食用酒中甲醇氣相色譜分析方法研究.pdf

1、本文對食用酒中甲醇的分析測定研究了一種簡便、快速的氣相色譜法。該研究的主要內容包括：固定液的選擇；色譜柱的制備；對所選出的ODPN(ββ’-Oxydipropiontrile，縮寫ODPN)柱的色譜條件進行優(yōu)選；對頂空取樣條件進行探討；對所建立的甲醇氣相色譜分析方法進行評價。結果表明，ODPN柱用于食用酒中甲醇的分析測定是完全可行的。 通過對乙二醇、二甘油、ODPN三種固定液選擇結果表明，ODPN能較好的分離食用酒中的甲醇。對幾

2、種不同ODPN含量的柱子進行對比研究的結果，色譜柱ODPN含量取10％。 對所制柱子的色譜條件進行系統(tǒng)研究表明，該柱使用溫度低，使用溫度范圍20℃-48℃，可進行常溫分析。其最佳色譜條件為：N2流速35mL/min，H2流速25mL/min，Air流速300mL/min，柱溫45℃，汽化室溫度100℃，檢測器溫度120℃。對靜態(tài)頂空取樣條件研究結果，其條件為：平衡溫度，室溫；平衡時間，10min；鹽析劑，NaCl，用量，7.5g

3、/100mL；頂空氣體進樣量，1.0mL。本研究確立的ODPN柱靜態(tài)頂空取樣測定食用酒中甲醇的氣相色譜分析法，對甲醇組分分離良好(R＞1.4)，色譜峰清晰，基線平直；進一個樣的平均分析時間7.55min(甲醇響應時間1’8")，分析速度為ODPN柱液體直接進樣法的2.5倍，是DNP-Tween(快)柱液體直接進樣法的2.42倍，是GDX-102柱液體直接進樣法的2.28倍，儀器占用時間縮短，利于快速分析及大批量樣品的分析測定。該方法甲醇

4、濃度適用范圍(0.01-0.06)g/100mL[最低檢測限(1.8-9.0)x10-4g/100mL]，測定重現(xiàn)性好(變異系數(shù)C.V.1.1496-3.76％)，準確度高(平均回收率98.48％)。對多種樣品進行測定，其測定結果與GDX-102柱、DNP-Tween柱相比，差異不顯著，而與品紅亞硫酸比色法比，差異顯著，品紅亞硫酸比色法測定結果偏高。另外，樣品乙醇濃度對測定結果的影響不明顯，在實際應用中不必考慮乙醇濃度對測定結果造成的誤