簡析水泥三氧化硫檢測中測量不確定度評定

1、<p>　　簡析水泥三氧化硫檢測中測量不確定度評定</p><p>　　摘要：近年來，測量不確定度評定被廣泛應用于通過計量資質認定檢測行業(yè)，本文通過對水泥三氧化硫檢測過程中測量不確定度的評定的研究，了解在試驗檢測過程中哪些檢測過程引入的測量不確定度占有量大，從而要求檢測人員在檢測過程中對測量不確定度占有量大的量要嚴格控制，按照標準要求進行檢測，提高檢測工作的準確性。 </p><p&

2、gt;　　關鍵詞：測量不確定度，三氧化硫、恒重 </p><p>　　中圖分類號：O353.5 文獻標識碼：A 文章編號： </p><p><b>　　引言 </b></p><p>　　近年來，測量不確定度評定已經(jīng)成為各試驗檢測機構在資質認定評審和等級評定評審工作中的重點，被廣泛應用。測量不確定度的應用以充分完整的信息表示帶有測量不確定度的

3、測量結果，為測量結果的比較提供一致的依據(jù)，提高試驗室能力驗證水平。本文以水泥中三氧化硫含量測定為例，探討測量不確定度評定方法。 </p><p><b>　　試驗依據(jù)與步驟 </b></p><p>　　2.1試驗依據(jù)：GB/T 176-2008《水泥化學分析方法》中《三氧化硫的測定——硫酸鋇重量法（基準法）》。 </p><p>　　2.2試

4、驗步驟為：分別稱取約0.5g試樣（m0），精確至0.0001g，置于200ml燒杯中，加入約40ml水，攪拌使試樣完全分散。在攪拌下加入10ml鹽酸（1+1），用平頭玻璃棒壓碎塊狀物，加熱煮沸并保持微沸（5±0.5）min。用中速濾紙過濾，用熱水洗滌10-12次，濾液及洗液收集與400ml燒杯中，加水稀釋至約250ml，煮沸，在攪拌下滴加10ml 100g/l氯化鋇溶液，繼續(xù)煮沸3min以上，然后在常溫下靜置12h-24h（此

5、時溶液的體積應保持在200ml）。用慢速定量濾紙過濾，用溫水洗滌，直到檢驗無氯離子為止。將沉淀及濾紙一并移入已灼燒至恒重的瓷坩堝（m1）中，灰化完全后，放入800OC-950OC的高溫爐內灼燒30min，取出坩堝，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復灼燒，直至恒重(m2)。三氧化硫含量的計算公式為： </p><p>　　XSO3=((m2-m1)*0.343)/mo*100 </p><p&g

6、t;　　式中：XSO3：三氧化硫的質量百分數(shù)，%； </p><p>　　mo：稱取試樣的質量，g; </p><p>　　m1：灼燒至恒重的空坩堝質量， g; </p><p>　　m2：灼燒后坩堝和殘渣的質量，g; </p><p>　　0.343：硫酸鋇對三氧化硫的換算系數(shù)。 </p><p>　　2.3試驗室試

7、驗數(shù)據(jù)：檢測某一水泥樣品，檢測結果為2.34%，2.36%，平均值為2.35%。使用的儀器為公司分析天平（編號：TP013，檢定日期為：2012.8.22）。測試結果見表1 </p><p><b>　　表1 </b></p><p>　　測量不確定度的評定 </p><p>　　3.1 評定依據(jù)：JJF1059.1-2012《測量不確定度評定

8、與表示》。 </p><p>　　3.2A類不確定度的評定 </p><p>　　為了獲得A類標準不確定度，我試驗室對同一水泥樣品進行了15次檢測，檢測數(shù)據(jù)見表2。 </p><p><b>　　表2 </b></p><p>　　對檢測結果用貝塞爾公式進行統(tǒng)計分析，其平均值x=2.34%，標準差s=0.000212。根

9、據(jù)GB/T176-2008要求，需作兩次平行試驗，則重復測量的平均值得標準不確定度為u=s/=0.00015，其相對標準不確定度為：uA=0.00015/2.34%=0.00641。 </p><p>　　3.3B類不確定度評定 </p><p>　　在水泥三氧化硫的測定中，涉及到3次質量稱量，分別是試樣質量m0、坩堝質量m1和灼燒至恒重的坩堝加殘渣質量m2，其中m0的質量只考慮分析天平的

10、檢定不確定度，而m1、m2除了考慮分析天平的檢定不確定度外，還要考慮灼燒至恒重稱量的不確定度問題。 </p><p>　　分析天平檢定證書給出天平稱量的擴展不確定度為0.7mg，k=2，則該分析天平檢定的標準不確定度為： </p><p>　　u(校)=0.7/2 =0.35 mgu(mo)=u(校)=0.35mg </p><p>　　根據(jù)GB/T176-2008

11、要求，恒重要求為：重復灼燒前后兩次稱量相差不超過0.5mg，按矩形分布計算，m1、m2的B類不確定度為：u(m1)=u(m2)= ==0.45mg </p><p>　　u(m2-m1)==0.64mg </p><p>　　本次試驗中：m0=0.5001g=500.1mg， m2-m1=0.0117g=34.1mg，則其相對標準不確定度為:uB= =0.0188 </p>

12、<p>　　3.4合成不確定度的計算：由于A類不確定度和B類不確定度相互獨立，故合成不確定度計算為： </p><p>　　UB===0.0199 </p><p>　　3.5 擴展不確定度的確定： </p><p>　　標準不確定度：uc=0.0199*2.34=0.047 </p><p>　　選擇包含因子 k=2，則其擴展不確

13、定度為： </p><p>　　U=2*0.047=0.094≈0.09 </p><p>　　包含測量不確定度的檢測結果可表示為：XSO3=（2.34±0.09）（%） </p><p><b>　　3.6特別申明： </b></p><p>　　本文中對水泥三氧化硫檢測測量不確定的評定是在本檢測機構特定條件

14、下進行的，只適用于本檢測機構，不具有普遍性。 </p><p><b>　　4 結束語 </b></p><p>　　從上述評定過程可以看出，水泥三氧化硫測定中不確定分量中3次質量的稱量過程帶入的測量不確定度占主要部分，因此檢測過程中應特別注意質量稱量的準確性，電子天平的測量不確定度也占一部分，定期檢測稱量用電子天平也是必不可少的工作。 </p><