年產(chǎn)300噸阿司匹林合成車間初步設(shè)計-畢業(yè)論文_第1頁
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文檔簡介

1、<p>  齊 齊 哈 爾 大 學(xué)</p><p><b>  畢業(yè)設(shè)計(論文)</b></p><p>  題 目 年產(chǎn)300噸阿司匹林合成車間初步設(shè)計 </p><p>  學(xué) 院 化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院 </p><p>  專業(yè)班級

2、 制藥工程 </p><p>  學(xué) 號 </p><p>  學(xué)生姓名 </p><p>  指導(dǎo)老師

3、 </p><p>  成 績 </p><p><b>  年 月 日 </b></p><p>  鄭 重 聲 明</p><p>  本人呈交的學(xué)位論文,是在導(dǎo)師的指導(dǎo)下,獨立進(jìn)行研究工作所取得的

4、成果,所有數(shù)據(jù)、圖片資料真實可靠。盡我所知,除文中已經(jīng)注明引用內(nèi)容外,本學(xué)位論文的研究成果不包含他人享有著作權(quán)的內(nèi)容。對本論文所涉及的研究工作做出貢獻(xiàn)的其他個人和集體,均已在文中以明確的方式標(biāo)明。本學(xué)位論文的知識產(chǎn)權(quán)屬于培養(yǎng)單位。</p><p>  本人簽名: 日期: </p><p><b>  摘 要<

5、;/b></p><p>  阿司匹林是現(xiàn)代醫(yī)學(xué)臨床上,常用的一種非甾體抗炎藥,在全世界范圍內(nèi)被廣泛應(yīng)用。阿司匹林的藥理作用在臨床上的應(yīng)用主要有以下五大方面:陣痛、解熱、消炎、抗風(fēng)濕和抑制血小板凝集。近幾年來,阿司匹林在心血管病治療方面用藥量也顯著增加。</p><p>  本課題的任務(wù)是年產(chǎn)量為300噸的阿司匹林合成。選擇的合成方法是以苯酚和氫氧化鈉為原料,經(jīng)二氧化碳羧化后,再加入

6、濃硫酸酸化,最后與醋酸酐反應(yīng)經(jīng)結(jié)晶、離心等操作得到阿司匹林粗品。主要設(shè)計內(nèi)容除了工藝流程的確定外,還有物料恒算、熱量恒算、主要設(shè)備選型、車間設(shè)備的布置設(shè)計、管路設(shè)計。完成了初步設(shè)計說明書,繪制了工藝流程圖、車間的平面布置圖和主要設(shè)備圖。</p><p>  關(guān)鍵詞:阿司匹林;工藝流程;車間布置</p><p><b>  Abstract</b></p>

7、<p>  Aspirin is a commonly used non-steroidal anti-inflammatory drug in modern medicine and is widely used throughout the world.Aspirin pharmacological effects in the clinical application of the following five maj

8、or aspects: pain, heat, anti-inflammatory, anti-rheumatism and inhibition of platelet aggregation.In recent years, the dose of aspirin in the heart vascular disease treatment significantly increased.</p><p>

9、  The task of this topic is the annual production of 300 tons of aspirin synthesis.The selected synthesis method is based on phenol and sodium hydroxide as raw material, after carbon dioxide carboxylation, then add conce

10、ntrated sulfuric acid acidification, and finally with acetic anhydride reaction by crystallization, centrifugation and other operations to obtain aspirin crude.The main design content in addition to the process to determ

11、ine, there are materials constant calculation, heat constant c</p><p>  Key words:Aspirin;Process flow;Workshop layout</p><p><b>  目 錄</b></p><p><b>  摘 要I</

12、b></p><p>  AbstractII</p><p>  第1章 緒 論1</p><p><b>  1.1 概述1</b></p><p>  1.1.1 生產(chǎn)方法簡介1</p><p>  1.1.2 設(shè)計原則及要求1</p><p&g

13、t;  1.1.3 設(shè)計依據(jù)及設(shè)計范圍2</p><p>  1.1.4 車間概況2</p><p>  1.2 廠址選擇3</p><p>  1.2.1 廠址選擇原則3</p><p>  1.2.2 建廠條件3</p><p>  1.2.3 方案比較3</p><p&

14、gt;  1.3 原材料及產(chǎn)品主要技術(shù)規(guī)格4</p><p>  1.3.1 原材料技術(shù)規(guī)格4</p><p>  1.3.2 產(chǎn)品技術(shù)規(guī)格4</p><p>  1.4 原材料消耗定額及消耗量5</p><p>  第2章 工藝流程設(shè)計6</p><p>  2.1 生產(chǎn)方法選擇6</p

15、><p>  2.2 工藝流程示意圖6</p><p>  2.3 工藝流程敘述7</p><p>  2.3.1 成鹽工段7</p><p>  2.3.2 羧化工段7</p><p>  2.3.3 酸化工段7</p><p>  2.3.4 ?;ざ?</p>

16、;<p>  第3章 化工計算9</p><p>  3.1 物料計算9</p><p>  3.1.1 基礎(chǔ)數(shù)據(jù)9</p><p>  3.1.2 ?;ざ挝锪嫌嬎?</p><p>  3.1.3 酸化工段物料計算10</p><p>  3.1.4 羧化工段物料計算10<

17、;/p><p>  3.1.5 成鹽工段物料計算11</p><p>  3.2 設(shè)備工藝計算12</p><p>  3.2.1 氫氧化鈉溶液配料罐12</p><p>  3.2.2 成鹽反應(yīng)釜12</p><p>  3.2.3 羧化反應(yīng)釜13</p><p>  3.2.

18、4 濃硫酸配料罐13</p><p>  3.2.5 酸化反應(yīng)釜14</p><p>  3.2.6 結(jié)晶反應(yīng)釜14</p><p>  3.3 熱量計算15</p><p>  3.3.1 熱量計算的依據(jù)15</p><p>  3.3.2 成鹽工段熱量計算16</p><

19、p>  3.3.3 羧化工段熱量計算17</p><p>  3.3.4 ?;ざ螣崃坑嬎?8</p><p>  3.4 冷量計算19</p><p>  3.4.1 成鹽工段冷量計算19</p><p>  3.4.2 ?;ざ卫淞坑嬎?0</p><p>  3.4.3 結(jié)晶釜冷量計算

20、21</p><p>  第4章 主要設(shè)備設(shè)計23</p><p>  4.1 設(shè)備材質(zhì)選擇及結(jié)構(gòu)形式23</p><p>  4.2 設(shè)備工藝尺寸的計算23</p><p>  4.2.1 體積的計算23</p><p>  4.2.2 筒體的直徑和高度23</p><p&g

21、t;  4.3 附件的選擇25</p><p>  4.3.1 夾套25</p><p>  4.3.2 釜體法蘭25</p><p>  4.3.3 視鏡25</p><p>  4.3.4 管法蘭25</p><p>  4.3.5 手孔26</p><p>  4.

