簡(jiǎn)析水泥三氧化硫檢測(cè)中測(cè)量不確定度評(píng)定

1、<p>　　簡(jiǎn)析水泥三氧化硫檢測(cè)中測(cè)量不確定度評(píng)定</p><p>　　摘要：近年來，測(cè)量不確定度評(píng)定被廣泛應(yīng)用于通過計(jì)量資質(zhì)認(rèn)定檢測(cè)行業(yè)，本文通過對(duì)水泥三氧化硫檢測(cè)過程中測(cè)量不確定度的評(píng)定的研究，了解在試驗(yàn)檢測(cè)過程中哪些檢測(cè)過程引入的測(cè)量不確定度占有量大，從而要求檢測(cè)人員在檢測(cè)過程中對(duì)測(cè)量不確定度占有量大的量要嚴(yán)格控制，按照標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行檢測(cè)，提高檢測(cè)工作的準(zhǔn)確性。 </p><p&

2、gt;　　關(guān)鍵詞：測(cè)量不確定度，三氧化硫、恒重 </p><p>　　中圖分類號(hào)：O353.5 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)： </p><p><b>　　引言 </b></p><p>　　近年來，測(cè)量不確定度評(píng)定已經(jīng)成為各試驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)在資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審和等級(jí)評(píng)定評(píng)審工作中的重點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用。測(cè)量不確定度的應(yīng)用以充分完整的信息表示帶有測(cè)量不確定度的

3、測(cè)量結(jié)果，為測(cè)量結(jié)果的比較提供一致的依據(jù)，提高試驗(yàn)室能力驗(yàn)證水平。本文以水泥中三氧化硫含量測(cè)定為例，探討測(cè)量不確定度評(píng)定方法。 </p><p><b>　　試驗(yàn)依據(jù)與步驟 </b></p><p>　　2.1試驗(yàn)依據(jù)：GB/T 176-2008《水泥化學(xué)分析方法》中《三氧化硫的測(cè)定——硫酸鋇重量法（基準(zhǔn)法）》。 </p><p>　　2.2試

4、驗(yàn)步驟為：分別稱取約0.5g試樣（m0），精確至0.0001g，置于200ml燒杯中，加入約40ml水，攪拌使試樣完全分散。在攪拌下加入10ml鹽酸（1+1），用平頭玻璃棒壓碎塊狀物，加熱煮沸并保持微沸（5±0.5）min。用中速濾紙過濾，用熱水洗滌10-12次，濾液及洗液收集與400ml燒杯中，加水稀釋至約250ml，煮沸，在攪拌下滴加10ml 100g/l氯化鋇溶液，繼續(xù)煮沸3min以上，然后在常溫下靜置12h-24h（此

5、時(shí)溶液的體積應(yīng)保持在200ml）。用慢速定量濾紙過濾，用溫水洗滌，直到檢驗(yàn)無氯離子為止。將沉淀及濾紙一并移入已灼燒至恒重的瓷坩堝（m1）中，灰化完全后，放入800OC-950OC的高溫爐內(nèi)灼燒30min，取出坩堝，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復(fù)灼燒，直至恒重(m2)。三氧化硫含量的計(jì)算公式為： </p><p>　　XSO3=((m2-m1)*0.343)/mo*100 </p><p&g

6、t;　　式中：XSO3：三氧化硫的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%； </p><p>　　mo：稱取試樣的質(zhì)量，g; </p><p>　　m1：灼燒至恒重的空坩堝質(zhì)量， g; </p><p>　　m2：灼燒后坩堝和殘?jiān)馁|(zhì)量，g; </p><p>　　0.343：硫酸鋇對(duì)三氧化硫的換算系數(shù)。 </p><p>　　2.3試驗(yàn)室試

