

版權(quán)說(shuō)明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)
文檔簡(jiǎn)介
1、<p> 氣相色譜法測(cè)定金銀花中的啶蟲脒農(nóng)藥殘留</p><p> 摘要:啶蟲脒是目前廣泛使用的一種農(nóng)藥,其毒性和殘留問(wèn)題對(duì)人類健康和生態(tài)環(huán)境構(gòu)成潛在的威脅。本課題研究的是啶蟲脒在金銀花中的殘留量分析方法。樣品分別經(jīng)甲醇提取、石油醚反萃取和二氯甲烷萃取。其中,金銀花樣品濃縮物的凈化采用弗羅里硅土層析柱。最后的樣品利用氣相色譜火焰離子化檢測(cè)器對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)可得,樣品的回收率在82.23%到93.0
2、7%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.88 %到2.72%。此方法的穩(wěn)定性高,重現(xiàn)性好,可廣泛應(yīng)用于金銀花中的農(nóng)藥殘留量檢測(cè)。 </p><p> 關(guān)鍵詞:啶蟲脒 金銀花 殘留量 氣相色譜法 測(cè)定 </p><p><b> 1.實(shí)驗(yàn)部分 </b></p><p> 1.1 儀器和試劑 </p><p><b> 1
3、.1.1 儀器 </b></p><p><b> 1.1.2 試劑 </b></p><p> 啶蟲脒農(nóng)藥標(biāo)樣(純度為95%,中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥檢定所),甲醇,弗羅里硅土,活性炭,無(wú)水硫酸鈉,醫(yī)用脫脂棉,鹽酸,丙酮,石油醚,二氯甲烷,金銀花,去離子水,定性濾紙,高純氮?dú)狻?</p><p><b> 1.2
4、實(shí)驗(yàn)方法 </b></p><p> 1.2.1 金銀花樣品的準(zhǔn)備 </p><p> 實(shí)驗(yàn)中所采用的金銀花干花樣品購(gòu)于連云港時(shí)代超市,產(chǎn)地為河南商丘。稱取金銀花樣品60g用粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎,過(guò)80目篩。裝入廣口瓶中備用。 </p><p> 1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 </p><p> 1.2.3 儀器工作條件 <
5、/p><p> 經(jīng)過(guò)多次的測(cè)試選擇,測(cè)定啶蟲脒農(nóng)藥的氣相色譜條件確定為: </p><p> 1.2.4 金銀花中樣品的提取與凈化 </p><p><b> ?。?)提取 </b></p><p> 用電子天平準(zhǔn)確稱取四個(gè)2.00g金銀花樣品置50mL具塞三角瓶中,取2?g/mL啶蟲脒標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL分別加入1號(hào)、2號(hào)
6、、3號(hào)三角瓶中,加入1mL的1mol/LHCl,再用30mL甲醇浸泡過(guò)夜。超聲提取60min ,真空抽濾 ,濾渣再用15mL 甲醇、10mL去離子水超聲提取30min ,并進(jìn)行抽濾。合并2次的濾液。 </p><p><b> ?。?)凈化 </b></p><p> 將2次濾液轉(zhuǎn)移至250 mL分液漏斗中 ,加入40mL 5% NaCl水溶液混勻 ,再加入40 m
7、L 石油醚 ,振蕩2 min ,靜止分層。下層水相放入另一分液漏斗中 ,石油醚液用20mL5 %NaCl 水溶液反萃取1次 ,棄去石油醚相 ,合并水溶液。在水溶液中加入20mL、20mL、10mL二氯甲烷分 3次萃取,合并萃取液 ,經(jīng)無(wú)水硫酸鈉過(guò)濾 ,在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上(40℃)減壓濃縮至干。 </p><p> 分離純化過(guò)程:將濃縮物上柱,用4mL丙酮/石油醚(1:4, v/v)分兩次洗滌容器 ,洗滌液上柱 ,再
8、用8mL上述丙酮/石油醚試劑溶液淋洗,棄去淋洗液。用40mL丙酮/石油醚(1:1, v/v)溶液洗脫 ,收集洗脫液 ,蒸干后用丙酮定容至1.0mL(多余溶液用高純氮?dú)獯蹈桑?,待測(cè)。 </p><p> 2. 定量分析方法 </p><p> 外標(biāo)法又稱校正曲線法。用已知純度樣品配成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)行試驗(yàn),測(cè)量各種濃度下的對(duì)應(yīng)的峰高或峰面積。繪制響應(yīng)信號(hào)―百分含量標(biāo)準(zhǔn)曲線。外標(biāo)法的優(yōu)點(diǎn)
9、是操作簡(jiǎn)單和計(jì)算方便,缺點(diǎn)是儀器和操作條件對(duì)分析結(jié)果影響很大,標(biāo)準(zhǔn)曲線使用一段時(shí)間后應(yīng)當(dāng)重新校正。 </p><p> 待測(cè)樣品條件進(jìn)樣,得出色譜圖2-1,按圖上的保留時(shí)間確定目標(biāo)物,記錄峰面積,求取平行樣數(shù)據(jù)的平均值,采用外標(biāo)法計(jì)算金銀花樣品中啶蟲脒的回收率。 </p><p><b> 3. 結(jié)果與討論 </b></p><p> 3
10、.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 </p><p> 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性是至關(guān)重要的,而標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度的線性范圍的選定又直接影響曲線線形的好壞。我們通過(guò)實(shí)驗(yàn)得到了較好的標(biāo)準(zhǔn)曲線和啶蟲脒標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度范圍。 </p><p> 3.1.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線 </p><p> 測(cè)定的數(shù)據(jù)處理后列于表3-1中。 </p><p> 3.1.2 回歸線