22、3.6 支座26</p><p>  4.3.7 攪拌器26</p><p>  4.4 設(shè)備壁厚設(shè)計26</p><p>  4.4.1 筒體壁厚26</p><p>  4.4.2 標(biāo)準(zhǔn)橢圓封頭壁厚27</p><p>  4.5 設(shè)備操作控制28</p><p>  

23、第5章 車間設(shè)備布置設(shè)計29</p><p>  5.1 車間設(shè)備布置設(shè)計概述29</p><p>  5.1.1 車間設(shè)備布置設(shè)計原則29</p><p>  5.1.2 車間組成29</p><p>  5.2 車間設(shè)備布置方案30</p><p>  第6章 公用工程31</p>

24、;<p>  6.1 動力(水、電、汽、氣)31</p><p>  6.1.1 蒸汽用量31</p><p>  6.1.2 電用量31</p><p>  6.1.3 水用量32</p><p>  6.2 空調(diào)部分32</p><p>  6.2.1 車間潔凈級要求33<

25、;/p><p>  6.2.2 車間溫、濕度要求33</p><p>  第7章 環(huán)境保護(hù)34</p><p>  7.1 三廢產(chǎn)生34</p><p>  7.2 治理方案34</p><p>  7.2.1 廢渣的處理35</p><p>  7.2 2 廢水的處理35&

26、lt;/p><p>  7.2.3 廢氣的處理35</p><p>  第8章 防火安全衛(wèi)生36</p><p>  8.1 防火措施36</p><p>  8.2 生產(chǎn)安全措施36</p><p><b>  結(jié) 語37</b></p><p><

27、b>  參考文獻(xiàn)38</b></p><p><b>  致 謝39</b></p><p><b>  附 錄40</b></p><p><b>  第1章 緒 論</b></p><p><b>  1.1 概述</b&g

28、t;</p><p>  阿司匹林是一種非甾體抗炎藥,其藥理作用主要有五大方面:解熱、鎮(zhèn)痛、消炎、抗風(fēng)濕、抑制血小板凝集等。因為阿司匹林是臨床上的常用藥物,所以研究阿司匹林的合成對現(xiàn)代醫(yī)學(xué)有著重要的意義。</p><p>  1.1.1 生產(chǎn)方法簡介</p><p>  阿司匹林作為百年老藥,其生產(chǎn)方法也在不斷的改進(jìn)。百年前合成阿司匹林所用的傳統(tǒng)方法是用醋酸酐和水

29、楊酸為原料,使用濃硫酸作反應(yīng)的催化劑,經(jīng)酯化反應(yīng)制得[1]。這一工藝合成路線雖然使用了很多年,其工藝也較為成熟,但反應(yīng)收率并不是很高,而且濃硫酸有強腐蝕性會腐蝕設(shè)備,這樣就大大地增加了生產(chǎn)成本,同時還有一個不可忽視的缺點,此方法會產(chǎn)生較大量的廢酸液體,這些液體會污染周圍的環(huán)境。</p><p>  在近百年的發(fā)展探索中,現(xiàn)代阿司匹林的合成有很多不同方法,實驗室較為常用的是以水楊酸和乙酸酐為主要原料,通過新型催化、

30、堿催化、酸催化三種不同的催化方法合成[2]。主要改變的是反應(yīng)的催化劑,催化劑不同時,產(chǎn)品的收率、后處理、成色以及成本有著重要的影響?,F(xiàn)代阿司匹林的合成主要以改變催化劑為主。利用酸催化制阿司匹林,原料不變,由起初的濃硫酸發(fā)展為草酸,磷酸二氫鈉,硫酸氫鈉等為催化劑,對阿司匹林的合成來講,這一進(jìn)步猶如里程碑一樣。利用堿催化合成阿司匹林的方法原料基本不變,常用的催化劑主要有氫氧化鉀,無水碳酸鈉和乙酸鈉等。但該方法工藝合成路線不大成熟,產(chǎn)品收率較

31、低,這不符合工業(yè)生產(chǎn)的原則。新型催化劑合成阿司匹林是比較具有熱度的合成方法[3]。目前比較有前景的催化劑是維生素C和離子液體型催化劑。這種新型催化劑優(yōu)點明顯,經(jīng)濟(jì)環(huán)保并且性能優(yōu)異,生產(chǎn)成本低。</p><p>  目前,新型催化劑合成阿司匹林是國內(nèi)外研究的主要方向,其低碳經(jīng)濟(jì)且環(huán)保,非常符合綠色化學(xué)的理念,深深受到研究人員的喜愛。</p><p>  1.1.2 設(shè)計原則及要求</

32、p><p>  本設(shè)計的原則是:在工藝流程設(shè)計方面,要做到操作過程簡潔可行,流程的設(shè)計要選擇最適合工廠生產(chǎn)的,產(chǎn)品收率較高的,易達(dá)到較高的經(jīng)濟(jì)效益,做到綠色經(jīng)濟(jì)且環(huán)保。在車間設(shè)計方面,保證車間的安全生產(chǎn),并且車間設(shè)備要布置合理等。</p><p>  本設(shè)計的要求是:在一年的工作日內(nèi)可以生產(chǎn)300噸阿司匹林,并且保證設(shè)計的工藝流程便于工人操作,對車間的設(shè)計要保證設(shè)備的選擇與安裝符合工廠生產(chǎn)要求

33、。</p><p>  1.1.3 設(shè)計依據(jù)及設(shè)計范圍</p><p>  本次的設(shè)計依據(jù)如下:</p><p> ?。?)《畢業(yè)設(shè)計任務(wù)書》</p><p> ?。?)2017年《齊齊哈爾大學(xué)本科生畢業(yè)設(shè)計(論文)工作手冊》</p><p>  (3)《天然藥物合成》 (天津大學(xué)出版社出版)</p>

