全脂乳粉檢驗(yàn)分析研究畢業(yè)論文

1、<p><b>　　本科畢業(yè)論文</b></p><p>　　題目：全脂乳粉檢驗(yàn)分析研究</p><p>　　完成時(shí)間： 2012 年 4 月</p><p>　姓 名：杜雅青</p><p>　學(xué) 號(hào)：2010073220</p><p>　系 （部）：生物·化學(xué)

2、系</p><p>　專(zhuān) 業(yè)：化學(xué)(專(zhuān)接本)</p><p>　班 級(jí)：2010級(jí)2班</p><p>　指導(dǎo)教師：毛寶玲 副教授</p><p>　　UNDERGRADUATE THESIS</p><p>　　TITILE：Whole fat milk powder test analysis rese

3、arch</p><p>　　EXECUTION TIME: April, 2012</p><p><b>　　摘 要</b></p><p>　　乳粉是嬰兒必不可少的一種營(yíng)養(yǎng)品。嬰兒配方乳粉是適合正常嬰兒食用，其能量和營(yíng)養(yǎng)成份能滿足0－6個(gè)月嬰兒正常營(yíng)養(yǎng)需要的乳粉。蛋白質(zhì)、脂肪等成份的含量是衡量奶粉質(zhì)量的重要指標(biāo)。本文主要對(duì)嬰兒配方乳粉中

4、的蛋白質(zhì)、脂肪、蔗糖、微量元素鐵、銅、鋅的含量進(jìn)行測(cè)定，證明這些營(yíng)養(yǎng)成份的測(cè)定可以以學(xué)生實(shí)驗(yàn)的方式在教學(xué)過(guò)程中進(jìn)行推廣。這樣，以更貼近人們關(guān)心的嬰兒乳粉安全問(wèn)題進(jìn)行教學(xué)實(shí)驗(yàn)，可以增強(qiáng)學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣，提高教學(xué)效果。</p><p>　　關(guān)鍵詞：乳粉；蛋白質(zhì)；脂肪；微量元素； 學(xué)生實(shí)驗(yàn)</p><p><b>　　ABSTRACT</b></p><p

5、>　　Powder is essentially to the baby’s nutrition. Baby milk powder is suitable for baby’s food; it is can satisfy the 0-6 month’s baby normal nutrition by using energy and nutrition. It is an important measure to calc

6、ulate milk powder’s quality. The quality mainly bay Protein, fat and other ingredients content. This paper mainly measure from the baby milk powder’s elements, such as fat, sugar, trace of iron, copper and zinc. It is pr

7、oof that these nutrients can widely use into students’ experiment.</p><p>　　Keywords: powder; protein; fat; trace elements; student experiment</p><p><b>　　目 錄</b></p><p&g

8、t;<b>　　1 前言1</b></p><p>　　2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備、藥品、材料及方法1</p><p>　　2.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備（儀器）1</p><p>　　2.2 實(shí)驗(yàn)材料1</p><p>　　2.3 實(shí)驗(yàn)藥品1</p><p>　　2.4 實(shí)驗(yàn)方法3</p><

9、;p>　　3 實(shí)驗(yàn)過(guò)程及結(jié)果4</p><p>　　3.1蛋白質(zhì)的測(cè)定4</p><p>　　3.2脂肪的測(cè)定6</p><p>　　3.3乳粉中蔗糖的測(cè)定6</p><p>　　3.4乳粉中鐵含量的測(cè)定8</p><p>　　3.5乳粉中銅含量的測(cè)定9</p><p>　　3

10、.6乳粉中鋅含量的測(cè)定10</p><p><b>　　4結(jié)論11</b></p><p><b>　　參考文獻(xiàn)12</b></p><p><b>　　謝辭13</b></p><p><b>　　1 前言</b></p><

11、p>　　胡錦濤總書(shū)記在清華大學(xué)校慶講話中指出：“遵循高等教育規(guī)律，全面實(shí)施素質(zhì)教育，不斷推進(jìn)改革創(chuàng)新。我們的大學(xué)就能獲得事業(yè)發(fā)展的強(qiáng)大動(dòng)力，就能源源不斷培養(yǎng)出德才兼?zhèn)涞膬?yōu)秀人才”[1]。食品安全問(wèn)題是我們?nèi)祟?lèi)都面臨的問(wèn)題。近年來(lái)乳粉的質(zhì)量安全更是引起公眾的廣泛關(guān)注。乳粉是嬰幼兒的主要營(yíng)養(yǎng)食物，其質(zhì)量的好壞直接影響嬰幼兒的身體健康。乳粉公司為了降低成本，用有害物質(zhì)代替蛋白質(zhì)，更有許多成份含量不符合國(guó)家規(guī)定，導(dǎo)致很多兒童中毒或營(yíng)養(yǎng)不