7、驗(yàn)數(shù)據(jù)：檢測(cè)某一水泥樣品，檢測(cè)結(jié)果為2.34%，2.36%，平均值為2.35%。使用的儀器為公司分析天平（編號(hào)：TP013，檢定日期為：2012.8.22）。測(cè)試結(jié)果見表1 </p><p><b>　　表1 </b></p><p>　　測(cè)量不確定度的評(píng)定 </p><p>　　3.1 評(píng)定依據(jù)：JJF1059.1-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定

8、與表示》。 </p><p>　　3.2A類不確定度的評(píng)定 </p><p>　　為了獲得A類標(biāo)準(zhǔn)不確定度，我試驗(yàn)室對(duì)同一水泥樣品進(jìn)行了15次檢測(cè)，檢測(cè)數(shù)據(jù)見表2。 </p><p><b>　　表2 </b></p><p>　　對(duì)檢測(cè)結(jié)果用貝塞爾公式進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，其平均值x=2.34%，標(biāo)準(zhǔn)差s=0.000212。根

9、據(jù)GB/T176-2008要求，需作兩次平行試驗(yàn)，則重復(fù)測(cè)量的平均值得標(biāo)準(zhǔn)不確定度為u=s/=0.00015，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：uA=0.00015/2.34%=0.00641。 </p><p>　　3.3B類不確定度評(píng)定 </p><p>　　在水泥三氧化硫的測(cè)定中，涉及到3次質(zhì)量稱量，分別是試樣質(zhì)量m0、坩堝質(zhì)量m1和灼燒至恒重的坩堝加殘?jiān)|(zhì)量m2，其中m0的質(zhì)量只考慮分析天平的

10、檢定不確定度，而m1、m2除了考慮分析天平的檢定不確定度外，還要考慮灼燒至恒重稱量的不確定度問題。 </p><p>　　分析天平檢定證書給出天平稱量的擴(kuò)展不確定度為0.7mg，k=2，則該分析天平檢定的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為： </p><p>　　u(校)=0.7/2 =0.35 mgu(mo)=u(校)=0.35mg </p><p>　　根據(jù)GB/T176-2008

11、要求，恒重要求為：重復(fù)灼燒前后兩次稱量相差不超過0.5mg，按矩形分布計(jì)算，m1、m2的B類不確定度為：u(m1)=u(m2)= ==0.45mg </p><p>　　u(m2-m1)==0.64mg </p><p>　　本次試驗(yàn)中：m0=0.5001g=500.1mg， m2-m1=0.0117g=34.1mg，則其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:uB= =0.0188 </p>

12、<p>　　3.4合成不確定度的計(jì)算：由于A類不確定度和B類不確定度相互獨(dú)立，故合成不確定度計(jì)算為： </p><p>　　UB===0.0199 </p><p>　　3.5 擴(kuò)展不確定度的確定： </p><p>　　標(biāo)準(zhǔn)不確定度：uc=0.0199*2.34=0.047 </p><p>　　選擇包含因子 k=2，則其擴(kuò)展不確

13、定度為： </p><p>　　U=2*0.047=0.094≈0.09 </p><p>　　包含測(cè)量不確定度的檢測(cè)結(jié)果可表示為：XSO3=（2.34±0.09）（%） </p><p><b>　　3.6特別申明： </b></p><p>　　本文中對(duì)水泥三氧化硫檢測(cè)測(cè)量不確定的評(píng)定是在本檢測(cè)機(jī)構(gòu)特定條件

14、下進(jìn)行的，只適用于本檢測(cè)機(jī)構(gòu)，不具有普遍性。 </p><p><b>　　4 結(jié)束語 </b></p><p>　　從上述評(píng)定過程可以看出，水泥三氧化硫測(cè)定中不確定分量中3次質(zhì)量的稱量過程帶入的測(cè)量不確定度占主要部分，因此檢測(cè)過程中應(yīng)特別注意質(zhì)量稱量的準(zhǔn)確性，電子天平的測(cè)量不確定度也占一部分，定期檢測(cè)稱量用電子天平也是必不可少的工作。 </p><