中藥學畢業(yè)論文(含文獻綜述)gc法同時測定痤瘡散中3種成分的含量

1、<p><b>　　本科畢業(yè)論文</b></p><p><b>　?。?0 屆）</b></p><p>　　GC法同時測定痤瘡散中3種成分的含量</p><p>　　所在學院 </p><p>　　專業(yè)班級 中藥學(中藥分析與

2、鑒定方向) </p><p>　　學生姓名 學號 </p><p>　　指導教師 職稱 </p><p>　　完成日期 年 月 </p><p><b>　　誠 信 聲 明</b><

3、;/p><p>　　我聲明，所呈交的畢業(yè)論文（設計）是本人在老師指導下進行的研究工作及取得的研究成果。據我查證，除了文中特別加以標注和致謝的地方外，論文（設計）中不包含其他人已經發(fā)表或撰寫過的研究成果，也不包含為獲得其他教育機構的學位或證書而使用過的材料。我承諾，論文（設計）中的所有內容均真實、可信。</p><p>　　畢業(yè)論文（設計）作者（簽名）： </p&

4、gt;<p>　　年 月 日</p><p><b>　　目 錄</b></p><p><b>　　摘要I~II</b></p><p><b>　　1 前言3</b></p><p><b>　　2 材料與儀器5</b&

5、gt;</p><p><b>　　2.1 儀器5</b></p><p>　　2.2 藥品與試劑5</p><p><b>　　3 方法與結果5</b></p><p>　　3.1 溶液的制備5</p><p>　　3.2 色譜條件6</p><

6、;p>　　3.3 專屬性試驗6</p><p>　　3.4 線性關系考察9</p><p>　　3.5 色譜柱考察11</p><p>　　3.6重復性試驗13</p><p>　　3.7 穩(wěn)定性考察15</p><p>　　3.8 加樣回收率試驗15</p><p>　　3.

7、9 樣品含量測定17</p><p><b>　　4 討論17</b></p><p><b>　　參考文獻20</b></p><p><b>　　綜述22</b></p><p><b>　　致謝31</b></p><p

8、><b>　　附錄32</b></p><p>　　GC法同時測定痤瘡散中3種成分的含量</p><p>　　摘要：目的 建立毛細管氣相色譜法同時測定痤瘡散中百秋李醇、薄荷腦和冰片的含量。方法 采用氣相色譜法，DB-FFAP（30m×0.32mm×0.25um)毛細管色譜柱分離測定，F(xiàn)ID檢測器。進樣口溫度為250℃，檢測器溫度為280℃，

9、載氣為氮氣，流速1.24 mL·min-1。色譜柱采用程序升溫，初始溫度100℃，保持5min，再以5℃·min-1的升溫速率升至250℃。分流比10:1，進樣量1μL，以水楊酸甲酯為內標進行定量。結果 百秋李醇、薄荷腦、冰片（龍腦和異龍腦）在同一色譜條件下獲得分離，均在測定范圍內呈良好的線性關系，加樣回收率分別為102.03%、103.15%、100.10%，RSD分別為0.73%、0.52%、2.66%（n=6）

10、，均符合要求。結論 該法簡便、準確、靈敏度高，重現(xiàn)性好，適用于痤瘡散的質量控制。</p><p>　　關鍵詞：氣相色譜法；痤瘡散；百秋李醇；薄荷腦；冰片；含量測定</p><p>　　Simultaneous Determination of the Content of 3 Components in CuoChuang powder by GC</p><p>

11、　　Abstract：Objective To establish a method for the content determination of patchouli alcohol，method and synthetic borneol in CuoChuang powder. Methods GC was applied to quantitative analysis. FID as detector and nitrog

12、en as carrier gas， the experimented column was DB-FFAP(30m×0.32mm×0.25um)polar capillary column with split injection at the flow rate of 1.24 mL·min-1. The injector temperature was 250℃ and detector temper

13、ature was 280℃. Using temperature programmed，initial temperature was 100℃，and</p><p>　　Keywords：GC，CuoChuang powder，Patchouli alcohol，method，synthetic borneol，Intermediate testing</p><p><b&g

14、t;　　1 前言</b></p><p>　　氣相色譜（gas chromatography，GC）是二十世紀五十年代出現(xiàn)的一項重大科學技術成就。這是一種新的分離、分析技術，它在工業(yè)、農業(yè)、國防、建設、科學研究中都得到了廣應用。</p><p>　　GC色譜的發(fā)展與下面兩個方面的發(fā)展是密不可分的。一是氣相色譜分離技術的發(fā)展，二是其他學科和技術的發(fā)展。</p>&l

15、t;p>　　氣相色譜法具有以下幾個突出的優(yōu)點：</p><p>　?。?） 應用范圍廣，能分析氣體、液體和固體。</p><p>　?。?） 靈敏度高，可測的痕量物質，可進行mg級的定量分析，進樣量可在1mg以下。</p><p>　　（3） 分析速度快，僅用幾分鐘至幾十分鐘就可完成一次分析，操作簡單。</p><p>　?。?） 選擇

16、性高，可分離性能相近物質和多組分混合物。</p><p>　　另外，還有操作稍有失誤不會損傷儀器、試樣分析費用低等特點。所以，氣相色譜法在環(huán)境監(jiān)測中得到廣泛的應用。</p><p>　　痤瘡散為深圳市中醫(yī)院的醫(yī)院制劑，標準號：粵ZB20111564（Z）。痤瘡散屬于中藥復方制劑，處方包括白芷、防風、廣藿香、大黃、冰片、薄荷、密陀僧、硫磺、黃連等9味中藥。</p><p&

17、gt;　　其中廣藿香為唇形科刺蕊草屬植物廣藿香Pogostemoncabl in(Blanco)Benth. 的干燥地上部分。原產于菲律賓，現(xiàn)分布于廣東海南、廣西、臺灣、云南等省區(qū)，均為栽培。為芳香化濕中藥，功能主治：芳香化濕；和胃止嘔；祛暑解表。主濕阻中焦之脘腹痞閔；食欲不振；嘔吐；泄瀉；外感暑濕之寒熱頭痛；濕溫初起的發(fā)熱身困；胸閔惡心；鼻淵；手足癬。揮發(fā)油為廣藿香的主要活性成分，關于其化學成分的報道很多，其主要成分有百秋李醇、廣藿香

18、酮、丁香烯、廣藿香烯、愈創(chuàng)木烯等[1]。</p><p>　　薄荷為唇形科薄荷屬植物薄荷Mentha haplocalyx Briq. 的干燥全草。是中華常用中藥之一。它是辛涼性發(fā)汗解熱藥，治流行性感冒、頭疼、目赤、身熱、咽喉、牙床腫痛等癥狀。外用可治神經痛、皮膚瘙癢、皮疹和濕疹等。薄荷腦（Menthol）又稱薄荷冰是一種化學藥劑，薄荷腦系由薄荷的葉和莖中所提取，白色晶體，分子式C10H20，為薄荷和歐薄荷精油中

