畢業(yè)論文500g_l丙草胺水乳劑的氣相色譜分析

1、<p><b>　　目 錄</b></p><p>　　1 緒論 ............................................... 1</p><p>　　1.1 丙草胺化學(xué)結(jié)構(gòu)式及理化性質(zhì) ......................... 1</p><p>　　1.1.1 結(jié)構(gòu)式 .....

2、...................................... 2</p><p>　　1.1.2 分子式 ........................................... 2</p><p>　　1.1.3 相對(duì)分子質(zhì)量 ..................................... 2</p><p>　　1.1.

3、4 物化性質(zhì) ......................................... 2</p><p>　　2 儀器和試劑 ......................................... 2</p><p>　　2.1 儀器 ............................................... 2</p><

4、;p>　　2.2 試劑 ............................................... 2</p><p>　　2.3 色譜工作條件 ....................................... 2</p><p>　　3 試驗(yàn)方法 ........................................... 3<

5、/p><p>　　3.1 內(nèi)標(biāo)物的配制 ....................................... 3</p><p>　　3.2 丙草胺標(biāo)樣的配制 ................................... 3</p><p>　　3.3 試樣溶液的配制 ..................................... 3&l

6、t;/p><p>　　3.4 測(cè)定方法 ........................................... 3</p><p>　　3.5 計(jì)算 ............................................... 4</p><p>　　3.6 丙草胺的副標(biāo).................................

7、....... 4</p><p>　　3.6.1傾倒性試驗(yàn)......................................... 4</p><p>　　3.6.1.1儀器............................................. 4</p><p>　　3.6.1.2試驗(yàn)步驟......................

8、................... 4</p><p>　　3.6.1.3計(jì)算............................................. 5</p><p>　　3.6.2 持久起泡性試驗(yàn)..................................... 5</p><p>　　3.6.2.1試劑.............

9、................................ 5</p><p>　　3.6.2.2儀器............................................. 5</p><p>　　3.6.2.3測(cè)定步驟......................................... 5</p><p>　　3.6.3 p

10、H值的測(cè)定........................................ 6</p><p>　　3.6.3.1pH計(jì)的校正....................................... 6</p><p>　　3.6.3.2試樣溶液的配制.................................. 6</p><p>　　

11、3.6.3.3測(cè)定............................................ 6</p><p>　　3.6.4 乳液穩(wěn)定性試驗(yàn).................................... 6</p><p>　　3.6.5 低溫穩(wěn)定性試驗(yàn).................................... 6</p><p

12、>　　3.6.6 熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn).................................... 6</p><p>　　4 結(jié)果與討論 ......................................... 6</p><p>　　4.1 色譜條件的確定 ..................................... 6</p>&

13、lt;p>　　4.2 分析方法的定量線性關(guān)系 ............................. 7</p><p>　　4.3 分析方法的精密度 ................................... 7</p><p>　　4.4 分析方法的準(zhǔn)確度 ................................... 7</p><p

14、>　　5 結(jié)論 ............................................... 8</p><p>　　致謝 ................................................... 9</p><p>　　參考文獻(xiàn) ............................................... 10&

15、lt;/p><p>　　500g/L丙草胺水乳劑的氣相色譜分析</p><p><b>　　摘要</b></p><p>　　采用氣相色譜法建立了丙草胺的定量分析方法。用HP—5毛細(xì)管柱對(duì)其進(jìn)行分離，結(jié)果丙草胺的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.002，變異系數(shù)為0.4%，平均回收率為99.51%，線性相關(guān)系數(shù)為0.9999，回歸方程為y =1.1779x -0.05

16、51。</p><p>　　關(guān)鍵詞 丙草胺 氣相色譜 分析</p><p>　　The Analysis Method of 500g/L Pretilachlor EW by GC</p><p><b>　　Abstract</b></p><p>　　The quantitative analysis of 5

17、00g/L Pretilachlor EW by GC with capillary column（HP—5 Crosslinked 5% PH ME Siloxane,25m×0.32mm i.d. ×0.52µm） was introduced. The results shows that the standard deviation for Pretilachlor was 0.002，the va

18、riation coefficients was 0.4%，linear correlation was 0.9999，the average recoveries was 99.51% .The method caliabration curve tormula of Y=1.1779X-0.0551.</p><p>　　Keys Words: Pretilachlor GC analysis</p