12、良。社會(huì)發(fā)展到今天，政府和公眾都已經(jīng)把食品安全放到了一個(gè)前所未有的高度。要抓好食品安全，就要從學(xué)校開(kāi)始，重視人才的培養(yǎng)。</p><p>　　在食品三要素：安全，營(yíng)養(yǎng)、食欲中安全是消費(fèi)者選擇食品的首要標(biāo)準(zhǔn)。乳粉安全事件的發(fā)生，使得我國(guó)乃至全球的食品安全問(wèn)題變得十分嚴(yán)峻。這也給人們帶來(lái)了更多更深層的思考。孩子是國(guó)家的未來(lái)，孩子的健康問(wèn)題，是整個(gè)民族的大問(wèn)題。從勢(shì)科學(xué)視角來(lái)看，提升教育質(zhì)量的有效路徑是有效地生產(chǎn)教育信

13、息量，營(yíng)造教育信息勢(shì)[2]。全脂乳粉檢驗(yàn)分析是以當(dāng)前熱點(diǎn)話題為實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，檢驗(yàn)市場(chǎng)上乳粉的某些成分的含量是否達(dá)標(biāo)。若作為學(xué)生實(shí)驗(yàn)，不僅可以提高學(xué)生的實(shí)驗(yàn)興趣，培養(yǎng)學(xué)生積極學(xué)習(xí)以及做實(shí)驗(yàn)的積極性，提高教學(xué)成果，還能增強(qiáng)作為一位化學(xué)者的社會(huì)責(zé)任感。</p><p>　　2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備、藥品、材料及方法</p><p>　　2.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備（儀器）</p><p>　　723

14、型可見(jiàn)分光光度計(jì)（山東高密彩虹儀器有限公司）、KDM型可調(diào)控溫電熱板（山東鄄城華魯儀器公司）、101AB-2型電熱鼓風(fēng)干燥箱（荷澤市大石油化工學(xué)校儀器設(shè)備廠）、FA2004型 上皿電子天平（中華人民共和國(guó)上海精科天平）、ML-4型馬沸爐（黑龍江省雞西市分析儀器廠）</p><p><b>　　2.2 實(shí)驗(yàn)材料</b></p><p>　　伊利 乳基嬰兒配方奶粉 0－1

15、2個(gè)月嬰兒適用（內(nèi)蒙古伊利實(shí)業(yè)集團(tuán)股份有限公司）</p><p><b>　　2.3 實(shí)驗(yàn)藥品</b></p><p>　　2.3.1蛋白質(zhì)的測(cè)定用藥品</p><p>　　乙酰丙酮（C5H8O2）</p><p>　　對(duì)硝基苯酚指示劑溶液（1g·L-1）</p><p>　　顯色劑：1

16、5mL甲醛與7.8mL乙酰丙酮混合，加水稀釋至100mL，劇烈振搖混勻（室溫下放置穩(wěn)定3d）。</p><p>　　氨氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（以氮計(jì)）（1.0g·L-1）：稱(chēng)取105℃干燥2h的硫酸銨0.4720g水溶解后</p><p>　　移于100mL容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻，此溶液每毫升相當(dāng)于1.0mg氮。</p><p>　　氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（0.1

17、g·L-1）：用移液管吸取10.00mL氨氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于100mL容量瓶?jī)?nèi)，加水定容至刻度，混勻，此溶液每毫升相當(dāng)于0.1mg 氮。</p><p>　　2.3.2脂肪的測(cè)定用藥品</p><p>　　氨水 乙醇 乙醚(無(wú)過(guò)氧化物) 石油醚（沸程30-60℃）</p><p>　　2.3.3乳粉中蔗糖的測(cè)定用藥品</p><p>　