19、的主要成分，是從薄荷油中提取的一種飽和的環(huán)狀醇。薄荷腦能刺激人們皮膚或黏膜產生清涼感以減輕不適之痛。對深部血管也可以引起收縮而產生治療作用。目前在中藥成方制劑中應用較廣，常入散劑、片劑、丸劑、膠囊劑和橡膠膏軟膠囊劑等。因此，為保證產品質量，有必要對中藥成方制劑中薄荷腦含量進行質量控制，建立準確、可靠的檢驗方法。薄荷腦的測定方法，目前較多使用分光光度計、旋光法和氣相色譜法等[2-5]。</p><p>　　冰片為龍

20、腦香科植物龍腦香Dryobalanops aromatica Gaerth.f. 樹脂的加工品，分為天然冰片和合成冰片，主要成分為龍腦、異龍腦和樟腦等[6] 。是常用中藥，歷史悠久，具有開竅醒神、清熱止痛等功效，用于熱病神昏，痙厥，中風痰厥，氣郁暴厥，中惡昏迷，目赤，口瘡，咽喉腫痛，耳道流膿。不少名貴中成藥都將其作為主要組成藥物之一，因其具有揮發(fā)性、易升華，含量易受生產條件、包裝、運輸、貯存條件的影響，很多含有冰片的中成藥都未對此制定明

21、確的質量檢測方法和標準。</p><p>　　痤瘡散的原標準僅收載了黃連、大黃、防風顯微鑒別，未收載對廣藿香、薄荷、冰片等藥味進行質量控制的檢測方法。目前，其他制劑中采用GC法測定百秋李醇、薄荷腦和冰片的含量已有文獻報道。本試驗用毛細管氣相色譜（GC）法測定痤瘡散中3種成分的含量，能有較好的分離度和較高的理論塔板數。本方法操作簡單、快速，結果準確，可用于痤瘡散的質量控制 [7]。</p><p

22、>　　原藥材在制成飲片、儲存及制備工藝（提取、混合）過程中不可避免存在損失，油?；旌系木鶆虺潭纫泊嬖诓顒e，揮發(fā)油含量過低能否達到理論臨床效果值得思考，中成藥在我國臨床用藥占據重要地位，成分復雜，有效成分不明確 [8-9] 。</p><p>　　中藥質量標準分析方法驗證的目的是證明采用的方法是否適合于相應檢測要求。在建立中藥質量標準時，分析方需經驗證；在處方、工藝等變更或改變原分析方法時，也需對分析方法進行

23、驗證。方法驗證過程和結果均應記載在藥品質量標準起草說明或修訂說明中。 </p><p>　　需驗證的分析項目有：鑒別試驗、限量檢查和含量測定，以及其他需控制部分（如殘留物、添加劑等）的測定。中藥制劑溶出度、釋放度等檢查中，其溶出量等檢測方法也應作必要驗證。 </p><p>　　驗證內容有：準確度、精密度（包括重復性、中間精密度和重現(xiàn)性）、專屬性、檢測限、定量限、線性、范圍和耐用性。應視具

24、體方法擬訂驗證的內容[10]。</p><p><b>　　2 材料與儀器</b></p><p><b>　　2.1 儀器</b></p><p>　　氣相色譜儀：GC-2010Plus（日本島津），包括FID 檢測器和GC-2010色譜工作站（日本島津）。</p><p>　　色譜柱：（1）DB

25、-FFAP（30m×0.32mm×0.25um)毛細管柱；</p><p>　?。?）DB-WAX(30m×0.32mm×0.25um)毛細管柱；</p><p>　?。?）CP-WAX52CB (25mm×0.32mm×1.20um)毛細管柱。</p><p>　　天平：XS205(瑞士梅特勒)。<

26、/p><p><b>　　2.2 藥品與試劑</b></p><p>　　試劑：乙酸乙酯等均為分析純；試驗用水為超純水。</p><p>　　試藥：水楊酸甲酯對照品（批號：110707-201011），百秋李醇對照品（批號：110772-201206），薄荷腦對照品（批號：110728-200506），冰片對照品（批號：110743-200905）

27、均購于中國食品藥品檢定研究院。</p><p>　　收集深圳市中醫(yī)院生產的3批樣品供研究用，批號分別為20131024，20131025，20131028。</p><p><b>　　3 方法與結果</b></p><p><b>　　3.1 溶液的制備</b></p><p>　　3.1.1 內

28、標溶液</p><p>　　精密量取水楊酸甲酯對照品50μL，置50mL容量瓶中，加乙酸乙酯至刻度，制成1μL·mL-1的內標液。</p><p>　　3.1.2 對照品溶液</p><p>　　精密稱取百秋李醇對照品、薄荷腦對照品、冰片對照品適量，加乙酸乙酯分別制成0.1mg·mL-1、0.025mg·mL-1和0.05mg·

29、;mL-1的溶液，即得。</p><p>　　3.1.3 供試品溶液</p><p>　　取痤瘡散10g，精密稱定，置500mL 圓底燒瓶中，照揮發(fā)油測定法（中國藥典2010年版一部附錄Ⅹ D）試驗，自測定器上端加水至充滿刻度部分，并溢流入燒瓶時為止，再加乙酸乙酯4mL，連接回流冷凝管，加熱并保持微沸5小時，放冷，待溶液分層清晰后，分取乙酸乙酯液，置10mL量瓶中，用少量乙酸乙酯分次洗滌揮

30、發(fā)油提取器內壁，乙酸乙酯洗液并同一量瓶中，加乙酸乙酯至刻度，搖勻，即得。</p><p>　　3.1.4 陰性對照樣品溶液</p><p>　　按處方及制法，制成分別缺廣藿香、薄荷和冰片的陰性對照樣品。取10g，按供試品溶液的制備方法制成陰性對照溶液，按“3.1.3”項下方法制成陰性對照溶液。</p><p><b>　　3.2 色譜條件</b>

31、;</p><p>　　色譜柱：DB-FFAP（30m×0.32mm×0.25um)毛細管色譜柱；</p><p>　　柱溫：采用程序升溫，初始溫度100℃，保留5min，再以5℃·min-1升至250℃；</p><p>　　檢測器：FID檢測器，進樣口溫度為250℃，檢測器溫度為280℃；</p><p>　

32、　載氣為氮氣，流速1.24 mL·min-1；</p><p>　　氫氣流速為50mL·min-1；</p><p>　　空氣流速為500mL·min-1；</p><p>　　進樣方式：分流進樣，分流比10:1；</p><p><b>　　進樣量：1μL。</b></p>

33、<p><b>　　3.3 專屬性試驗</b></p><p>　　陰性對照品溶液的制備：取按擬訂處方和制法制備分別缺廣藿香、薄荷和冰片陰性對照樣品，照擬訂供試液制備方法同法制備分別缺廣藿香、薄荷和冰片的陰性對照溶液。精密吸取對照品溶液、陰性對照品溶液、供試品溶液各1μL，注入氣相色譜儀，按擬訂方法測定。</p><p>　　結果表明缺廣藿香、薄荷和冰片陰性