19、><p><b>　　1 緒論</b></p><p>　　氣相色譜法是近代迅速發(fā)展起來(lái)的一種新型分離分析技術(shù)，現(xiàn)在，氣相色譜已經(jīng)成為分離分析行業(yè)的主角，采用氣相色譜法對(duì)500g/L丙草胺水乳劑中的有效成份測(cè)定，它以準(zhǔn)確度高、靈敏度高、簡(jiǎn)便、重復(fù)性好，可作為50%丙草胺水乳劑生產(chǎn)控制分析方法。</p><p>　　丙草胺的分析方法還有液相色譜法，

20、但因其色譜圖的出峰峰形不好，與雜質(zhì)的分離效果較差，會(huì)導(dǎo)致結(jié)果有誤差，所以大多數(shù)情況選用氣相色譜法。</p><p>　　與丙草胺接近的一種除草劑異丙草胺則使用的是液相色譜法，使用液相色譜可以實(shí)現(xiàn)異丙草胺及其雜質(zhì)的有效分離，具有較好的準(zhǔn)確度和精密度。其異丙草胺是內(nèi)吸傳導(dǎo)型選擇性芽前除草劑。</p><p>　　50%丙草胺水乳劑可有效除水稻田千金子、稗草、異型莎草等一年生禾本科和闊葉類雜草，

21、有效成分可通過(guò)植物下胚軸，中胚軸和胚芽鞘吸收，根部略有吸收，直接干擾蛋白質(zhì)合成，并對(duì)光合及呼吸作用有間接影響。水稻對(duì)丙草胺有較強(qiáng)的分解的能力，從而具有一定的選擇性。殺草譜廣、防效好，經(jīng)田間試樣結(jié)果表明，畝用本產(chǎn)品70mL綜合防效達(dá)90%以上。</p><p>　　毒性試驗(yàn)結(jié)果過(guò)表明：50%丙草胺水乳劑屬低等毒性，雌雄性大鼠急性經(jīng)口LD50>5000mg/kg,雌雄大鼠急性經(jīng)皮LD50>5000mg/k

22、g。對(duì)家兔皮膚刺激屬而刺激作用，對(duì)家兔急性眼刺激屬輕度刺激性，按農(nóng)藥等級(jí)分，該產(chǎn)品屬低毒性農(nóng)藥。</p><p>　　1.1 丙草胺化學(xué)結(jié)構(gòu)式及理化性質(zhì)</p><p>　　又稱掃弗特。由N-(2-丙氧基乙基)-2,6-二乙基苯胺與氯代乙酰氯反應(yīng)生成。</p><p><b>　　1.1.1 結(jié)構(gòu)式</b></p><p&

23、gt;　　1.1.2 分子式 C17H26ClNO2</p><p>　　1.1.3 相對(duì)分子質(zhì)量 311.9</p><p>　　1.1.4 物化性質(zhì) 純品為無(wú)色液體。熔點(diǎn)：<20℃，沸點(diǎn)：135℃，蒸汽壓：1.13*10^-3Pa,溶解度：20oC時(shí)水中50mg/L,溶于苯、二氯甲烷、己烷、甲醇等等大多數(shù)有機(jī)溶劑。KowlogP=4.08.穩(wěn)定性：水解（20℃）常溫下貯存二

24、年，基本上不變。DT50（計(jì)算值）>200d（PH 1~9）,14d(PH13):土壤中DT5020~50d。</p><p><b>　　2 儀器和試劑</b></p><p><b>　　2.1 儀器</b></p><p>　　FULI 9790Ⅱ氣相色譜儀（氫火焰離子化檢測(cè)器）</p>&l

25、t;p>　　微量進(jìn)樣器：10uL;</p><p>　　毛細(xì)管色譜柱：U1tra2 25m*0.32mm；</p><p>　　色譜工作站或色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。</p><p><b>　　2.2 試劑</b></p><p><b>　　丙酮：分析純。</b></p><p

26、>　　乙草胺原藥：95.0%。</p><p>　　丙草胺標(biāo)樣：99.0%。</p><p>　　內(nèi)標(biāo)溶液：配制成含乙草胺16g/L的丙酮溶液。</p><p>　　2.3 色譜工作條件</p><p>　　色譜柱：capillary column，HP—5（Crosslinked 5% PH ME Siloxane,25m×