18、　費(fèi)林甲液、費(fèi)林乙液、亞甲基藍(lán)指示劑（10g·L-1）</p><p>　　澄清劑：醋酸鋅溶液和亞鐵氰化鉀溶液</p><p>　　葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液（5 mg·mL-1）</p><p>　　2.3.4乳粉中鐵含量的測(cè)定用藥品</p><p>　　鹽酸羥胺溶液（100g·L-1）鄰二氮菲溶液（1.2g·L-

19、1）</p><p>　　鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液：準(zhǔn)確稱(chēng)取0.3511g（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O,用鹽酸溶液（2mol?L-1）15mL溶解移至500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液濃度為100μg?mL-1</p><p>　　鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液：使用前移取10mL鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液定容到100mL容量瓶中，此溶液濃度為10μg?mL-1</p><p&g

20、t;　　2.3.5乳粉中銅含量的測(cè)定用藥品</p><p>　　二乙氨基二硫代甲酸鈉溶液（1g?L-1） 四氯化碳 酚紅指示劑（1g?L-1）</p><p>　　銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液：準(zhǔn)確稱(chēng)取1g金屬銅粉，分次加入硝酸（6mol?L-1）溶解，酸總量不超過(guò)37 mL移入1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，此溶液每毫升相當(dāng)于1mgCu。</p><p>　　銅標(biāo)準(zhǔn)使用

21、液：準(zhǔn)確吸取10mL銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液，置于100 mL容量瓶中，用硫酸溶液稀釋至刻度，如此再稀釋一次，此溶液每毫升相當(dāng)于1μgCu。</p><p>　　2.3.6乳粉中鋅含量的測(cè)定用藥品</p><p>　　酚紅指示劑（1g·L-1） 雙硫腙－四氯化碳溶 鹽酸羥胺溶液 </p><p>　　鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液：準(zhǔn)確稱(chēng)取0.1000g金屬鋅，加2mol

22、83;L-1鹽酸10mL，溶解后移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，此溶液每毫升相當(dāng)于100μg鋅。</p><p>　　鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取1.0mL鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液，置于100mL容量瓶中，加2mol·L-1鹽酸1mL，用水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于1μg鋅。</p><p>　　雙硫腙使用液：吸取1.0mL雙硫腙－四氯化碳溶液，加四氯化碳10.0mL，混勻。用1cm比色

23、皿，以四氯化碳調(diào)零，于波長(zhǎng)530nm處測(cè)定吸光度（A），用下列化式計(jì)算配制100mL雙硫腙使用液（57%透光率），所需0.01%雙硫腙－四氯化碳溶液的體積（V）：</p><p><b>　　V= = </b></p><p><b>　　2.4 實(shí)驗(yàn)方法</b></p><p>　　2.4.1蛋白質(zhì)的測(cè)定原理[3]&l

24、t;/p><p>　　乳粉中的蛋白質(zhì)在催化加熱條件下被分解，分解產(chǎn)生的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨，在pH4.8的乙酸鈉-乙酰丙酮和甲醛反應(yīng)生成黃色的3，5-二乙酰-2，6-二甲基-1，4-二氫化吡啶化合物。在波長(zhǎng)400nm下測(cè)定吸光度值與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量，結(jié)果乘以換算系數(shù)6.38，即為蛋白質(zhì)的含量。</p><p>　　2.4.2脂肪的測(cè)定原理</p><p>　　利用氨液

25、使乳中酪蛋白鈣鹽變成可溶性銨鹽，加入乙醇使之溶解于氨水的蛋白質(zhì)沉淀析出，后用乙醚提取試樣中的脂肪。</p><p>　　2.4.3乳粉中蔗糖的測(cè)定原理</p><p>　　樣品除去蛋白質(zhì)后，其中的蔗糖經(jīng)鹽酸水解后，生成葡萄糖和果糖的等量混合物（轉(zhuǎn)化糖）。再按萊因－埃農(nóng)法測(cè)還原糖的方法測(cè)定，根據(jù)水解前后還原糖的差值乘以相應(yīng)的系數(shù)即可計(jì)算出蔗糖的含量。</p><p>

26、　　2.4.4乳粉中鐵含量的測(cè)定原理</p><p>　　鄰二氮菲（又稱(chēng)鄰菲羅啉，菲繞啉）是測(cè)定微量鐵的試劑，在pH值為2-9的溶液中，F(xiàn)e2+可與鄰二氮菲生成極穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物Fe(Phen)32+：</p><p>　　該絡(luò)合物在波長(zhǎng)510nm處有最大吸收，其吸光度與鐵含量成下比，可用比色法測(cè)定。在顯色前可用鹽酸羥胺反Fe3+還原為Fe2+：</p><p>