11、方程 </p><p> 根據(jù)圖4-1,以峰面積Y對(duì)濃度X作線性回歸,得到啶蟲脒的回歸方程為: </p><p> 3.2 添加回收率實(shí)驗(yàn) </p><p> 用對(duì)照區(qū)金銀花樣品試驗(yàn),添加濃度為0.4、1.2、2.0 μg/mL,按上述方法處理測(cè)定 ,計(jì)算回收率。每個(gè)濃度重復(fù)3次。 </p><p> 3.2.1啶蟲脒在金銀花中的回收
12、率 </p><p> 把用氣相色譜測(cè)得的峰面積的數(shù)據(jù)帶入回歸線方程,得出啶蟲脒的濃度,代入下式,算出回收率。 </p><p> 測(cè)得啶蟲脒的回收率在82.23%~93.07%。 </p><p><b> 結(jié) 論 </b></p><p> 本文應(yīng)用有機(jī)溶劑振蕩提取,柱層析純化,氣象色譜法檢測(cè),分析了金銀花中
13、啶蟲脒的殘留量。啶蟲脒屬極性農(nóng)藥 ,易溶于強(qiáng)極性溶劑 ,在樣品提取過(guò)程中 ,加入1 mL、pH 為 1的鹽酸溶液 ,有助于樣品中啶蟲脒的提取 ,大大提高回收率。金銀花提取液極易產(chǎn)生乳化現(xiàn)象 ,先加入5 % NaCl 溶液再加二氯甲烷來(lái)萃取 ,能更好地防止乳化現(xiàn)象。樣品提取液中的水經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥后 ,不影響測(cè)定結(jié)果 ,同時(shí)可減少農(nóng)藥的損失。 </p><p> 本試驗(yàn)建立的金銀花中啶蟲脒殘留量測(cè)定方法具有操作簡(jiǎn)
14、單、快速、準(zhǔn)確等特點(diǎn),且靈敏度高,線性相關(guān)性好,添加回收率在80 %以上,符合農(nóng)藥殘留分析要求,適用于金銀花中啶蟲脒殘留的檢測(cè)和金銀花質(zhì)量的評(píng)價(jià)。 </p><p><b> 參考文獻(xiàn): </b></p><p> [1] 李儒海, 褚世海. 啶蟲脒防治柑桔蚜蟲的田間藥效試驗(yàn)[J]. 農(nóng)藥, 2002, 41(10): 28. </p><p&
15、gt; [2] 張輝, 劉廣民, 姜桂蘭, 等. 農(nóng)藥在土壤環(huán)境中遷移轉(zhuǎn)化規(guī)律研究的現(xiàn)狀與展望[J]. 世界地質(zhì), 2000, 19 (2): 199~208. </p><p> [3] 李月茹, 劉墨祥, 張春紅, 等. 連翹等3種中藥材中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量研究[J]. 吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào), 2001, 23(1): 72~76. </p><p> [4] 陳君. 中藥材規(guī)范化生產(chǎn)
16、科學(xué)使用農(nóng)藥[J] . 中藥研究與信息, 2000, 1(8): 22. </p><p> [5] Cripe C R, Walker W, Pritchard P H, et al. A shake-flasktest for estimation of biodegradability of toxic organic substances in the aquatic environment [J].
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無(wú)特殊說(shuō)明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請(qǐng)下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請(qǐng)聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁(yè)內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 眾賞文庫(kù)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對(duì)用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對(duì)用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對(duì)任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
- 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請(qǐng)與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對(duì)自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 金銀花中農(nóng)藥吡蟲啉的殘留研究.pdf
- 金銀花中木犀草苷的測(cè)定
- 固相萃取-氣相色譜法測(cè)定飲用水中15種農(nóng)藥殘留.pdf
- 氣相色譜法測(cè)定奧氮平殘留溶劑含量方法研究
- 金銀花中兩種除蟲菊酯類農(nóng)藥的殘留動(dòng)態(tài)研究.pdf
- 凝膠滲透色譜-氣相色譜質(zhì)譜法測(cè)定花生中46種農(nóng)藥殘留.pdf
- 金銀花蚜蟲防治技術(shù)及農(nóng)藥殘留檢測(cè).pdf
- 氣相色譜法測(cè)定白酒中乙醇的含量
- 氣相色譜法測(cè)定土壤中豆磺隆殘留方法研究.pdf
- 毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的方法及應(yīng)用.pdf
- 固相萃取-氣相色譜法測(cè)定多種有機(jī)磷農(nóng)藥【畢業(yè)設(shè)計(jì)】
- 加速溶劑萃取-氣相色譜法測(cè)定中藥材中多種農(nóng)藥殘留含量.pdf
- 06 氣相色譜法測(cè)定白酒中的甲醇
- 1氣相色譜法測(cè)定甲醇和高級(jí)醇類
- 氣相色譜法測(cè)定茶鮮葉中有機(jī)氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留.pdf
- 氣相色譜法測(cè)定煉焦中產(chǎn)生的干餾產(chǎn)品
- 1氣相色譜法測(cè)定甲醇和高級(jí)醇類
- 氣相色譜法測(cè)定嗎啉硝唑中有機(jī)溶劑殘留量
- 茶葉中殘留啶蟲脒測(cè)定方法的研究.pdf
- 淺析氣相色譜法測(cè)定白酒中甲醇的含量
評(píng)論
0/150
提交評(píng)論