34、對照溶液色譜在與相應的對照品色譜相同保留時間處無色譜峰，無干擾，符合要求（見表1、圖1）。</p><p>　　表1 專屬性試驗結果</p><p>　　圖1-1 專屬性試驗百秋李醇對照品氣相色譜圖</p><p>　　圖1-2 專屬性試驗薄荷腦對照品氣相色譜圖</p><p>　　圖1-3 專屬性試驗冰片對照品氣相色譜圖</p>

35、<p>　　圖1-4 專屬性試驗廣藿香陰性對照品氣相色譜圖</p><p>　　圖1-5 專屬性試驗薄荷腦陰性對照品氣相色譜圖</p><p>　　圖1-6 專屬性試驗冰片陰性對照品氣相色譜圖</p><p>　　圖1-7 專屬性試驗供試品氣相色譜圖</p><p>　　3.4 線性關系考察</p><p&g

36、t;　　分別精密稱定百秋李醇對照品、薄荷腦對照品、冰片對照品各40mg、20mg、10mg于同一10mL容量瓶中，加乙酸乙酯至稀釋刻度，制成混合對照品溶液，將其逐級稀釋（每次稀釋后質量濃度約為前一溶液質量濃度的一半），精密加入水楊酸甲酯內標溶液1mL后，定容，配置成不同質量濃度的系列溶液，按“3.2”項下色譜條件進樣。分別記錄百秋李醇、薄荷腦、冰片與水楊酸甲酯的峰面積響應值，并分別以百秋李醇、薄荷腦、冰片與水楊酸甲酯的峰面積響應值的比值

37、（y）為縱坐標，以百秋李醇、薄荷腦、冰片與水楊酸甲酯的濃度比值（x）為橫坐標，繪制標準曲線，得回歸方程分別為：</p><p>　　百秋李醇：y=6.448x+5.427，R2=0.9999；</p><p>　　薄荷腦：y=7.428x+2.382，R2=0.9997；</p><p>　　冰片：y=7.384x+2.958，R2=0.9998。</p>

38、;<p>　　由結果表明，百秋李醇濃度在0.02mg·mL-1~0.8 mg·mL-1的范圍內、薄荷腦濃度在0.01mg·mL-1~0.4 mg·mL-1的范圍內、冰片濃度在0.005mg·mL-1~0.2 mg·mL-1的范圍內，進樣量與峰面積的比值均呈良好的線性關系（見表2、圖2）。</p><p>　　表2 百秋李醇、薄荷腦、冰片進樣

39、量與峰面積的關系</p><p>　　（氣相色譜圖10張 見附錄A）</p><p>　　圖2-1 線性試驗百秋李醇對照品標準曲線圖</p><p>　　圖2-2 線性試驗薄荷腦對照品標準曲線圖</p><p>　　圖2-3 線性試驗冰片對照品標準曲線圖</p><p><b>　　3.5 色譜柱考察<

40、/b></p><p>　　取同批 （2020131028批號）痤瘡散內容物三份，按“3.1.3”項下方法提取揮發(fā)油，精密加入1mL內標液后，加乙酸乙酯至刻度制成供試品溶液。分別用3根不同規(guī)格的色譜柱測定百秋李醇、薄荷腦、冰片的含量?？疾旌繙y定方法的耐用性，色譜柱型號如下。</p><p>　　色譜柱：（1）DB-FFAP（30m×0.32mm×0.25um)毛

41、細管柱；</p><p>　?。?）DB-WAX(30m×0.32mm×0.25um)毛細管柱；</p><p>　　（3）CP-WAX52CB (25mm×0.32mm×1.20um)毛細管柱。</p><p>　　結果表明三根不同的色譜柱對百秋李醇、薄荷腦和冰片的測定結果RSD分別為1.34%、1.15%、0.92%，說明

42、色譜柱對結果的影響較小（見表3）。</p><p>　　表3 三根不同規(guī)格的色譜柱測定結果（n=6）</p><p>　?。ǜ綒庀嗌V圖12張 見附錄B）</p><p><b>　　3.6重復性試驗</b></p><p>　　精密稱定痤瘡散樣品（20131028批號）6份，各10g，分別置500mL 圓底燒瓶中，照揮

43、發(fā)油測定法（中國藥典2010年版一部附錄Ⅹ D）試驗，自測定器上端加水至充滿刻度部分，并溢流入燒瓶時為止，再加乙酸乙酯4mL，連接回流冷凝管，加熱并保持微沸5小時，放冷，待溶液分層清晰后，分取乙酸乙酯液，置10mL量瓶中，用少量乙酸乙酯分次洗滌揮發(fā)油提取器內壁，乙酸乙酯洗液并同一量瓶中，精密加入1mL內標液后，加乙酸乙酯至刻度；按“3.2”項下色譜條件進樣測定。記錄百秋李醇、薄荷腦、冰片及水楊酸甲酯的峰面積響應值并計算RSD。記錄百秋李

44、醇、薄荷腦、冰片及水楊酸甲酯的峰面積響應值，以內標法計算本品中百秋李醇、薄荷腦和冰片的平均含量分別為0.11575 mg·g-1、0.01652mg·g-1、0.04976 mg·g-1，RSD分別為2.03%、1.62%、1.26%。 </p><p>　　結果（見表4）表明該方法重復性良好。</p><p>　　表4 重復性試驗結果（n=6）</p&

45、gt;<p>　　（附氣相色譜圖17張 見附錄C）</p><p><b>　　3.7 穩(wěn)定性考察</b></p><p>　　精密稱取痤瘡散樣品（20131028批號），按“3.1.3”項下方法提取揮發(fā)油，精密加入1mL內標液后，加乙酸乙酯至刻度制成供試品溶液，分別于放置0、4、8、12及24小時進樣，分別測定百秋李醇、薄荷腦、冰片峰面積并計算RSD。

46、百秋李醇、薄荷腦、冰片的RSD分別為1.14%、1.39%、0.82%。</p><p>　　結果表明供試品溶液在24小時內各成分的平均含量基本穩(wěn)定（見表5）。</p><p>　　表5 穩(wěn)定性考察結果（n=5）</p><p>　?。ǜ綒庀嗌V圖5張 見附錄D）</p><p>　　3.8 加樣回收率試驗</p><p&

47、gt;　　精密稱定已知含量的痤瘡散樣品（20131028批號）6份，每份5g，編號為1~6，分別精密加入1mL含百秋李醇0.7412mg·mL-1、薄荷腦0.1056mg·mL-1、冰片0.1843mg·mL-1的對照品溶液，分別置500mL 圓底燒瓶中，照揮發(fā)油測定法（中國藥典2010年版一部附錄Ⅹ D）試驗，自測定器上端加水至充滿刻度部分，并溢流入燒瓶時為止，再加乙酸乙酯4mL，連接回流冷凝管，加熱并保