27、　　2Fe3++2NH2OH·HCl →2Fe2++N2+4H++2H2O+2Cl－</p><p>　　2.4.5乳粉中銅含量的測(cè)定原理</p><p>　　銅離子在堿性溶液中與二乙氨基二硫代甲酸鈉（銅試劑）作用，生成棕黃色絡(luò)合物。此絡(luò)合物能溶于四氯化碳中，可用于比色測(cè)定。反應(yīng)式為：</p><p>　　2.4.6乳粉中鋅含量的測(cè)定原理</p>

28、;<p>　　樣品經(jīng)灰化處理后，在pH為4.0～5.5時(shí)鋅離子與雙硫腙作用生成紫紅色絡(luò)合物，此絡(luò)合物能溶于氯仿、四氯化碳等有機(jī)溶劑，其顏色深淺與鋅離子濃度成正比，故可以進(jìn)行比色測(cè)定。反應(yīng)式為：</p><p><b>　　3 實(shí)驗(yàn)過(guò)程及結(jié)果</b></p><p><b>　　3.1蛋白質(zhì)測(cè)定</b></p><

29、p><b>　　3.1.1試樣消解</b></p><p>　　稱(chēng)取經(jīng)粉碎混勻過(guò)40目篩的固體試樣0.1 g～0.5 g（精確至0.001 g）移入干燥的100 mL圓底燒瓶中，加入0.1 g硫酸銅、1 g 硫酸鉀及5 mL硫酸，搖勻后于瓶口放一小漏斗，將圓底燒瓶以45°角斜支于有小孔的石棉網(wǎng)上[4]。緩慢加熱，待內(nèi)容物全部炭化，泡沫完全停止后，加強(qiáng)火力，并保持瓶?jī)?nèi)液體微沸，

30、至液體呈藍(lán)綠色澄清透明后，再繼續(xù)加熱半小時(shí)。取下放冷，慢慢加入20 mL水，放冷后移入100 mL容量瓶中，并用少量水洗圓底燒瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混勻備用。按同一方法做試劑空白試驗(yàn)。</p><p>　　3.1.2試樣溶液的制備過(guò)程</p><p>　　吸取5.00 mL試樣或試劑空白消化液于50 mL容量瓶?jī)?nèi)，加1滴～2 滴對(duì)硝基苯酚指示劑溶液，搖勻后滴加氫氧化鈉溶液中和

31、至黃色，再滴加乙酸溶液至溶液無(wú)色，用水稀釋至刻度，混勻。</p><p>　　3.1.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制</p><p>　　吸取0.00 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80 mL 和1.00 mL 氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[4]，分別置于10 mL比色管中。加4.0 mL乙酸鈉-乙酸緩沖溶液及4.0 mL 顯色劑，加水稀釋至刻度，混勻。置

32、于100 ℃水浴中加熱15 min。取出用水冷卻至室溫后，移入1cm比色杯內(nèi)，以零管為參比，于波長(zhǎng)400 nm處測(cè)量吸光度值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)各點(diǎn)吸光度值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果見(jiàn)圖1.由圖1可知7個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列，其線性相關(guān)性系數(shù)R2達(dá)0.9985，說(shuō)明蛋白質(zhì)含量與吸光度很好的符合朗伯－比爾定律，可用于乳粉中蛋白質(zhì)的測(cè)定。</p><p><b>　　圖1蛋白質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線</b></p>

33、<p><b>　　3.1.4試樣測(cè)定</b></p><p>　　吸取1.00 mL（約相當(dāng)于氮＜100μg）試樣溶液和同量的試劑空白溶液，分別于10 mL比色管中，以下按標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制步驟操作。然后測(cè)定樣品吸光度，再由作圖法從標(biāo)準(zhǔn)曲線獲得相應(yīng)的含量，結(jié)果見(jiàn)表1。</p><p><b>　　表1蛋白質(zhì)測(cè)定結(jié)果</b></p&