34、<p> ?。?)《制藥工藝與設(shè)備》 (化學(xué)工業(yè)出版社出版)</p><p>  (5)《化工工藝設(shè)計手冊》 (上海醫(yī)藥設(shè)國家醫(yī)藥管理局設(shè)計院編著)</p><p> ?。?)《化工原理》 (天津大學(xué)出版社出版)</p><p>  (7)《制藥工程工藝設(shè)計》 (人民衛(wèi)生出版社出版)</p><p> ?。?)《化學(xué)工程CAD技術(shù)應(yīng)

35、用及實例》 (化學(xué)工業(yè)出版社出版)</p><p> ?。?)《藥理學(xué)》 (天津大學(xué)出版社出版)</p><p> ?。?0)《藥物制劑生產(chǎn)工藝與注解》 (人民衛(wèi)生出版社出版)</p><p>  本次設(shè)計的范圍,是以苯酚和氫氧化鈉反應(yīng),經(jīng)過四個反應(yīng)工段得到阿司匹林粗品的的工藝生產(chǎn)流程設(shè)計,包括物料計算,熱量計算,主要設(shè)備計算與選型,管道計算,車間布置等。本設(shè)計任務(wù)

36、主要以工藝流程的設(shè)計和流程圖以及車間布置圖的繪制為主。</p><p>  1.1.4 車間概況</p><p>  本合成車間共有四個工段,第一個工段是成鹽反應(yīng),第二個工段是羧化反應(yīng),第三個工段是酸化工段,最后一個工段是?;ざ蝃4]。為了在操作過程中的方便性,盡量把每一個工段的設(shè)備擺放在較為集中的區(qū)域。因為本設(shè)計的設(shè)計任務(wù)是年產(chǎn)300噸阿司匹林合成車間的初步設(shè)計,流程操作較容易,設(shè)備

37、較少[5]。結(jié)合實際的生產(chǎn)過程,本設(shè)計選擇的是單層敞開式的車間設(shè)計,生產(chǎn)規(guī)模屬于中等規(guī)模。</p><p>  整個車間的工作時間為300天,崗位實行的工作制度是三班倒,一天工作總時間為24小時,每班工作時間符合國家要求的8小時。所以車間設(shè)備年運轉(zhuǎn)時間為7 200小時,車間工作人員安排見表1-1。</p><p>  表1-1 車間定員表</p><p><b

38、>  1.2 廠址選擇</b></p><p>  1.2.1 廠址選擇原則</p><p>  藥廠廠址的選擇是一個比較復(fù)雜的問題,因為它涉及到多個方面的結(jié)合,比如原料、水源、投資、產(chǎn)品生產(chǎn)、經(jīng)濟(jì)效益交通運輸和環(huán)境保護(hù)等因素。在實際建設(shè)廠房時,這些因素要互相結(jié)合后,根據(jù)實際情況做出判斷[6]。</p><p>  廠址的選擇應(yīng)遵循以下原則:宜

39、選在水源充足,水質(zhì)良好,電力供應(yīng)充足的地方;宜選在交通便利,原料燃料供應(yīng)便利的地方;選址應(yīng)做到不占或少占耕地;選址應(yīng)注意周圍的自然環(huán)境,土質(zhì)以及植被,應(yīng)盡量遠(yuǎn)離居民區(qū);避免在具有開采價值的礦區(qū)和易受泥石流、山體滑坡的地區(qū)等。</p><p>  1.2.2 建廠條件</p><p>  根據(jù)以上藥廠選擇原則的考慮,建廠條件應(yīng)考慮以下幾點:</p><p> ?。?

40、)因為藥品的生產(chǎn)對潔凈度要求較高,故藥廠不可以建立在一些重工業(yè)區(qū)或化工廠附近。</p><p>  (2)廠址選擇必須考慮到原料藥材,水源,電力等客觀因素。水的質(zhì)量嚴(yán)重影響到成品藥的質(zhì)量,所以選擇場地時水源及水質(zhì)為首要考慮因素。其次要選擇電力充沛燃料充足的地區(qū),這樣不但可以使工廠正常運行,還可以減少生產(chǎn)成本。</p><p>  (3)原料以及藥物的運輸也是生產(chǎn)過程中必須要考慮的問題。制藥

41、廠的車輛運輸比較頻繁,廠區(qū)附近應(yīng)有已建成的完善的市政道路設(shè)施,可以提供便捷的公路或水路等運輸條件。</p><p> ?。?)通常情況下藥廠的廠址占地面積較大。所以在廠址的選擇上要盡量做到不占用農(nóng)民的可用耕地,多選擇荒廢的土地并且距離市區(qū)不能過遠(yuǎn)。</p><p> ?。?)廠址選擇還有一項重要因素要考慮,生產(chǎn)過程中三廢的處理。因為有三廢的產(chǎn)生,所以廠房不能建在居民區(qū),會破壞居民的生活環(huán)境

42、,應(yīng)建在人流稀少的城鎮(zhèn)或城郊,避免打擾周圍居民的正常生活。</p><p>  1.2.3 方案比較 </p><p>  綜合上述建廠需要考慮的因素,我選擇了以下四個廠址:</p><p> ?。?)哈爾濱市的江北地區(qū),這里緊鄰松花江,水資非常豐富,交通方便,不論是水路還是陸路,運輸都較為方便,也遠(yuǎn)離鬧市區(qū),但這里地價較高,在此處選廠的話,會導(dǎo)致建廠成本過高,不

43、符合經(jīng)濟(jì)效益。</p><p> ?。?)齊齊哈爾市嫩江畔。這里水源充足,空氣清新,也是非居民區(qū),相對人員稀少,溫度,風(fēng)力,空氣濕度等都較為適宜,而且最突出的優(yōu)點是交通便利,得益于齊齊哈爾鐵路運輸相對發(fā)達(dá)。另一較大的優(yōu)勢是齊齊哈爾大學(xué)坐落于齊齊哈爾市建華區(qū),相對來說算是人才較多,人力資源較為豐富。綜合多方面因素,此處較為適合建廠。</p><p> ?。?)哈爾濱下屬的五常市,磨盤山水庫。