48、持微沸5小時，放冷，待溶液分層清晰后，分取乙酸乙酯液，置10mL量瓶中，用少量乙酸乙酯分次洗滌揮發(fā)油提取器內壁，乙酸乙酯洗液并同一量瓶中，精密加入1mL內標液后，加乙酸乙酯至刻度；按“3.2”項下色譜條件進樣測定各成分的含量并計算加樣回收率。</p><p>　　由結果（見表6）可知，百秋李醇、薄荷腦和冰片的平均加樣回收率均在95%~105%的范圍內。且加樣回收率的相對標準偏差均≤2.66%，表明本方法準確度良好

49、，適合本品的含量測定。</p><p>　　表6 加樣回收率試驗結果（n=6）</p><p>　　（附氣相色譜圖18張 見附錄E）</p><p>　　3.9 樣品含量測定</p><p>　　取3批痤瘡散各適量，分別按按“3.1.3”項下方法提取揮發(fā)油，精密加入1mL內標液后，加乙酸乙酯至刻度制成供試品溶液，按“3.2”項下色譜條件進樣測

50、定，并按“3.6重復性試驗”項下方法分別計算百秋李醇、薄荷腦、冰片的含量（見表7）。</p><p>　　表7 樣品含量測定結果</p><p><b>　?。▎挝唬簃g/g）</b></p><p>　?。ǜ綒庀嗌V圖12張 見附錄F）</p><p><b>　　4 討論</b></p&g

51、t;<p>　　GC 因其具有高靈敏度和高分離度的特點而受到廣泛應用，尤其適合于測定揮發(fā)性成分的定性、定量分析， 很多含有百秋李醇、薄荷腦、冰片的制劑或其他復雜樣品均采用GC 測定其含量[ 11- 12] 。本課題依據中藥質量標準分析方法對氣相色譜法測定痤瘡散中百秋李醇、薄荷腦、冰片含量的研究進行了考察。</p><p>　　4.1 色譜條件的確定</p><p>　　由于揮

52、發(fā)油成分的熱穩(wěn)定性，以及樣品中揮發(fā)油的含量較高(0.997%)，進樣質量濃度約為1 g·L-1，故采用分流進樣方式。經試驗，采用10：1分流比，既符合氫焰離子化檢測器的檢測限要求，又能得到較好的峰形，滿足了氣相色譜法關于理論板數、分離度、拖尾因子等要求。因此，采用氣相色譜法測定痤瘡散中百秋李醇、薄荷腦、冰片的含量，方法簡便、快速、準確，可用于制劑質量控制。</p><p><b>　　4.2

53、柱溫的選擇</b></p><p>　　當柱溫低時，苯酚的保留時間太長；當柱溫高時，百秋李醇、薄荷腦、冰片與溶劑峰不能有效分離。經過摸索和優(yōu)化，采用色譜柱程序升溫測定，既有較好的分離效果，又有較合適的分析時間。在考察柱溫時，筆者嘗試了兩種方法，第1種是初始溫度100℃，保留5min，再以5℃·min-1的速率升溫至250℃；第2種是初始溫度100℃，以5℃·min-1的速率升溫至2

54、50℃。結果顯示，在第1種柱溫和升溫速率條件下，百秋李醇、薄荷腦、冰片之間分離度好，且與其他未知成分的分離度符合要求；在第2種柱溫和升溫速率條件下，百秋李醇、薄荷腦、冰片之間的分離度較前者差，且與其他未知成分的分離度很差，有些要測定的峰與相鄰的峰分不開。由于分離度越大測定得到的各成分峰面積越精確，所以本試驗選擇了第1種柱溫和升溫速率。</p><p>　　4.3 色譜柱的選擇</p><p&g

55、t;　　在考察色譜柱時，分別用極性柱、中性柱、非極性柱測定痤瘡散中百秋李醇、薄荷腦、冰片的含量。試驗結果顯示，極性柱的分離度比中性柱、非極性柱的分離度好，中性柱和非極性柱峰與峰之間分離度相對較差，所以本試驗選擇了極性較高的毛細管色譜柱。</p><p>　　4.4 取樣量的確定</p><p>　　在考察取樣量時，本試驗分別取10g、20g、50g的痤瘡散加熱回流，按“3.2”項下色譜條件

56、進樣測定。結果顯示，10g痤瘡散中百秋李醇、薄荷腦、冰片的響應值已經完全能滿足測定需求，所以本試驗的取樣量為10g。但是在加樣回收率試驗中，考慮到添加對照品后各組分將相應增加，參照《中國藥典》（2010年版）等資料，并結合一起檢測信號的靈敏度，為確保加樣回收后各組分濃度與測試濃度接近，以便獲得可靠的數據，故每份樣品的取樣量為5g。</p><p>　　4.5 定量方法的確定</p><p>

57、;　　因為百秋李醇、薄荷腦、冰片均屬于易揮發(fā)性物質，為了抵消進樣時揮發(fā)所帶來的誤差，所以采用內標法測定其含量。且內標法具有以下優(yōu)點：①在色譜柱不超載的范圍內，定量結果與進樣量重復性無關；②只要被測物質和內標物出峰，且能完全分離就可定量，與其他組份無關。</p><p>　　4.6 內標物的確定</p><p>　　內標物的選擇測定薄荷腦用的內標物有萘[13]、環(huán)己醇[14]、水楊酸甲酯[1

58、5] 及丁香酚[16]等。本次研究中，我們參考文獻[10]，選擇用水楊酸甲酯作為內標物質對百秋李醇、薄荷腦、冰片進行含量測定，結果痤瘡散中無此成分，陰性無干擾，內標物峰與樣品峰能很好分離，能很好滿足內標物的要求。</p><p><b>　　4.7 溶劑的選擇</b></p><p>　　提取溶媒的選擇根據百秋李醇、薄荷腦、冰片和水楊酸甲酯的理化性質，參考了《中華人民

59、共和國2010版藥典》。書中關于百秋李醇、薄荷腦、冰片提取的溶劑有正已烷、乙酸乙酯、丙酮、三氯甲烷等。這幾種溶劑對所測成分與內標物都有良好的溶解性，內標峰和百秋李醇、薄荷腦、冰片峰及其他雜質峰分離得好。但從節(jié)能環(huán)保的角度考慮，采用乙酸乙酯作為溶劑更優(yōu)。</p><p><b>　　4.8 小結</b></p><p>　　建立同時百秋李醇、薄荷腦、冰片含量測定方法的意