34、gt;<p><b>　　3.2脂肪的測(cè)定</b></p><p>　　3.2.1脂肪測(cè)定過(guò)程[5]</p><p>　　準(zhǔn)確稱(chēng)取1~1.2g樣品，加強(qiáng)10mL水溶解，置于分液漏斗中，加入濃氨水1.25mL，充分混勻，于60水浴加熱5分鐘，振搖2min。加入乙醇10mL，充分混勻，冷水中冷卻，加入25mL乙醚，用塞子塞好后振蕩0.5min。再加入25mL

35、石油醚，振蕩0.5min，小心開(kāi)塞，放出氣體。</p><p>　　靜置30 min，待上層液澄清后，將上層液倒入干燥潔凈的量筒中讀取醚層總體積。后將醚層倒入已恒重的燒瓶中，量筒靜置30 min后讀取醚層殘留體積[6]。水浴蒸餾回收乙醚，水浴溫度設(shè)定為40℃、60℃、80℃依次升溫。待燒瓶?jī)?nèi)溶劑殘留趕盡，置于102℃±2℃干燥箱中干燥2h，取出放干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱(chēng)重，反復(fù)干燥至恒重（前后兩次質(zhì)量差

36、不超過(guò)1mg）。脂肪含量測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。</p><p>　　表2脂肪含量測(cè)定結(jié)果</p><p>　　3.3乳粉中蔗糖的測(cè)定</p><p>　　3.3.1乳粉中糖類(lèi)的提取</p><p>　　準(zhǔn)確稱(chēng)取3g左右的樣品于小燒杯中，用100mL水分?jǐn)?shù)次溶解并洗入250mL容量瓶，徐徐加入醋酸鋅溶液和亞鐵氰化鉀溶液各5mL，輕輕搖動(dòng)容量瓶。加水到

37、刻度靜置數(shù)分鐘后用干燥濾紙過(guò)濾，濾液備用。</p><p>　　3.3.2乳糖滴定數(shù)測(cè)定：</p><p>　　粗滴定：吸取費(fèi)林甲液、乙液各5 mL，置于150mL錐形瓶中，加10 mL水，用電爐加熱，控制在2min內(nèi)沸騰，趁熱以先快后慢的速度滴加樣品液，等顏色變淺時(shí)，加亞甲基藍(lán)指示劑2~3滴，趁熱以每?jī)擅胍坏蔚乃俣壤^續(xù)滴定，至藍(lán)色剛好褪去為止。記錄消耗樣液的體積[7]。</p>

38、;<p>　　精密滴定：吸取費(fèi)林甲液、乙液各5 mL，置于150 mL錐形瓶中，加10 mL水，從滴定管中加入比粗滴定少約0.5~1 mL的樣品液，用電爐加熱，控制在2min內(nèi)沸騰，并維持沸騰2min。加亞甲基藍(lán)指示劑2~3滴，趁熱以每?jī)擅胍坏蔚乃俣壤^續(xù)滴定，至藍(lán)色剛好褪去為止。記錄消耗樣液的體積（V1）。</p><p>　　3.3.3樣品溶液的轉(zhuǎn)化和滴定</p><p>

39、　　吸取糖提取液50 mL，置于100mL容量瓶中，加6mol·L-1鹽酸溶液5 mL，在68~70℃水浴中加熱15min。冷卻加甲基紅2滴，用20%NaOH溶液中和至微酸性，加水至刻度，混勻。滴定方法與乳糖相同。由滴定數(shù)可計(jì)算出轉(zhuǎn)化后轉(zhuǎn)化糖量。</p><p>　　3.3.4乳粉中蔗糖的測(cè)定結(jié)果</p><p>　　利用測(cè)定乳糖時(shí)的滴定量，從相應(yīng)的表[7]中查出相對(duì)應(yīng)的轉(zhuǎn)化糖因

40、子，即可計(jì)算出轉(zhuǎn)化前的轉(zhuǎn)化糖量。</p><p>　　每100 mL樣液中乳糖毫克數(shù)（L1）=×100＝×100=321.27</p><p>　　轉(zhuǎn)化前轉(zhuǎn)化糖ω1＝×100＝200.27</p><p>　　F－乳糖因子，即與滴定量相對(duì)應(yīng)的乳糖質(zhì)量，mg·mL-1可查表[7]得。</p><p>　　