44、這里相對來說,人口密集度較低,緊鄰哈爾濱,陸運和鐵路比較便捷。水源充足,水質(zhì)較好,唯一的缺點就是沒有較大面積的閑置土地。</p><p> ?。?)緊鄰哈爾濱阿城區(qū)的玉泉水庫。這里水源供應(yīng)充足,電力充沛,運輸也很方便,但美中不足的是這里有旅游區(qū),因此不大適合建廠。</p><p>  綜合以上因素列出了下表:</p><p>  表1-2 方案比較表</p&g

45、t;<p>  1.3 原材料及產(chǎn)品主要技術(shù)規(guī)格</p><p>  1.3.1 原材料技術(shù)規(guī)格</p><p>  本設(shè)計中所使用的原材料及其技術(shù)規(guī)格和標(biāo)準(zhǔn)見表1-3。</p><p>  表1-3 原材料技術(shù)規(guī)格</p><p>  1.3.2 產(chǎn)品技術(shù)規(guī)格</p><p>  本設(shè)計中所產(chǎn)生的

46、產(chǎn)品及其技術(shù)規(guī)格和標(biāo)準(zhǔn)見表1-4。</p><p>  表1-4 產(chǎn)品技術(shù)規(guī)格</p><p>  1.4 原材料消耗定額及消耗量</p><p>  原材料消耗量見表1-5。</p><p>  表1-5 原材料消耗量</p><p>  第2章 工藝流程設(shè)計</p><p>  2.1

47、 生產(chǎn)方法選擇</p><p>  阿司匹林的合成方法近百年來不斷的在改善與優(yōu)化,本設(shè)計采取的是以苯酚和氫氧化鈉為原料,制得苯酚鈉,經(jīng)二氧化碳羧化后,得到水楊酸鈉,再加入濃硫酸酸化,得到水楊酸粗品,再加入醋酸酐與水楊酸反應(yīng),經(jīng)過結(jié)晶離心等過程,制得阿司匹林粗品[7]。本設(shè)計所選的催化劑為三氯化鐵,并沒有選擇傳統(tǒng)的濃硫酸為催化劑,它的工藝路線雖然較為成熟,但它的強腐蝕性嚴(yán)重影響設(shè)備的使用壽命,增加了生產(chǎn)成本,然而三

48、氯化鐵屬于綠色催化劑,清潔環(huán)保,且反應(yīng)收率較高,流程簡單易于工人操作,因此本設(shè)計選擇以三氯化鐵為催化劑[8]。</p><p>  2.2 工藝流程示意圖</p><p>  工藝流程示意圖見圖2-1。</p><p>  圖2-1 工藝流程示意圖</p><p>  2.3 工藝流程敘述</p><p>  本設(shè)

49、計任務(wù)為年產(chǎn)300噸阿司匹林合成車間的初步設(shè)計,本流程共分四個工段,具體闡述如下。其中苯酚:氫氧化鈉:二氧化碳的投料比為1:0.13:0.7,水楊酸與醋酸酐的投料比為1:0.7,下面為具體的流程操作[9]。</p><p>  2.3.1 成鹽工段</p><p>  在氫氧化鈉配料罐中加入氫氧化鈉固體和水,配制成50%的氫氧化鈉溶液,打開攪拌槳,混合均勻后待用[10]。在成鹽反應(yīng)釜中加

50、入苯酚,打開氫氧化鈉溶液儲罐閥門,將配好的溶液加入成鹽反應(yīng)釜中。打開蒸汽閥門,通蒸汽加熱,使溫度控制在95℃左右,回流1小時后,繼續(xù)通蒸汽加熱到135℃,反應(yīng)5小時后,關(guān)閉蒸汽閥門,停止通入蒸汽。打開冷卻水閥門,通入冷卻水冷卻。待反應(yīng)釜溫度降至40℃以后,關(guān)閉冷卻水閥門,打開抽真空閥門,脫水,得到苯酚鈉,備用。</p><p>  2.3.2 羧化工段</p><p>  反應(yīng)前先通入干

51、燥的二氧化碳,共計通入三次,以排空反應(yīng)釜內(nèi)的空氣。將成鹽工段得到的苯酚鈉粗品,加入到羧化反應(yīng)釜,并通入二氧化碳到反應(yīng)釜內(nèi)壓力為0.5-0.6Mpa且壓力下降不明顯時,停止通入二氧化碳,打開蒸汽閥門,通入水蒸氣加熱至80℃[11]。待反應(yīng)釜內(nèi)壓力自然降到0.2-0.3Mpa后,繼續(xù)通入二氧化碳,待反應(yīng)釜內(nèi)壓力升到0.4-0.5Mpa后,停止通入二氧化碳。使反應(yīng)釜內(nèi)溫度維持在130℃左右,保溫2小時,完成反應(yīng)后,待溫度自然降溫至50-60℃

52、左右時,將反應(yīng)釜的壓力調(diào)至常壓,待反應(yīng)釜溫度降至室溫后,將產(chǎn)品從閥門放出,備用。</p><p>  2.3.3 酸化工段</p><p>  將水加入濃硫酸配料罐中,打開攪拌槳,加入濃硫酸,將其配制成40%的硫酸溶液,配好后放在配料罐中待用[12]。將羧化工段得的產(chǎn)品,加入酸化反應(yīng)釜內(nèi),打開濃硫酸配料罐的閥門,將配好的硫酸溶液加入酸化反應(yīng)釜內(nèi),打開攪拌槳,使溶液混合均勻,至混合液的PH

53、值為1-2時,關(guān)閉濃硫酸的閥門,停止加入濃硫酸。將混合液打入三足式離心機中,進(jìn)行固液分離,得到水楊酸粗品,母液放入儲罐中。</p><p>  2.3.4 ?;ざ?lt;/p><p>  反應(yīng)前將醋酸酐加入儲罐中,備好待用。將總投料量三分之二的水楊酸加入?;磻?yīng)釜中,將醋酸酐全部加入反應(yīng)釜內(nèi),加入催化劑三氯化鐵。打開攪拌槳攪拌,打開蒸汽閥門,通入水蒸氣升溫至75℃左右,反應(yīng)開始,反應(yīng)過程放