60、義：百秋李醇、薄荷腦、冰片等揮發(fā)性物質作為制劑的有效成分，由于其易揮發(fā)性的理化性質，在生產、儲存與運輸過程中均會引起其含量下降，從而影響制劑的療效，故對制劑中百秋李醇、薄荷腦、冰片等揮發(fā)性物質制定含量測定指標是必要的，在能保證藥品質量的同時，尚可建議廠家在生產過程中對揮發(fā)性物質的包合技術的開發(fā)與應用。</p><p>　　綜上所述，本方法重復性好、靈敏度高、結果準確，可用于痤瘡散的質量控制。</p>

61、<p><b>　　參考文獻</b></p><p>　　王俊華．廣藿香揮發(fā)油化學成分氣質聯(lián)用技術分析[J]．時珍國醫(yī)國藥．2000,11(7)∶579．</p><p>　　錢小平,趙遠征,李珠華．氣相色譜法測定第一冷巴布貼劑中的樟腦、薄荷腦、水楊酸甲酯和麝香草酸[J]．色譜,2000,18(3)：267-270．</p><p>

62、;　　張正康．旋光度法測定薄荷腦的成分含量[J]．時珍國藥國醫(yī),2001,12(11)：995．</p><p>　　閻正,劉鵬巖,張建中．氣相色譜法測定冠心病膏中樟腦、薄荷腦、異龍腦、龍腦含量[J]．色譜,1998,16(5)：411．</p><p>　　劉振,潘詩海,段夏利．氣相色譜法測定薄荷腦止癢酊中薄荷腦含量[J]．中國臨床藥學雜志,2004,12(1)：32．</p>

63、;<p>　　王箴．化工辭典[M]．北京:化學工業(yè)出版社,1969．</p><p>　　吳紅,郭軍,等．氣相色譜法測定健康人含服速效救心丸后冰片的血藥濃[J]．中國藥房,2003,14(7):414．</p><p>　　高冠喜,董宙．中藥質量標準化與中藥現(xiàn)代化發(fā)展的探討[J]．中國醫(yī)藥導報，2010,7(2):76-77．</p><p>　　莫迎

64、,黃艷群．中成藥基本藥物質量標準與控制分析[J]．中國當代醫(yī)藥,2011,18(21):67-68．</p><p>　　中華人民共和國藥典2010年版(一部)[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社, 2010.附錄130．</p><p>　　Nozal MJ , Bernal JL, Bernal JJ．Extraction of thymol , eucalyptol , menthol,

65、 and camphor residues from honey and beeswax , det ermination by gas chromatography with f lame ionization detection[J]．J Chromatogr A ,2002 , 954(1-2):207．</p><p>　　Valdez JS , Martin DK, Mayersohn M．Sensit

66、ive and selective gas chromatography methods for the quantiation of camphor, menthol and methyl salicylate from human plasnma[ J]．J Chrometogr B Biomed Sci , 1999 ,729(1-2):163．</p><p>　　楊晶晶,郭堅固,劉獻陽等．GC法測定麝香

67、祛風濕膏中薄荷腦、丁香酚等組分的含量[J]．食品與藥品,2008，10(9):51-52．</p><p>　　杜凱,胡文兵,王輝．氣相色譜法對驅風油中四種有效成分的含量測定研究[J]．時針國醫(yī)國藥,2009,20(10):2592-2593．</p><p>　　張雪,邵燕虹,張慧敏．氣相色譜法法測定蒼耳子鼻炎膠囊中薄荷腦和龍腦的報告[J]．醫(yī)學綜述,2008,14(20):3197-3

68、198．</p><p>　　任婧昱,曹飛,姜文紅．氣相色譜法測定腦安片中冰片、薄荷腦的含量[J]．黑龍江醫(yī)藥,2008,21(1):13-14．</p><p><b>　　綜述</b></p><p>　　中藥材中揮發(fā)油的研究現(xiàn)狀</p><p><b>　　1 概述</b></p>

69、<p>　　中藥揮發(fā)油的應用有著悠久的歷史，許多中藥揮發(fā)油的有效性早為古人所知。根據現(xiàn)代中藥的化學研究，含揮發(fā)油的中藥材數量眾多，涉及幾乎所有功效類別的中藥，在以前認為無揮發(fā)油的中藥如三七、首烏、骨碎補、紫菀、郁金、姜黃等藥材中也發(fā)現(xiàn)有揮發(fā)油的存在[1～5]。特別是在治療外感熱病的中藥中，揮發(fā)油發(fā)揮了重要的作用，如薄荷，柴胡，藿香，香薷，荊芥，防風，紫蘇揮發(fā)油等[6～10]。</p><p>　　中

70、藥揮發(fā)油所含的化學成分比較復雜，可由十幾種到一百多種成分組成，來源不同的揮發(fā)油所含的化學成分也不一致[11]。揮發(fā)油在常溫下較易揮發(fā)，往往含有多種不穩(wěn)定的基團，易發(fā)生理化反應，其穩(wěn)定性不佳[12]。根據中藥揮發(fā)油的理化性質不同，可將揮發(fā)油分為不同的類別，如以揮發(fā)油比重不同，分為重油和輕油；以揮發(fā)油在水中的溶解度大小分類，分為溶解度大的揮發(fā)油和溶解度小的揮發(fā)油；以在中藥材中的存在狀態(tài)不同分為游離態(tài)揮發(fā)油和結合態(tài)揮發(fā)油等。不同理化性質的揮發(fā)

71、油需要采用不同的提取、濃縮方法和制劑工藝。中藥揮發(fā)油的性質差異較大且性質不穩(wěn)定，因此在目前的中藥生產中是個難點。</p><p>　　本文對相關問題進行歸納分類后從對揮發(fā)油的認識、影響中藥材中揮發(fā)油含量的因素、揮發(fā)油的提?。ǚ蛛x）方法和揮發(fā)油的質控技術4方面進行探討。</p><p><b>　　2 對揮發(fā)油的認識</b></p><p>　　

72、揮發(fā)油也稱精油，是存在于植物體內的一類具有揮發(fā)性、能隨著水蒸氣蒸餾，以萜烯、倍半萜烯及其含氧衍生物為主要成分的油狀液體。揮發(fā)油在水中溶解度很小，能完全溶于無水乙醇，在低濃度的乙醇中只能部分溶解，易溶于石油醚、乙醚、氯仿、二硫化碳、油脂等有機溶劑；大多數為無色或淡黃色的透明液體，少數為其他顏色；有的在冷卻時可結晶析出，析出物稱為“腦”；在常溫下涂在紙上經揮發(fā)后不留下持久性的油斑；對空氣、日光及溫度敏感，易氧化變質，使其顏色加深，密度增加，

73、失去原有香味，并能形成樹脂狀物，也不能再隨水蒸氣蒸餾。故揮發(fā)油應置于棕色瓶內密閉，并于低溫避光保存[12,13,14]。</p><p>　　揮發(fā)油在植物來源的中藥中分布非常廣泛，已知我國有56科136屬植物含有揮發(fā)油。揮發(fā)油具有多方面較強的生物活性，如止咳、平喘、祛痰、抗菌、消炎、驅風、健胃、解熱、鎮(zhèn)痛、解痙、殺蟲、消毒、抗癌、利尿、降壓、強心、抗過敏活性、酶抑制活性、抗突變活性、抗氧化等，為中藥所含有的一類重