41、V－滴定體積人，mL</p><p>　　m－樣品的質(zhì)量，g </p><p>　　每100 mL樣液中乳糖毫克數(shù)（L2）=×100＝×100=198.54</p><p>　　轉(zhuǎn)化后轉(zhuǎn)化糖ω2＝×100＝236.19</p><p>　　蔗糖含量ω＝（ω2－ω1）×0.95＝（236.19－200.2

42、7）×0.95＝34.12</p><p>　　3.4乳粉中鐵含量的測(cè)定</p><p>　　3.4.1樣品處理：</p><p>　　稱(chēng)取均勻樣品10.0g，用干灰化法灰化人后，加鹽酸[8]（1+1）溶液2mL，置水浴上蒸干，現(xiàn)加入5mL水，加熱煮沸，冷卻后移入100mL容量瓶中，用水定容，搖勻。</p><p>　　3.4.2標(biāo)

43、準(zhǔn)曲線繪制</p><p>　　吸取10μg?mL-1 鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL，置于6個(gè)50mL容量瓶中，分別加入1mL鹽酸羥胺、2 mL鄰二氮菲溶液、5 mL乙酸鈉溶液，每加入一種試劑都要搖勻。然后用水稀至刻度。10min后，用1cm比色皿，以不加鐵標(biāo)的試劑空白作參比，在510nm波長(zhǎng)處測(cè)定各溶液的吸光度。以含鐵量為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲

44、線。</p><p><b>　　圖2鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線</b></p><p><b>　　3.4.3樣品測(cè)定</b></p><p>　　準(zhǔn)確吸取10mL樣液至50mL容量瓶中，按標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作步驟，加入各種試劑，測(cè)定吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相對(duì)應(yīng)的鐵含量（μg），實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。</p><p>　　

45、表3乳粉中鐵含量的測(cè)定結(jié)果</p><p>　　3.5乳粉中銅含量的測(cè)定</p><p>　　3.5.1試樣制備[9]</p><p>　　準(zhǔn)確稱(chēng)取10g左右乳粉于已恒重的坩堝中，在馬沸爐中550℃灰化5小時(shí)，在干燥箱中冷卻至室溫，稱(chēng)重。將灰份轉(zhuǎn)移到小燒杯中，加少量硝酸溶解，置于50mL容量瓶中定容。</p><p>　　3.5.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的

46、繪制</p><p>　　準(zhǔn)確吸取銅標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL，分別置于125mL分液漏斗中，加硫酸溶液（1mol·L-1）至20mL。</p><p>　　于銅標(biāo)準(zhǔn)使用液中各加入檸檬酸銨－乙二胺四乙酸二鈉溶液5和酚紅指示劑3滴，混勻后用氨水（1+1）調(diào)至紅色。再各加2mL銅試劑[10]和10mL四氯化碳，劇烈振搖

47、2min。靜置分層后，將四氯化碳層經(jīng)脫脂棉濾入2cm比色皿中，以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長(zhǎng)440nm處測(cè)定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果見(jiàn)圖3。</p><p><b>　　圖3銅標(biāo)準(zhǔn)曲線</b></p><p>　　準(zhǔn)確吸取樣品液10mL，置于125mL分液漏斗中，加硫酸溶液（1mol·L-1）至20mL。按標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作步驟，加入各種試劑，測(cè)定吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上

48、查出相對(duì)應(yīng)的銅含量（μg），實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。</p><p>　　表4乳粉中銅含量的測(cè)定結(jié)果</p><p>　　3.6乳粉中鋅含量的測(cè)定</p><p><b>　　3.6.1試樣制備</b></p><p>　　準(zhǔn)確稱(chēng)取1.2g左右乳粉于已恒重的坩堝中，在馬沸爐中550℃灰化5小時(shí)[11]，在干燥箱中冷卻至室溫，稱(chēng)重

49、。將灰份轉(zhuǎn)移到小燒杯中，加少量硝酸[12]溶解，置于50mL容量瓶中定容。吸取10.0mL樣品液于125mL的分液漏斗中，加水5mL、鹽酸羥胺溶液0.5mL，搖勻后再加入0.01%雙硫腙－四氯化碳溶液5mL,劇烈振搖2min。靜置分層后，將四氯化碳層移入另一分液漏斗中，水層再用少量雙硫腙－四氯化碳溶液振搖提取，每次用量2~3mL，直至雙硫腙－四氯化碳層綠色不變?yōu)橹?。合并提取液，?mL水洗滌，四氯化碳層用0.02mol·L-1