54、熱,打開冷凝器,開始反應(yīng)6小時后,當(dāng)反應(yīng)液中水楊酸含量低于0.02%時,停止反應(yīng),關(guān)閉蒸汽閥門和冷凝器[13]。打開冷卻水降溫,使溫度降至室溫后,將產(chǎn)物通過過濾機過濾,過濾后加入結(jié)晶反應(yīng)釜內(nèi),同冷凍鹽水結(jié)晶,再將產(chǎn)物打到離心機中過濾,回收的母液按照與一次母液體積比1:1.5回收,將回收后的母液存入母液計量罐中,待用。將剩余的三分之一水楊酸加入到?;磻?yīng)釜中,重復(fù)上述操作,價格得到的乙酰水楊酸粗品用離心機過濾,得到阿司匹林粗品[14]。&

55、lt;/p><p><b>  第3章 化工計算</b></p><p><b>  3.1 物料計算</b></p><p>  物料計算是指對本設(shè)計所用的物料進(jìn)行平衡計算。計算過程嚴(yán)格遵守質(zhì)量守恒定律和化學(xué)計量關(guān)系。物料衡算是對工藝生產(chǎn)、物料查定、經(jīng)濟(jì)評估以及設(shè)備選型的一系列計算。簡單地說,就是指在一個指定的系統(tǒng)中,進(jìn)

56、入物系的全部物料質(zhì)量與所有生成量之和,必定等于離開該物系的全部產(chǎn)物質(zhì)量與消耗量的和。</p><p>  3.1.1 基礎(chǔ)數(shù)據(jù)</p><p>  計算基準(zhǔn):以每批投料量計算</p><p>  生產(chǎn)規(guī)模:年產(chǎn)300噸阿司匹林</p><p>  年生產(chǎn)時間:300天</p><p><b>  日產(chǎn)量:1

57、噸</b></p><p>  批操作周期:24小時</p><p>  采用每班8小時,每天3班的工作制度。</p><p>  3.1.2 酰化工段物料計算</p><p>  由基礎(chǔ)數(shù)據(jù)可得,阿司匹林日產(chǎn)量為1噸。</p><p>  因為該工段產(chǎn)品收率為98%,日產(chǎn)阿司匹林粗品為1噸,所以由反應(yīng)得

58、:</p><p><b>  === kg</b></p><p>  ?;ざ位瘜W(xué)反應(yīng)式如下:</p><p>  根據(jù)上式,由質(zhì)量守恒定律可求出水楊酸的質(zhì)量為:</p><p><b>  =×=×= kg</b></p><p>  又因為水楊酸與

59、醋酸酐的投料比為,故:</p><p><b>  kg</b></p><p>  所以?;ざ瓮读闲枰畻钏?82 kg,醋酸酐547 kg。</p><p>  表3-1 ?;ざ挝锪掀胶獗?lt;/p><p>  3.1.3 酸化工段物料計算</p><p>  由?;ざ涡枰畻钏?82

60、kg可知,酸化工段得到的水楊酸粗品應(yīng)為782 kg。因為酸化工段收率為96%,所以由反應(yīng)所得:</p><p><b>  ===815 kg</b></p><p>  酸化工段化學(xué)反應(yīng)式如下:</p><p>  根據(jù)上述反應(yīng)式,由質(zhì)量守恒定律可求得水楊酸鈉的質(zhì)量為:</p><p>  =×=×

61、=945 kg</p><p>  =×=×=289 kg</p><p>  因為酸化工段所用的硫酸濃度為%,硫酸質(zhì)量為289 kg,故:</p><p><b>  =434 kg</b></p><p>  故酸化工段需要硫酸289 kg,需要水434 kg。</p><p&

62、gt;  表3-2 酸化工段物料平衡表</p><p>  3.1.4 羧化工段物料計算</p><p>  由酸化工段反應(yīng)可知,水楊酸鈉粗品質(zhì)量為945 kg,羧化工段的反應(yīng)收率為%,所以由反應(yīng)得到的</p><p><b>  ===964 kg</b></p><p>  羧化工段反應(yīng)式如下:</p>

63、<p>  根據(jù)上式,由質(zhì)量守恒定律可求得二氧化碳的質(zhì)量:</p><p>  =×=×=265 kg</p><p>  根據(jù)上述化學(xué)反應(yīng)式,由質(zhì)量守恒定律可求得苯酚鈉的質(zhì)量:</p><p>  =×=×=699 kg</p><p>  因為羧化反應(yīng)工段需要排空三次,由成鹽工段可以求

64、出=1 086 kg,所以本工段共需要二氧化碳質(zhì)量為1 351 kg。</p><p>  表3-3 羧化工段物料平衡表</p><p>  3.1.5 成鹽工段物料計算</p><p>  由羧化工段可知,苯酚鈉粗品質(zhì)量為699 kg,因為成鹽工段收率為,所以由反應(yīng)得到的</p><p><b>  ===728 kg</

65、b></p><p>  成鹽工段反應(yīng)式如下:</p><p>  根據(jù)化學(xué)反應(yīng)式,由質(zhì)量守恒定律可以求出氫氧化鈉的質(zhì)量:</p><p>  =×=×=251 kg</p><p>  因為成鹽工段苯酚與氫氧化鈉投料量比為:,所以苯酚的投料量可由氫氧化鈉質(zhì)量求出,所以苯酚的質(zhì)量為:</p><p

66、>  ===1 930 kg</p><p>  所以成鹽工段苯酚投料量為1 930 kg,氫氧化鈉投料量為251 kg。</p><p>  表3-4 成鹽工段物料平衡表</p><p>  3.2 設(shè)備工藝計算</p><p>  3.2.1 氫氧化鈉溶液配料罐</p><p><b>  ==

67、= </b></p><p>  因為需要配制濃度為的氫氧化鈉,所以需要水的質(zhì)量為251 kg</p><p><b>  水的密度: </b></p><p>  ===251 000 </p><p>  該設(shè)備的裝料系數(shù)為,所以</p><p>  ==314 000 =314

68、L</p><p>  所以型號選擇為立式配料罐:ZG-500 L</p><p><b>  容積:500 L</b></p><p>  外形尺寸:1 200×2 390 mm</p><p><b>  工作壓力:常壓</b></p><p><b>

69、;  工作溫度:-℃</b></p><p><b>  攪拌速率:-</b></p><p>  3.2.2 成鹽反應(yīng)釜</p><p>  此反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)物有氫氧化鈉溶液和苯酚,氫氧化鈉溶液的體積為:</p><p><b>  = L</b></p><p&