74、要成分[12,13,14]。有人還把揮發(fā)油作為促透劑，用于透皮給藥制劑。另外，揮發(fā)油還具有防腐作用。</p><p>　　3 影響中藥材中揮發(fā)油含量的因素</p><p>　　3.1 藥材質量對揮發(fā)油提取的影響</p><p>　　《中國藥典》2005版一部規(guī)定了薄荷、姜黃、石菖蒲等藥材揮發(fā)油的含量，這些藥材中，根莖類、種子類藥材揮發(fā)油的含量通常都能符合藥典規(guī)定的要

75、求。但薄荷、荊芥等草質藥材，由于質地柔軟疏松，藥材在加工、干燥、貯藏的過程中揮發(fā)油易散失，市場上很難購得揮發(fā)油含量合格的藥材，藥材不符合規(guī)定就更難保證揮發(fā)油的提取效果。此外《中國藥典》對一些揮發(fā)油含量較高且藥效肯定的中藥材沒有規(guī)定揮發(fā)油的含量，如川芎、當歸、蒼術等，市購這些藥材揮發(fā)油的含量差異很大，從而也使揮發(fā)油提取的收率很不穩(wěn)定[15]。</p><p><b>　　3.2 加工炮制</b>

76、;</p><p>　　3.2.1 切制不當</p><p>　　切制規(guī)格不合適，過于細碎，如薄荷、荊芥等切段過短，因增加了斷面與空氣的接觸面積，在干燥及存放過程中就會加速揮發(fā)油的散失，或在切制時淋潤時間過長，都是造成揮發(fā)油含量降低的原因[16]。</p><p>　　中國藥典規(guī)定，測定用的供試品須預先粉碎，使能通過二至三號篩，但粉末不宜過細，粉碎過細，可能導致油室

77、或油細胞破碎過多，在粉碎過程中造成揮發(fā)油散失過多[17]，而且過細的粉末加水加熱時成糊狀，容易引起焦化和暴沸現(xiàn)象[18]，因此樣品預處理時應根據不同品種而異：對于質地較緊密的根、根莖、莖木等類藥材，宜制成最粗粉，對于果實、種子等類藥材，宜搗碎：對于質地輕泡的花、全草等類藥材，宜切碎[17]。</p><p>　　3.2.2 干燥方法</p><p>　　含揮發(fā)油藥材自然干燥最理想，但自然干

78、燥時間較長，又受天氣的影響，且容易污染。人工干燥時間短且清潔衛(wèi)生，但必須要控制好溫度。溫度過高，則揮發(fā)油含量損失太大。根據實驗結果，50~55℃干燥時，損失率為2.34%，70℃干燥時損失率為34.73%。因此，人工干燥含揮發(fā)油類藥材時，溫度最好控制在50℃左右，才能確保藥材質量[19]。</p><p>　　3.2.3 火制時掌握不當</p><p>　　揮發(fā)油隨溫度升高而揮發(fā)加速，高溫

79、則被分解破壞。含揮發(fā)油的中藥炮制時一般不宜加熱處理[16]。</p><p>　　3.3 調配、煎煮不當</p><p>　　含揮發(fā)油成分的藥物如調配不當，同樣會使揮發(fā)油成分在煎煮過程中嚴重散失而影響療效。因此，以揮發(fā)油為主要治療成分且質地疏松的藥物在煎煮時都應后下[16]。</p><p>　　3.4 貯存不當、存期過長</p><p>　

80、　由于藥材所含揮發(fā)油成分在常溫下能自行揮發(fā)和氧化，因此，貯存時間愈久，揮發(fā)油成分的含量越低，氣味的散失就越嚴重，療效也就越差[16]。</p><p>　　3.5 煎煮時間對揮發(fā)油含量的影響</p><p>　　從測定結果來看，不論是單味藥材，還是在復方湯劑中，煎煮時間在30min，湯劑中揮發(fā)油含量最高[20]。</p><p>　　4 揮發(fā)油的提?。ǚ蛛x）方法&l

81、t;/p><p><b>　　4.1 蒸餾法</b></p><p>　　該法是提取揮發(fā)油最常用的方法，一般將中藥適當粉碎后，加水浸泡，然后可用共水蒸餾、水上蒸餾或水蒸氣蒸餾法提取。前兩種方法雖簡單，但油受熱溫度較高，易引起藥材焦化，及某些成分的分解；后一種方法提油，溫度相對較低，但設備較前兩種方法復雜。由于揮發(fā)油與水接觸時間較長，溫度較高，某些含有對熱不穩(wěn)定成分的揮發(fā)油

82、容易產生相應成分的分解而影響揮發(fā)油的品質，因此對熱不穩(wěn)定的揮發(fā)油不能用此法提取。</p><p><b>　　4.2 溶劑提取法</b></p><p>　　含揮發(fā)油的藥材用低沸點有機溶劑連續(xù)回流提取或冷浸，常用的有機溶劑有石油醚、乙醚等。提取液經蒸餾或減壓蒸餾除去溶劑，即可得到粗制揮發(fā)油。此法得到的揮發(fā)油含雜質較多，必須進一步精制提純。其方法是將揮發(fā)油粗品加適量的濃

83、乙醇浸漬，放置冷凍，濾除析出物后，再蒸餾除去乙醇；也可將揮發(fā)油粗品再行蒸餾，以獲得較純的揮發(fā)油。由于石油醚和乙醚對人體有害，因此筆者認為使用高濃度的酒精作為提取溶劑較好。</p><p><b>　　4.3 吸收法</b></p><p>　　油脂類一般具有吸收揮發(fā)油的性質，往往利用此性質提取貴重的揮發(fā)油，如玫瑰油、茉莉花油常采用吸收法進行提取。</p>

84、<p><b>　　4.4 壓榨法</b></p><p>　　此法適用于含揮發(fā)油較多的新鮮植物，一般藥材經撕裂粉碎壓榨，將揮發(fā)油從植物組織中擠壓出來，然后靜置分層或用離心機分出油，即得。此法所得的揮發(fā)油可保持原有的新鮮香味。</p><p>　　4.5 二氧化碳超臨界流體提取法</p><p>　　二氧化碳超臨界流體應用于提取芳香

85、揮發(fā)油，具有防止氧化熱解及提高品質的突出優(yōu)點。</p><p>　　4.6 亞臨界水萃取法</p><p>　　在適度的壓力下，將水加熱到100℃以上臨界溫度374℃以下的高溫，水體仍然保持在液體狀態(tài)，它的極性會隨溫度變化而改變，這種水稱為亞臨界水。亞臨界水與常溫常壓下的水在性質上有較大差別，更類似于有機溶劑。當溫度為250℃，壓力10.0MPa時，水的極性與甲醇相當。超臨界水的介電常數為