50、鹽酸溶液提取兩次，每次用量10mL，提取時(shí)劇烈振搖2min。合并鹽酸提取液，用少量四氯化碳洗去殘留的雙硫腙。</p><p>　　3.6.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制</p><p>　　準(zhǔn)確吸取鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液0.0 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL、5.0 mL[13]，分別置于125 mL分液漏斗中，各加0.02mol·L-1鹽酸溶液至20mL。</p&g

51、t;<p>　　于鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液各個(gè)發(fā)液漏斗中加乙酸鈉-乙酸緩沖溶液10mL、硫代硫酸鈉溶液1mL，搖勻。再各加入雙硫腙使用液10.0mL，劇烈振搖2min。靜置分層后，將四氯化碳層經(jīng)脫脂棉濾入1cm比色皿中，以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長(zhǎng)530nm處測(cè)定吸光度，給制標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果見(jiàn)圖4。</p><p><b>　　圖4鋅標(biāo)準(zhǔn)曲線</b></p><p>　　準(zhǔn)確

52、吸取樣品液10mL，置于125mL分液漏斗中，加0.02mol·L-1鹽酸溶液至20mL.按標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作步驟，加入各種試劑，測(cè)定吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相對(duì)應(yīng)的鋅含量（μg），并計(jì)算，結(jié)果見(jiàn)表5。</p><p>　　表5乳粉中鋅含量的測(cè)定結(jié)果</p><p><b>　　4 結(jié)論</b></p><p>　　表6全脂乳粉營(yíng)養(yǎng)成分評(píng)

53、價(jià)</p><p>　　由表6中的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，蛋白質(zhì)、脂肪、鐵的含量接近于乳粉包裝上所標(biāo)明的含量，脂肪、銅的含量略高于國(guó)家規(guī)定量。但不排除由于實(shí)驗(yàn)條件的限制，所用的實(shí)驗(yàn)儀器沒(méi)有很高的準(zhǔn)確度并且所用試劑的純度有所差距造成實(shí)驗(yàn)結(jié)果有所誤差。綜合分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果，乳粉的質(zhì)量基本符合國(guó)家質(zhì)量衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，營(yíng)養(yǎng)成分也符合其所標(biāo)明的含量。</p><p>　　綜合分析后，發(fā)現(xiàn)本實(shí)驗(yàn)?zāi)軌蚺c教學(xué)有機(jī)結(jié)合，使教學(xué)

54、實(shí)驗(yàn)與實(shí)踐更緊密的結(jié)合。在測(cè)定乳粉中每種成分的含量時(shí)，對(duì)每項(xiàng)的測(cè)定的時(shí)間進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)（除去對(duì)實(shí)驗(yàn)方法的探討和對(duì)實(shí)驗(yàn)方法的可行性所進(jìn)行的研究）。</p><p><b>　　表7實(shí)驗(yàn)時(shí)間統(tǒng)計(jì)</b></p><p>　　測(cè)定微量元素鐵時(shí)，不包括試樣處理中所涉及的坩堝恒重和灰化的時(shí)間。通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)時(shí)間的綜合考慮和分析，乳粉中成分的測(cè)定能夠在學(xué)生實(shí)驗(yàn)中推行，希望能達(dá)到理想的教學(xué)

55、目的。</p><p><b>　　參 考 文 獻(xiàn)</b></p><p>　　[1]胡錦濤.在清華大學(xué)百年校慶大會(huì)上的講話[Z].http://www.bj.xinhuanet.com/bjpd_sdzx/</p><p>　　2011-04/25/content_22604972.htm.</p><p>　　[2]

56、李德昌.教育質(zhì)量提升的結(jié)稱(chēng)化教育路徑－勢(shì)科學(xué)視角[J].教育理論與實(shí)踐,2012,(32),4:3-6.</p><p>　　[3]穆華榮.食品檢驗(yàn)技術(shù)[M]北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2008,88.</p><p>　　[4]GB 5009.5-2010食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定[S].</p><p>　　[5]GB 5413.3-2010嬰幼兒食品和乳品中脂肪的測(cè)定[S]

57、.</p><p>　　[6]候曼玲.食品分析[M]北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2010,53.</p><p>　　[7]GB 5413.5-2010嬰幼兒食品和乳品中乳糖、蔗糖的測(cè)定[S].</p><p>　　[8]呂緒東.灰化酸溶法測(cè)定奶粉中金屬元素含量[J].哈爾濱商業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2003.8,</p><p>　　19,4:

58、499-504.</p><p>　　[9] GB-T 5413.21—1997嬰幼兒配方食品和乳粉鈣、鐵、鋅、鈉、鉀、鎂、銅和錳的測(cè)定[S].</p><p>　　[10]郭玉生,張學(xué)俊,張勝幫.灰化-酸溶法消解有機(jī)化合物試樣[J].分析化學(xué),2002,30(3):382.</p><p>　　[11]王海龍,梁冰,劉竟然.雙硫腙螯合-液相微萃取-薄層色譜掃描法測(cè)

59、定汞銅鎘[J].化學(xué)研究與應(yīng)用,2008,20(5):656-659.</p><p>　　[12]劉一,陳兆梅,張懷溪.藏成藥“佐志達(dá)協(xié)”中鋅含量的測(cè)定—雙硫腙分光光度法[J].西南民族學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2002,28(4):508-509.</p><p>　　[13]王魯民,林連兵,胡亮.雙硫腙水相法測(cè)水體中鋅離子濃度的改進(jìn)[J].云南冶金,2006,35(3):62-63.&

60、lt;/p><p>　　[14] GB 10765-2010嬰兒配方食品[S].</p><p><b>　　謝 辭</b></p><p>　　通過(guò)這一階段的努力，我們畢業(yè)論文終于完成了。非常感謝毛寶玲老師在我大學(xué)的最后學(xué)習(xí)階段—畢業(yè)論文寫(xiě)作階段給予我的指導(dǎo)。從最初的定題，到資料收集，到寫(xiě)作、修改，最后到定稿，她給了我耐心的指導(dǎo)和無(wú)私的幫助。感

61、謝老師不厭其煩的幫助我找實(shí)驗(yàn)所需的藥品，處理實(shí)驗(yàn)過(guò)程中出現(xiàn)的各種意外情況，在此我向她表示我誠(chéng)摯的謝意，正是由于老師的指導(dǎo)，我才能完成這次的畢業(yè)論文。</p><p>　　做論文實(shí)驗(yàn)過(guò)程中學(xué)到了很多，第一，認(rèn)識(shí)到做任何事情都要不畏艱難，不能因?yàn)橐稽c(diǎn)困難就打退堂鼓，要積極、樂(lè)觀的對(duì)待它，努力尋找解決的辦法；第二，明白了做學(xué)問(wèn)要一絲不茍，對(duì)出現(xiàn)的任何問(wèn)題和偏差都不能輕視，要知道差之毫厘謬以千里，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要有耐心和毅力

62、，實(shí)驗(yàn)失敗一次不要緊，只要堅(jiān)持下去不斷試驗(yàn)，就一定可以找出失敗的原因；第三，體會(huì)到與人合作的重要性，要認(rèn)真聽(tīng)取別人的意見(jiàn)，這樣做起事來(lái)才能集思廣義事半功倍。</p><p>　　臨近畢業(yè)之際，我還要借此機(jī)會(huì)感謝在這兩年給予我諸多教誨和幫助的各位任課老師。是你們陪我走過(guò)了這珍貴的大學(xué)生活，教會(huì)了我專(zhuān)業(yè)知識(shí)，教會(huì)了我如何學(xué)習(xí)，如何做人。同時(shí)感謝我的家人是他們對(duì)我無(wú)私的支持，無(wú)論是精神上還是物質(zhì)上，始終如一的支持和鼓勵(lì)

63、，使我得以安心求學(xué)，并最終順利完成學(xué)業(yè)。最后，再次向老師表達(dá)我由衷的謝意，并祝所有的老師身體健康、事業(yè)順利，培養(yǎng)出更多的優(yōu)秀人才，桃李滿天下。祝所有的同學(xué)在以后的工作生活中能夠越來(lái)越好。</p><p>　　由于時(shí)間的倉(cāng)促及自身專(zhuān)業(yè)知識(shí)水平的不足，這篇論文肯定存在未發(fā)現(xiàn)的缺點(diǎn)和錯(cuò)誤，肯請(qǐng)閱讀此篇論文的老師、同學(xué)，多多指正，謝謝大家！</p><p><b>　　杜雅青</b