27、;0.32mm i.d. ×0.52µm）。</p><p><b>　　柱溫：220℃</b></p><p><b>　　檢測(cè)器：250℃</b></p><p><b>　　氣化室：250℃</b></p><p>　　載氣：高純氮?dú)猓?5ml/min

28、</p><p>　　氫氣：20 ml/min</p><p>　　空氣：150 ml/min</p><p><b>　　進(jìn)樣量：1.0μL</b></p><p>　　在上述條件下，保留時(shí)間：乙草胺為3.0 min，丙草胺為6.1min(見(jiàn)圖1)。</p><p>　　[1]—乙草胺

29、 [2]—丙草胺</p><p>　　圖1丙草胺標(biāo)樣色譜圖</p><p><b>　　3 實(shí)驗(yàn)方法</b></p><p>　　3.1 內(nèi)標(biāo)溶液的配制</p><p>　　準(zhǔn)確稱取乙草胺原藥5g（準(zhǔn)確至0.0002g）于250ml容量瓶中，用丙酮溶解并稀釋至刻度。</p><p>

30、　　3.2 丙草胺標(biāo)樣的配制</p><p>　　準(zhǔn)確稱取丙草胺標(biāo)樣0.10克 (準(zhǔn)確至0.0002g)于25 ml容量并中，準(zhǔn)確加入5.0ml內(nèi)標(biāo)溶液，加丙酮溶解并稀釋至刻度。</p><p>　　3.3 試樣溶液的配制</p><p>　　準(zhǔn)確稱取0.22 g（準(zhǔn)確至0.0002 g）試樣于25 ml容量瓶中, 準(zhǔn)確加入5.0ml內(nèi)標(biāo)溶液，加丙酮溶解并稀釋至

31、刻度，過(guò)濾備用。</p><p><b>　　3.4 測(cè)定方法</b></p><p>　　在上述操作條件下,待儀器基線穩(wěn)定后,連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，計(jì)算各針相對(duì)響應(yīng)值的重復(fù)性，待相鄰兩針的丙草胺與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的變化小于1.0%，按照下列順序進(jìn)行氣相色譜分析：標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液。采用內(nèi)標(biāo)法對(duì)試樣進(jìn)行定量分析。</p><p&

32、gt;<b>　　3.5 計(jì)算</b></p><p>　　將測(cè)得的兩針試樣溶液以及試樣溶液前后兩針標(biāo)樣溶液中丙草胺與內(nèi)標(biāo)物峰面積的比分別平均。</p><p>　　試樣中丙草胺含量X1%，按式（1）試算：</p><p><b>　　r1×m2× P</b></p><p>

33、　　X1（%）= ——————————×100 (1) </p><p><b>　　r2×m1</b></p><p>　　r1：試樣溶液中丙草胺與內(nèi)標(biāo)峰面積比的平均值；</p><p>　　r2：標(biāo)樣溶液中丙草胺與內(nèi)標(biāo)峰面積比的平均值；</p><p>　　m1

34、：試樣的質(zhì)量，g；</p><p>　　m2：標(biāo)樣的質(zhì)量，g；</p><p>　　P：丙草胺標(biāo)樣的純度，%。</p><p>　　注：兩次平行測(cè)定結(jié)果之差值應(yīng)不大于0.4%。</p><p>　　3.6 丙草胺水乳劑的副標(biāo)</p><p>　　3.6.1 傾倒性實(shí)驗(yàn)</p><p>　　3.