86、5~15，相當于一弱極性溶劑，可以成為有機物有效的萃取劑。實驗證明，使用亞臨界水提取技術不僅揮發(fā)油得率高，提取時間更為迅速，是一種新型而更貼近傳統(tǒng)的中藥提取方式[21]。</p><p><b>　　4.7 微波提取法</b></p><p>　　微波是波長1mm~1m的高頻電磁波，其加熱升溫快，熱在內產生，是一種綠色清潔能源，因此研究微波提取中藥揮發(fā)油有著很高的適用

87、價值和廣闊的前景[22]。</p><p><b>　　4.8 超聲提取法</b></p><p>　　由于超聲波振動的空化、機械粉碎、攪拌以及熱力學等作用，在震動過程中，空化泡周圍的微流對溶液中藥材產生的切向力可以加速溶劑向細胞中滲透。因此，已經有人利用超聲波提取中藥中的揮發(fā)油[22]。</p><p>　　4.9 分子蒸餾技術</p&

88、gt;<p>　　分子蒸餾技術是一種新型、特殊的用于液-液分離或精制的技術，它較成功地解決了高沸點、熱敏性物料的分離提純問題。分子蒸餾技術有三大優(yōu)點：蒸餾溫度低，工作真空度高，物料受熱時間短，因此特別適用于高沸點、熱敏性及易氧化物質的分離。例如，香附油是采用超臨界萃取技術從香附中提取而得，將該提取物采用分子蒸餾技術富集揮發(fā)油，已取得較好的效果[23]。</p><p>　　5 揮發(fā)油的質控技術<

89、;/p><p>　　中藥揮發(fā)油成分復雜，因此一種或幾種揮發(fā)油成分的質控結果往往不能代表整個揮發(fā)油的質量優(yōu)劣。同時選用何種揮發(fā)油質控方法，選擇何種揮發(fā)油化學成分作為質控指標將直接影響質控評價結果。揮發(fā)油的質控技術不僅涉及到中藥成藥制劑，而且也涉及到揮發(fā)油的提取、制劑工藝、穩(wěn)定性等過程考察。目前主要有3種方式：</p><p>　　5.1 藥典總揮發(fā)油測定法</p><p>

90、;　　這種方法適用于水溶性小的揮發(fā)油，而對水溶性大的揮發(fā)油不適用。對藥典法中的揮發(fā)油測定法，尚需注意以下兩個問題：一是加熱方式以可控溫電熱套為宜，因電熱套的發(fā)熱量比油浴大數倍，用于水蒸氣蒸餾的效果非常好[24]。又因煮沸生藥時，或多或少會起泡，所以必須調節(jié)輸入電壓以調節(jié)加熱熱量。二是應注意仔細清潔儀器，尤其是接受器的刻度部分，用酒精和水洗，接著用溫熱的鉻酸硫酸混合液洗[25]。否則，在放油層讀數時，由于接受器未清潔干凈，油層會粘附于內壁

91、，不能完全下降到刻度管底部，影響讀數。</p><p><b>　　5.2 分光光度法</b></p><p>　　采用分光光度法，測定揮發(fā)油的溶液某一波長的吸光度值，來控制揮發(fā)油的質量，如柴胡揮發(fā)油就是采用這種方法檢測評價其質量，但這種方法受藥材或制劑中其他成分干擾較大。</p><p>　　5.3 氣相色譜法（GC）</p>

92、<p>　　用氣相色譜法，測定揮發(fā)油中某一化學成分的含量。隨著氣相色譜儀的普及程度的提高，這種質控方法越來越多，特別是在研究領域，如在進行制劑穩(wěn)定性研究時，以其中的某一化學成分的含量為指標，考察這個化學指標變化，來評價制劑中揮發(fā)油的穩(wěn)定性。這種方法的主要缺點在于所選用的指標成分不能代表組成復雜的揮發(fā)油，實驗的結果完全取決于所選用的指標成分的穩(wěn)定性如何，因此從揮發(fā)油組成成分性質差異大的角度考慮，至少需要2種或2種以上的化學成分，

93、其中一種的極性較大（揮發(fā)性較?。?，另一種極性較小（揮發(fā)性較大），根據2個不同性質的化學指標的穩(wěn)定性實驗結果綜合評價揮發(fā)油整體的穩(wěn)定性情況。同理，在制劑工藝考察，成藥制劑質量控制等方面，也應該考慮選用2種或2種以上的極性差異較大的化學成分，使評價結果更客觀真實[26]。</p><p><b>　　6 總結</b></p><p>　　在中藥的幾千年的應用過程中，其揮發(fā)

94、油對藥效的貢獻早已被古人所認同，并發(fā)明了“后下、壓榨取汁”等較為簡單、可行的方法，以保留中藥中的揮發(fā)油成分。隨著現(xiàn)代制劑技術廣泛應用，特別是現(xiàn)代片劑、膠囊等固體制劑的成為主流的中藥劑型，中藥揮發(fā)油的提取、制劑工藝、質控、穩(wěn)定性及其有效性等問題日益突出，也是中醫(yī)藥現(xiàn)代化過程中急需解決的問題之一。</p><p><b>　　參考文獻</b></p><p>　　呂晴,秦

95、軍,章平,等.同時蒸餾萃取三七花揮發(fā)油成分的氣相色譜—質譜分析[J] .藥物分析雜志, 2005,25 (3):284-287.</p><p>　　徐凱建,閆鳳,顧風云,等.淫羊藿葉中揮發(fā)油成分的氣相色譜/質譜分析[J].中成藥,1997, 19(9):34-35.</p><p>　　劉振麗,張玲,張秋海,等.骨碎補揮發(fā)油成分分析[J].中藥材,1998,21(3):135-136.&

96、lt;/p><p>　　李志猛,趙顯國,王錚濤,等.七種山紫菀揮發(fā)油含量測定及其成分分析[J].中國野生植物資源,1997,(1):12-14.</p><p>　　張艷萍,典靈輝,曾志.郁金和姜黃中揮發(fā)油的化學成分測定[J] . 吉首大學學報(自然科學版) ,2004,25 (2):84-85.</p><p>　　梁呈元,李維林,張涵慶,等.薄荷化學成分及其藥理作用

97、研究進展[J] .中國野生植物資源, 2003,22(3):9-12.</p><p>　　孔煥宇,陸麗珠,封麗紅,等.柴胡注射液及自制柴荊注射液對三聯(lián)菌苗致熱家兔降溫作用的比較[J] .中國實驗方劑學雜志, 1998,4(6):23.</p><p>　　葛衛(wèi)紅.荊芥、防風揮發(fā)油抗炎作用的實驗研究[J] .成都中醫(yī)藥大學學報,2003,25 (1) : 55-57.</p>