70、gt;  苯酚投料量:1 930 kg</p><p>  苯酚密度:1.071 </p><p>  === =1 750 L</p><p>  =+=1 750+314=2 064 L</p><p>  該設(shè)備裝料系數(shù)為,所以設(shè)備體積為:</p><p>  ===2 580 L</p><

71、p>  所以型號選擇為TQX-2 000 L</p><p>  內(nèi)部規(guī)格:2 500-3 000 L</p><p>  內(nèi)鍋直徑:1 400 mm</p><p>  夾套直徑:1 500 mm</p><p><b>  電機功率: kg</b></p><p>  攪拌速率:3 60

72、0 </p><p>  3.2.3 羧化反應(yīng)釜</p><p>  此反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)物有二氧化碳和苯酚鈉,其中二氧化碳是氣體,在反應(yīng)開始前需要對設(shè)備進(jìn)行排空三次,每次大約用量為362 kg,因為二氧化碳密度為= kg/L</p><p><b>  ===308 L</b></p><p>  苯酚鈉投料量:728 k

73、g</p><p>  苯酚鈉密度:0.898 </p><p><b>  ===810 L</b></p><p>  =+=1 118 L</p><p>  此設(shè)備裝料系數(shù)為,所以體積為</p><p>  ===1 398 L</p><p>  所以型號選擇為T

74、Q-2 000 L</p><p>  公稱容量:2000 L</p><p><b>  電熱功率:75 </b></p><p>  內(nèi)鍋尺寸:1 400 mm</p><p>  外鍋尺寸:1 600 mm</p><p>  3.2.4 濃硫酸配料罐</p><p&g

75、t;  酸化工段用到的是濃度為的硫酸溶液,硫酸投料量為289 kg,所以需要水434 kg。硫酸溶于水中,所以計算水的體積即可,水的密度:1.0 </p><p>  === =434 L</p><p>  該設(shè)備的裝料系數(shù)為,所以需要體積為:</p><p>  ===542.5 L</p><p>  所以型號選擇為ZG-1 000 L

76、</p><p>  公稱容積:1 000 L</p><p>  內(nèi)經(jīng)尺寸:1 100 mm</p><p>  攪拌功率:3.0 kw</p><p>  工作溫度:-180 ℃</p><p>  3.2.5 酸化反應(yīng)釜</p><p>  本工段所用硫酸體積約為500 L</p&

77、gt;<p>  水楊酸鈉投料量為:945 kg</p><p>  水楊酸鈉密度:0.898 </p><p><b>  ===1.05 </b></p><p>  =+=1 500 L</p><p>  設(shè)備裝料系數(shù)為,所以需要的體積為:</p><p>  ===1 87

78、5 L</p><p>  所以選擇規(guī)格為:TC2</p><p><b>  容積:2 </b></p><p><b>  轉(zhuǎn)速:800 </b></p><p>  攪拌槳直徑:700 mm</p><p><b>  攪拌槳數(shù)量:</b><

79、/p><p>  外形尺寸:1 400 ×1 575 mm</p><p>  3.2.6 結(jié)晶反應(yīng)釜</p><p>  反應(yīng)釜內(nèi)為乙酰水楊酸粗品,投料量為1 020 kg</p><p>  乙酰水楊酸的密度:1.35 </p><p>  === =760 L</p><p>  

80、該設(shè)備的裝料系數(shù)為,所以需要設(shè)備體積為:</p><p><b>  ===950 L</b></p><p>  所選設(shè)備型號為:TQ-1 000 L</p><p>  公稱容積:1 000 L</p><p><b>  直徑:900 mm</b></p><p>  

81、高:2 900 mm</p><p>  電功率:1.5 kw</p><p><b>  攪拌速率:900 </b></p><p>  表3-5 設(shè)備一覽表</p><p><b>  3.3 熱量計算</b></p><p>  3.3.1 熱量計算的依據(jù)</

82、p><p>  熱量計算需要有計算基準(zhǔn),本設(shè)計以車間最低溫度10℃,車間操作0℃和 Pa為計算基準(zhǔn)。</p><p>  能量守恒定律是熱量計算的基本依據(jù),在實際的生產(chǎn)過程中,各傳熱設(shè)備的熱量計算可由下式表示:</p><p><b>  (3-1)</b></p><p>  式中 —物料帶入設(shè)備的熱量,kJ;</

83、p><p>  —加熱劑或冷卻劑處理物料和對設(shè)備的熱量或冷量,kJ;</p><p>  —過程熱效應(yīng),kJ;</p><p>  —物料帶出設(shè)備的熱量,kJ;</p><p>  —設(shè)備在加熱或冷卻過程中所消耗的熱量或冷量,kJ;</p><p>  —設(shè)備向環(huán)境散失的熱量,kJ;</p><p>

84、;  應(yīng)注意除了和外,其他的熱量符號可以為正也可以為負(fù)。</p><p>  或= (3-2)</p><p>  式中 —輸入或輸出設(shè)備的物料量,kg;</p><p><b>  —基準(zhǔn)溫度,℃</b></p><p>  —物料的實際溫度,℃</p><p

85、><b>  —物料的定壓比熱,</b></p><p>  =+ (3-3)</p><p>  式中 —物理變化熱,kJ;</p><p>  —化學(xué)變化熱,kJ;</p><p>  = (3-4)</p&g

86、t;<p>  = (3-5)</p><p>  =(-) (3-6)</p><p>  式中 —設(shè)備的質(zhì)量,kg;</p><p>  —設(shè)備的初始溫度,℃;</p><p>  —設(shè)備的最終溫度,℃。</p><p>  =

87、 (3-7)</p><p>  3.3.2 成鹽工段熱量計算</p><p><b>  基礎(chǔ)數(shù)據(jù):</b></p><p><b>  =4 </b></p><p><b>  =1.42 </b></p>&l

88、t;p><b>  =1.206 </b></p><p><b>  =4.187 </b></p><p><b>  =251 kg</b></p><p><b>  =1 930 kg</b></p><p><b>  =728

89、 kg </b></p><p><b>  =113 kg</b></p><p><b>  =25 ℃</b></p><p><b>  =0 ℃</b></p><p><b>  具體計算:</b></p><p

90、>  ===93 615 kJ</p><p>  ===182 399 kJ</p><p>  ===30 812.7 kJ</p><p>  =(-)==259 375 kJ</p><p>  將上述各量帶入下式:</p><p><b>  ++=++</b></p>

91、<p><b>  求得:</b></p><p>  =352 608 kJ,=35 260.8 kJ</p><p>  熱量平衡見表3-6。</p><p>  表3-6 成鹽釜熱量平衡表</p><p>  3.3.3 羧化工段熱量計算</p><p><b> 

92、 =1.1306 </b></p><p><b>  =1.206 </b></p><p><b>  =0.846 </b></p><p><b>  =1 351 kg</b></p><p><b>  =964 </b></

93、p><p><b>  =699 kg</b></p><p><b>  =25 ℃</b></p><p><b>  =0 ℃ </b></p><p><b>  具體計算如下:</b></p><p>  ===49 648.

