黃磷尾氣中CO2的氣相色譜分析方法研究.pdf

1、黃磷尾氣的主要成分是一氧化碳，約占80％-95％，凈化后可以用來(lái)合成甲酸、甲酸甲酯等化工產(chǎn)品，是當(dāng)前循環(huán)經(jīng)濟(jì)的重要示范工程項(xiàng)目。對(duì)于黃磷尾氣凈化過(guò)程常量CO2及凈化后微量CO2的測(cè)定采用氣相色譜法進(jìn)行分析測(cè)試。
　　黃磷尾氣中CO2的氣相色譜分析研究的主要結(jié)論如下：
　　(1)針對(duì)黃磷尾氣具有極強(qiáng)的化學(xué)活性和腐蝕性的特點(diǎn)，對(duì)常用于分離CO2的色譜柱進(jìn)行篩選試驗(yàn)，結(jié)果顯示：TDX-01碳分子篩色譜柱既能抵抗其中活潑化學(xué)組分的腐

2、蝕表現(xiàn)出很好的穩(wěn)定性，又能有效實(shí)現(xiàn)黃磷尾氣中CO2與其它組分的有效分離。
　　(2)黃磷尾氣中高含量的CO2選用TCD檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定。選定色譜條件為：色譜柱TDX-01；載氣為高純氫（99.999％）；柱頭壓75kpa；流量30ml/min；氣體進(jìn)樣口溫度為室溫、柱溫80℃；TCD檢測(cè)器溫度為200℃，橋流100mA。將配有不同含量CO2，其余為H2的混合標(biāo)氣通過(guò)5ml定量管進(jìn)樣，CO2體積分?jǐn)?shù)在0.1％～10％范圍內(nèi)，經(jīng)統(tǒng)計(jì)獲得

3、線性回歸方程為Y=1.05×10-7A，相關(guān)系數(shù)R=0.9990，線性良好。方法的RSD％為1.43％，檢測(cè)下限可達(dá)到0.05％。
　　(3)凈化后黃磷尾氣中微量CO2的測(cè)定選擇配有鎳催化爐的FID檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定，色譜柱仍選用TDX-01。色譜條件選定為：H2作載氣兼轉(zhuǎn)化氣，柱頭壓75kpa，流量30ml/min；補(bǔ)充氣N2流量30ml/min；助燃?xì)饪諝饬髁?00ml/min；氣體進(jìn)樣口溫度為室溫（～20℃）、柱溫80℃、甲烷化

4、轉(zhuǎn)化爐溫度380℃，選用Ni催化劑催化轉(zhuǎn)化CO2；FID檢測(cè)器溫度為200℃，將配有不同含量CO2其余為H2的混合標(biāo)氣通過(guò)15ml定量管進(jìn)樣。CO2體積分?jǐn)?shù)在0.1×10-6～1.0×10-4范圍內(nèi)獲得線性回歸方程為Y=9.67×10-12A，相關(guān)系數(shù)R=0.998，RSD％為1.63％，方法檢測(cè)下限可達(dá)到0.05×10-6。
　　(4)針對(duì)黃磷尾氣中存在的硫化物及磷化物等活潑組分會(huì)引起鎳催化劑中毒的現(xiàn)象，研究表明以H2作載氣，柱