98、<p>　　王放銀,段林東.石香蒿揮發(fā)油抗氧化性能研究[J].黑龍江畜牧獸醫(yī), 2005(2):55-56.</p><p>　　王玉萍,楊峻山,趙楊景.紫蘇類中藥化學和藥理的研究概況[J].中國藥學雜志,2003,28 (4):250-253.</p><p>　　林啟壽.中草藥成分化學[M].北京:科學出版社,1977:573.</p><p>　　

99、匡海學.中藥化學[M].北京:中國中醫(yī)藥出版社,2003:213-217.</p><p>　　陳業(yè)高.植物化學成分[M ].北京:化學工業(yè)出版社,2005:158-162.</p><p>　　滑艷,鄧雁如,汪漢卿.各種揮發(fā)油的藥理活性及在醫(yī)學方面的應用[J].天然產物研究與開發(fā), 2003,15(5):467- 470.</p><p>　　李希,謝守德,呂琳,

100、等.中藥揮發(fā)油提取中存在的問題及解決辦法[J].中華中醫(yī)藥雜志, 2006,21(3):179-180.</p><p>　　周麗娜.影響中藥揮發(fā)油含量的因素[J].中國藥業(yè),2000,9(7): 41- 42.</p><p>　　陳有根,王漢章,黃敏,等.關于《中國藥典》揮發(fā)油測定方法的商榷[J].時珍國醫(yī)國藥,1998,9 (4):344.</p><p>　

101、　廣州市藥品檢驗所.中草藥制劑檢驗技術[M].第1版.北京:人民衛(wèi)生出版社,1979:156.</p><p>　　張亞志,劉小平.不同干燥條件對含揮發(fā)油類藥物影響[J].時珍國醫(yī)國藥,1999,10(7): 526.</p><p>　　吳丹丹,朱志軍.煎煮時間對揮發(fā)油含量的影響[J].河南中醫(yī),1999,19(5):66-67.</p><p>　　陳赟,田景奎

102、,程翼宇.中草藥揮發(fā)油提取新技術-亞臨界水萃取[J].化學工程,2006,34(8): 59-62.</p><p>　　李奉勤,薛彥朝,馬靜,等.正交設計在中藥揮發(fā)油提取工藝研究中的應用概況[J].中國藥業(yè),2006,15(15):65-66.</p><p>　　高英,李衛(wèi)民,馮毅凡,等.分子蒸餾技術在富集香附油有效成分中的應用[J].中國民族醫(yī)藥雜志,2005,(6):41-42.&

103、lt;/p><p>　　橋本平庸[日].生藥分析[M].第1版.北京:人民衛(wèi)生出版社,1981:80-88.</p><p>　　D.C.加瑞忒[英].藥物定量分析[M].第1版.上海:上海科學技術出版社,1961:583-590.</p><p>　　史萬忠,倪力軍,徐德生,等.中成藥中揮發(fā)油問題的探討[J].中成藥,2006, 28(11):1653-1655.&l

104、t;/p><p><b>　　致謝</b></p><p>　　本課題是在我的導師周毅生的親切關懷和悉心指導下完成的。他嚴肅的科學態(tài)度，嚴謹的治學精神，精益求精的工作作風，深深地感染和激勵著我。衷心感謝周老師對我學業(yè)上的指導和生活上的關心。</p><p>　　感謝深圳市藥品檢驗所中藥室的郭巧技老師，這篇論文的每個試驗細節(jié)和每個數據，都離不開你的細

105、心指導。而你開朗的個性和寬容的態(tài)度，幫助我能夠很快的融入中藥室這個新的實驗室。本論文從選題到完成，每一步都是在郭老師的指導下完成的，傾注了老師大量的心血。在此，謹向郭老師表示崇高的敬意和衷心的感謝！</p><p>　　論文的順利完成也標志著大學生活的結束。感謝我的室友們，從遙遠的家來到這個陌生的城市里，是你們和我共同維系著彼此之間親人般的感情，維系著寢室那份家的融洽。在校四年的學習中，感謝戴王強老師、程軒軒老師

106、還有王光寧老師讓我熱衷于中藥學，真正地喜歡上中藥學這個專業(yè)，自信地學習。感謝我的爸爸媽媽，焉得諼草，言樹之背，養(yǎng)育之恩，無以回報，你們永遠健康快樂是我最大的心愿。</p><p>　　謹以此文獻給所有給予過熱心幫助的人們，并再次表示衷心的感謝！</p><p><b>　　劉雪婷</b></p><p>　　2015年3月21日</p&

107、gt;<p><b>　　廣東藥學院</b></p><p>　　附錄A 線性關系標準曲線圖與GC色譜圖</p><p>　　圖A1 線性試驗第1次進樣氣相色譜圖1</p><p>　　圖A2 線性試驗第1次進樣氣相色譜圖2</p><p>　　圖A3 線性試驗第2次進樣氣相色譜圖1</p>

108、<p>　　圖A4 線性試驗第2次進樣氣相色譜圖2</p><p>　　圖A5 線性試驗第3次進樣氣相色譜圖1</p><p>　　圖A6 線性試驗第3次進樣氣相色譜圖2</p><p>　　圖A7 線性試驗第4次進樣氣相色譜圖1</p><p>　　圖A8 線性試驗第4次進樣氣相色譜圖2</p><p>　

109、　圖A9 線性試驗第5次進樣氣相色譜圖1</p><p>　　圖A10 線性試驗第5次進樣氣相色譜圖2</p><p>　　附錄B 色譜柱考察GC色譜圖</p><p>　　圖B1 色譜柱考察試驗DB-EEAP第1次進樣氣相色譜圖1</p><p>　　圖B2 色譜柱考察試驗DB-EEAP第1次進樣氣相色譜圖2</p><

110、p>　　圖B3 色譜柱考察試驗DB-EEAP第2次進樣氣相色譜圖1</p><p>　　圖B4 色譜柱考察試驗DB-EEAP第2次進樣氣相色譜圖2</p><p>　　圖B5 色譜柱考察試驗DB-WAX第1次進樣氣相色譜圖1</p><p>　　圖B6 色譜柱考察試驗DB-WAX第1次進樣氣相色譜圖2</p><p>　　圖B7 色譜柱

111、考察試驗DB-WAX第2次進樣氣相色譜圖1</p><p>　　圖B8 色譜柱考察試驗DB-WAX第2次進樣氣相色譜圖2</p><p>　　圖B9 色譜柱考察試驗CP-WAX52CB第1次進樣氣相色譜圖1</p><p>　　圖B10 色譜柱考察試驗CP-WAX52CB第1次進樣氣相色譜圖2</p><p>　　圖B11 色譜柱考察試驗CP

112、-WAX52CB第2次進樣氣相色譜圖1</p><p>　　圖B12 色譜柱考察試驗CP-WAX52CB第2次進樣氣相色譜圖2</p><p>　　附錄C 重復性試驗GC色譜圖</p><p>　　圖C1 重復性試驗混合對照品第1次進樣氣相色譜圖</p><p>　　圖C2 重復性試驗混合對照品第2次進樣氣相色譜圖</p>&l