94、5 kJ</p><p>  ===141 686.8 kJ</p><p>  ===9 047 kJ</p><p>  =(-)==190 800 kJ</p><p>  將上述各量帶入下式:</p><p><b>  ++=++</b></p><p><

95、b>  求得:</b></p><p>  =304 212 kJ,=30 421.2 kJ</p><p>  熱量平衡見表3-7。</p><p>  表3-7 羧化釜熱量平衡表</p><p>  3.3.4 ?;ざ螣崃坑嬎?lt;/p><p><b>  =1.738 </b&

96、gt;</p><p><b>  =1.96 </b></p><p><b>  =1.8 </b></p><p><b>  =2.28 </b></p><p><b>  =782 kg</b></p><p><

97、b>  =547 kg</b></p><p><b>  =1 020 kg</b></p><p><b>  =540 kg</b></p><p><b>  =25 ℃</b></p><p><b>  =0 ℃</b><

98、;/p><p><b>  具體計算如下:</b></p><p>  ===47 655 kJ</p><p>  ===195 840 kJ</p><p>  ===2 603.15 kJ</p><p>  =(-)==108 875 kJ</p><p>  將上述各

99、量帶入下式:</p><p><b>  ++=++</b></p><p><b>  求得:</b></p><p>  =282 729 kJ,=28 272.9 kJ</p><p>  熱量平衡見表3-8。</p><p>  表3-8 酸化釜熱量平衡表</p

100、><p><b>  3.4 冷量計算</b></p><p>  3.4.1 成鹽工段冷量計算</p><p><b>  基礎(chǔ)數(shù)據(jù):</b></p><p><b>  =1.206 </b></p><p><b>  =4.187 &l

101、t;/b></p><p><b>  =728 kg</b></p><p><b>  =113 kg</b></p><p><b>  =135 ℃</b></p><p><b>  =0 ℃</b></p><p>

102、;<b>  具體計算:</b></p><p>  ===182 399 kJ</p><p>  ===54 043.96 kJ</p><p><b>  =</b></p><p>  =(-)==62 250 kJ</p><p>  將上述各量帶入下式:</

103、p><p><b>  ++=++</b></p><p><b>  求得:</b></p><p><b>  kJ, kJ</b></p><p>  熱量平衡見表3-9。</p><p>  表3-9 成鹽釜冷量平衡表</p><

104、p>  3.4.2 酰化工段冷量計算</p><p><b>  基礎(chǔ)數(shù)據(jù):</b></p><p><b>  =1.8 </b></p><p><b>  =2.28 </b></p><p><b>  =1 020 kg</b></

105、p><p><b>  =540 kg</b></p><p><b>  =75 ℃</b></p><p><b>  =0 ℃</b></p><p><b>  具體計算:</b></p><p>  ===195 840 kJ

106、</p><p>  ===76 680 kJ</p><p><b>  =</b></p><p>  =(-)==41 875 kJ</p><p>  將上述各量帶入下式:</p><p><b>  ++=++</b></p><p><

107、;b>  求得:</b></p><p><b>  kJ, kJ</b></p><p>  熱量平衡見表3-10。</p><p>  表3-10 ?;淞科胶獗?lt;/p><p>  3.4.3 結(jié)晶釜冷量計算</p><p>  結(jié)晶釜用冷凍鹽水降溫,加快結(jié)晶</

108、p><p><b>  基礎(chǔ)數(shù)據(jù):</b></p><p><b>  =1.8 </b></p><p><b>  =1020 kg</b></p><p><b>  =12 ℃</b></p><p><b>  =0

109、 ℃</b></p><p><b>  具體計算:</b></p><p>  ===45 900 kJ </p><p>  ===22 032 kJ</p><p><b>  =</b></p><p>  =(-)==2 140 kJ</p>

110、<p>  將上述各量帶入下式:</p><p><b>  ++=++</b></p><p><b>  求得:</b></p><p><b>  kJ, kJ</b></p><p>  冷量平衡見表3-11。</p><p>  

111、表3-11 結(jié)晶釜冷量平衡表</p><p>  第4章 主要設(shè)備設(shè)計</p><p>  4.1 設(shè)備材質(zhì)選擇及結(jié)構(gòu)形式</p><p>  本設(shè)計是對酰化工段的?;磻?yīng)釜進(jìn)行的主要設(shè)備設(shè)計。?;磻?yīng)釜中的主要物料形式為固液態(tài)的混合,考慮到反應(yīng)物料的存在形式以及反應(yīng)的壓力與溫度,選擇了不銹鋼材質(zhì)的反應(yīng)釜[15]。筒體為圓柱形結(jié)構(gòu),封頭選擇標(biāo)準(zhǔn)橢圓封頭,下封頭為

112、錐形封頭。</p><p>  4.2 設(shè)備工藝尺寸的計算</p><p>  4.2.1 體積的計算</p><p>  醋酸酐投料量:547 kg</p><p>  醋酸酐密度:1.08 </p><p>  === =510 L</p><p>  水楊酸投料量:782 kg<

113、/p><p>  水楊酸密度:1.44 </p><p>  === =540 L</p><p>  催化劑為三氯化鐵,投料量與酸酐質(zhì)量比為,所以:</p><p>  三氯化鐵投料量:92 kg</p><p>  三氯化鐵密度:2.9 </p><p><b>  === =32 L

114、</b></p><p>  =++=++=1 082 L</p><p>  設(shè)備裝料系數(shù)為,所以需要的體積為:</p><p>  ===1 352.5 L</p><p>  結(jié)合實際情況考慮,圓整后設(shè)備體積=2.0 </p><p>  4.2.2 筒體的直徑和高度</p><