35、6.1.1 儀器</p><p>　　具磨口塞量筒：（500±2）mL，量筒高度39cm,上下刻度間距25cm(或相當(dāng)?shù)倪m用于測(cè)定傾倒性的其它容器)。</p><p>　　3.6.1.2 實(shí)驗(yàn)步驟</p><p>　　混合好600g試樣，及時(shí)將其中的一部分置于已稱量的量筒中（包括塞子），裝到量筒體積的8/10處，塞緊磨口塞，稱量，放置24h，打開(kāi)塞子，將量

36、筒傾斜45度，傾倒60s,重新稱量量筒和塞子。</p><p>　　將相當(dāng)于80%量筒體積的水（20oC）倒入量筒中，塞緊磨塞，將量筒傾倒10次后，按上述操作傾倒內(nèi)容物，第三次稱量量筒和塞子。</p><p>　　3.6.1.3 計(jì)算</p><p>　　傾倒后的殘余物X2（%）和洗滌后的殘余物X3（%），分別按式（2）和（3）計(jì)算：</p><

37、p><b>　　m5-m3</b></p><p>　　X2（%）= ——————————×100 (2) </p><p><b>　　m4-m3</b></p><p><b>　　m6-m3</b></p><p>　　

38、X3（%）= ——————————×100 (3) </p><p><b>　　m4 -m3</b></p><p><b>　　式中：</b></p><p>　　m4--量筒、磨口塞和試樣的質(zhì)量，g;</p><p>　　m5--傾倒后，量筒、磨口

39、塞和殘余物的質(zhì)量，g;</p><p>　　m6--洗滌后，量筒、磨塞口和殘余物的質(zhì)量，g；</p><p>　　m3--量筒、磨口塞恒重后的質(zhì)量，g。</p><p>　　3.6.2 持久起泡性實(shí)驗(yàn)</p><p>　　3.6.2.1 試劑</p><p>　　無(wú)水氯化鈣：分析純；</p><p

40、><b>　　氯化鎂；分析純；</b></p><p>　　標(biāo)準(zhǔn)硬水的配制：稱取無(wú)水氯化鈣0.304和氯化鎂0.139g，用蒸餾水稀釋至1L容量瓶中。</p><p>　　3.6.2.2 儀器</p><p>　　具塞量筒250mL(分度值2mL,0~250mL刻度間距20cm~21.5cm,250mL刻度線與塞子底部間距為4cm~6cm

41、)。</p><p>　　工業(yè)天平：感量0.1g，載量500g。</p><p>　　3.6.2.3 測(cè)量步驟</p><p>　　將量筒加標(biāo)準(zhǔn)硬水至180mL刻度線處，置量筒于天平上，稱入試樣1.0g（精確至0.1g），在加入標(biāo)準(zhǔn)硬水至200mL刻度線，蓋上塞子，1min內(nèi)將量筒上下翻轉(zhuǎn)30次，將塞好的量筒垂直置在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，立即啟動(dòng)秒表，1分鐘后記錄泡沫的體積。&

42、lt;/p><p>　　3.6.3 pH值的測(cè)定</p><p>　　3.6.3.1 pH計(jì)的校正</p><p>　　將pH計(jì)的指針調(diào)整到零點(diǎn)，調(diào)整溫度補(bǔ)償旋鈕至室溫，用上述中一個(gè)pH標(biāo)準(zhǔn)溶液校正pH計(jì)，重復(fù)校正，直到兩次讀數(shù)不變?yōu)橹?。再測(cè)量另一pH值，測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.02.</p><p>　　3.6.3.2 試樣溶液的

43、配制</p><p>　　稱取1.0g試樣于100mL燒杯中，加入100mL水，劇烈攪拌1min，靜置1min。</p><p>　　3.6.3.3 測(cè)定</p><p>　　將沖洗干凈的玻璃電極和飽和甘汞電極插入試樣溶液中，測(cè)其pH值，至少平行測(cè)定3次，測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值小于0.1，取其算術(shù)平均值即為該試樣的pH值。</p><p>　　3

44、.6.4 乳液穩(wěn)定性試驗(yàn)</p><p>　　將試樣用標(biāo)準(zhǔn)硬水稀釋200倍，按GB/T1603--2001進(jìn)行測(cè)定，上無(wú)浮油（膏），下無(wú)沉淀或沉油為合格。</p><p>　　3.6.5 低溫穩(wěn)定性試驗(yàn)</p><p>　　按GB/T19137--2003中2.1進(jìn)行。冷貯7d后，觀察外觀，無(wú)油狀無(wú)、沉淀物析出為合格。</p><p>　　3

