染和安全隱患。本文以鎢酸鈉為原料，采用水熱法合成了Dawson型磷鎢雜多陰離子，通過加入無機(jī)鹽沉淀劑結(jié)晶析出Dawson型磷鎢酸鹽。元素分析和結(jié)構(gòu)表征證明，產(chǎn)物的化學(xué)式為K6P2W18062“4H20。研究表明，溶液pH、

4、水熱溫度和時(shí)間是影響[P2W。8062]6。結(jié)構(gòu)和產(chǎn)率的重要因素。本合成方法的最佳的反應(yīng)條件為：鎢酸鈉溶液酸化pH值為18，160℃條件下水熱反應(yīng)8h。在Dawson型磷鎢雜多陰離子的基礎(chǔ)上，設(shè)計(jì)并合成了兩種新型無機(jī)有機(jī)雜化物。第一種以釩取代三缺位Dawson型磷鎢雜多陰離子和中四(4羧基苯基)鋅卟啉為基本單元；第二種以飽和Dawson型磷鎢雜多陰離子和中一四(N一甲基一4一吡啶基)鋅卟啉為基本單元。元素分析和結(jié)構(gòu)表征表明兩種雜化物的多