115、p>  根據(jù)實踐經(jīng)驗,幾種常用攪拌器殼的長、徑比見表4-1。</p><p>  表4-1 攪拌器長徑比</p><p>  因為反應(yīng)釜內(nèi)物料為固液混合,設(shè)</p><p>  為了方便計算,忽略封頭的容積,可以認(rèn)為有如下公式:</p><p>  ≈ (4-1)</p>

116、<p>  把反應(yīng)器的長、徑比帶入上式得</p><p>  ≈ (4-2)</p><p><b>  整理后得</b></p><p>  ≈≈=1 138 mm</p><p>  將結(jié)果圓整后,取=1 200 mm</p><p>

117、;  可由以下公式求得筒體的高度:</p><p><b> ?。?-3)</b></p><p><b>  式中 </b></p><p>  將D=1 200 mm帶入公式4-3,得:</p><p>  ==1 129 mm</p><p>  圓整后取=1 200

118、 mm</p><p><b>  實際長徑比為:</b></p><p><b>  ==</b></p><p>  校核結(jié)果符合原定的范圍值,所以筒體直徑為1 200 mm,高為1 200 mm。</p><p>  4.3 附件的選擇</p><p><b&g

119、t;  4.3.1 夾套</b></p><p>  筒體直徑為1 200 mm,由下表可求出夾套內(nèi)徑:</p><p>  表4-2 夾套直徑與殼體直徑的關(guān)系</p><p><b>  所以夾套內(nèi)徑為:</b></p><p>  =1 200+100=1 300 mm</p><p

120、>  裝料系數(shù)為0.8,由下列公式可求出夾套高度</p><p><b>  == m</b></p><p>  圓整后取= mm,且夾套高度大于料夜高度。</p><p>  4.3.2 釜體法蘭</p><p>  根據(jù)筒體內(nèi)的反應(yīng)壓力、反應(yīng)溫度以及筒體直徑,查表確定選擇甲型平焊法蘭。</p>

121、<p>  查手冊中的《甲型平焊法蘭》(JB4701-2000),本設(shè)備選擇甲型平焊法蘭光滑密封面,其公稱壓力為PN6,公稱直徑大小為DN1 200。標(biāo)記為:法蘭GII6I-1200 JB/T4701-2000,查《非金屬軟墊片》(JB/T4704-2000)后,該設(shè)備選用石棉橡膠墊片和光滑面密封,所以墊片規(guī)格為1 2401 2003JB/T4704-2 000。</p><p>  表4-3 法蘭

122、尺寸表</p><p><b>  4.3.3 視鏡</b></p><p>  本設(shè)備的視鏡選取不帶頸的普通視鏡,此類視鏡結(jié)構(gòu)簡單,不易結(jié)料,有較寬闊的視野。視鏡玻璃選用碳鋼硼硅玻璃。</p><p>  表4-4 視鏡尺寸表</p><p>  4.3.4 管法蘭</p><p>  進(jìn)料

123、管口選擇為無縫鋼管,法蘭為PN0.6,DN50,GH20595-1997。</p><p>  出料管口選擇為無縫鋼管,法蘭為PN0.6,DN50,HG20595-1997。</p><p>  加熱蒸氣進(jìn)口管選擇為無縫鋼管,法蘭為PN0.6,DN32,HG20595-1997。</p><p>  冷凝液出口管和壓力表接管均選則的無縫鋼管,法蘭為PN0.6,DN2

124、5,HG20592-1997。</p><p>  安全閥接管選用無縫鋼管,法蘭為PN0.6,DN40,HG20595-1997。</p><p>  溫度計選用的公稱長度為1 400 mm,配備板式的平焊管法蘭PN0.6MPa,DN50,HG20595-1997。</p><p><b>  4.3.5 手孔</b></p>

125、<p>  選用光滑密封的平蓋手孔JB/589T4725-1992,詳細(xì)見表4-5。</p><p>  表4-5 手孔規(guī)格表</p><p><b>  4.3.6 支座</b></p><p>  選擇使用B型耳式支座(JB/T4725-1992),支座數(shù)目為4個。</p><p>  根據(jù)容器公稱直徑為

126、1 200 mm,選擇支座尺寸見表4-6。</p><p>  表4-6 支座規(guī)格尺寸表</p><p>  4.3.7 攪拌器</p><p>  此次操作要求攪拌器具有較強的剪切作用和較大的循環(huán)流量,所以錨式攪拌器最為合適,并且乙酸酐屬于低黏度糊流體。葉輪直徑一般為釜徑的0.2~0.5倍。根據(jù)工藝條件要求,選取攪拌器外徑700 mm,攪拌軸直徑50 mm。&l

127、t;/p><p>  4.4 設(shè)備壁厚設(shè)計</p><p>  4.4.1 筒體壁厚</p><p>  因為反應(yīng)釜的材料為Q235-A,查得應(yīng)許力=113 MPa,計算壓力=0.44 MPa,設(shè)計溫度T=150 ℃,根據(jù)材料選取夾套的焊縫系數(shù)為=0.6,壁厚附加量的鋼板厚度負(fù)偏差取=0.6 mm,單面腐蝕取腐蝕余量為=1 mm。</p><p&

128、gt;  反應(yīng)釜筒體壁厚的計算公式如下:</p><p>  = (4-4)</p><p><b>  將各量帶入公式得:</b></p><p>  ===3.91 mm</p><p><b>  設(shè)計厚度為:</b></p><

129、p>  ==3.91+1=4.91 mm</p><p><b>  名義厚度為:</b></p><p>  ===4.51 mm</p><p><b>  圓整后=5 mm</b></p><p><b>  有效厚度為:</b></p><p&

130、gt;<b>  ==3.4 mm</b></p><p>  最大允許工作壓力為:</p><p>  ==0.48 MPa</p><p>  4.4.2 標(biāo)準(zhǔn)橢圓封頭壁厚</p><p><b>  計算壁厚的公式為:</b></p><p><b>  =

131、</b></p><p><b>  ===1.8 mm</b></p><p>  查表取0.6 mm,腐蝕余量1 mm</p><p>  將上述已知量帶入壁厚計算公式,得:</p><p><b>  ===3.9 mm</b></p><p><b&

132、gt;  設(shè)計厚度為:</b></p><p>  ==3.9+1=4.9 mm</p><p><b>  名義厚度為:</b></p><p>  ==4.9+0.6=5.5 mm</p><p><b>  有效厚度為:</b></p><p><b&

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