45、.6.6 熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)</p><p>　　按GB/T19136--2003中2.1進(jìn)行，在24h內(nèi)完成對(duì)規(guī)定項(xiàng)目的測(cè)定，熱貯后有效成分含量分解率不大于5%，其它指標(biāo)符合本標(biāo)準(zhǔn)要求為合格。</p><p><b>　　4 結(jié)果與討論</b></p><p>　　4.1 色譜條件的確定</p><p>　　對(duì)測(cè)定用色

46、譜柱、柱溫、載氣及氫氣流速等條件進(jìn)行了對(duì)比篩選，確定本文所選測(cè)定條件最優(yōu)，能快速、靈敏、準(zhǔn)確地進(jìn)行定量分析。</p><p>　　4.2 分析方法的定量線性關(guān)系（圖2）</p><p>　　圖2丙草胺分析方法線性關(guān)系圖</p><p>　　用丙草胺標(biāo)樣配成5種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，均準(zhǔn)確加入5.0ml內(nèi)標(biāo)溶液，在上述的色譜條件下進(jìn)樣，丙草胺濃度分別為1980.91m

47、g/L、3961.82mg/L、5942.73mg/L、7923.63mg/L、9904.54mg/L，以丙草胺與內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量比為橫坐標(biāo)，丙草胺與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比為縱坐標(biāo)作圖，可得一直線，確定丙草胺含量在1980.91mg/L—9904.54mg/L之間有很好的線性關(guān)系，其線性相關(guān)方程y =1.1779x -0.0551，相關(guān)系數(shù)為0.9999。</p><p>　　4.3 分析方法的精密度</p>

48、<p>　　準(zhǔn)確稱取5份試樣，按前述的方法進(jìn)行含量的測(cè)定，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.002，變異系數(shù)為0.4%。（見(jiàn)表1）</p><p>　　表1 丙草胺精密度試驗(yàn)結(jié)果</p><p>　　試 樣 丙草胺含量 平均值 標(biāo)準(zhǔn)偏差 變異系數(shù)</p><p>　　1

49、 48.04% </p><p>　　2 47.84%</p><p>　　3 47.83% 47.87% 0.002 0.2%</p><p>　　4 48.00%&

50、lt;/p><p>　　5 47.63%</p><p>　　4.4 分析方法的準(zhǔn)確度</p><p>　　采用標(biāo)準(zhǔn)添加法,在已知含量的樣品中添加一定量的已知標(biāo)樣，在上述氣相色譜條件下進(jìn)行5次重復(fù)測(cè)定,測(cè)得丙草胺平均回收率為99.51%（見(jiàn)表2）。</p><p>　　表2 丙草胺準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果</p&

51、gt;<p><b>　　5 結(jié)論</b></p><p>　　氣相色譜法測(cè)定500g/L丙草胺水乳劑，在本文選定條件下，具有快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，且重現(xiàn)性、穩(wěn)定性、均能滿足產(chǎn)品的檢驗(yàn)要求，是一種可行的、較為理想的分析方法。</p><p><b>　　致 謝</b></p><p>　　這里我要感謝在

52、我寫(xiě)這篇論文過(guò)程中給我?guī)椭娜?，沒(méi)有他們我這篇論文也不能順利完成。</p><p>　　第一，我要感謝我的指導(dǎo)老師閆老師，提供給我寫(xiě)論文的相關(guān)知識(shí)和獨(dú)到的見(jiàn)解，花費(fèi)自己的時(shí)間給我提出許多意見(jiàn)和建議，也給我很多鼓勵(lì)，使我能更好的完成此次論文。</p><p>　　第二，我要感謝我實(shí)習(xí)期間的指導(dǎo)主任，感謝她提供的相關(guān)建議和幫助。還有在校期間所有老師的傳授的相關(guān)知識(shí)，讓我受益匪淺。</p&

53、gt;<p>　　最后，感謝我的父母這么多年對(duì)我無(wú)微不至的照顧，你們辛苦了。同時(shí)，感謝我的朋友和同學(xué)在我論文寫(xiě)作過(guò)程中對(duì)我的幫助。</p><p><b>　　參考文獻(xiàn)</b></p><p>　　[1] 傅若農(nóng)．近兩年國(guó)內(nèi)氣相色譜的應(yīng)用進(jìn)展(Ⅰ)[J]．分析試驗(yàn)室，2005；</p><p>　　[2] 劉長(zhǎng)令. 世界農(nóng)藥大全（