鐵礦或鐵粉中全鐵含量的測定無汞定鐵法

1、復鹽硫酸亞鐵銨的制備,課件制作：大一化學實驗課程組 陳三平,,,,,,,,定義,,形成條件,,特征,,知識儲備,一、實驗目的,1、學習制備硫酸亞鐵銨復鹽，掌握一般無機物制 備的基本方法。,2、掌握水浴加熱操作；熟練掌握稱量、溶解、蒸 發(fā)、濃縮、結晶、過濾、樣品干燥等基本操作。,3、學習繪制無機化合物制備的流程圖。,二、實驗原理,Fe + H2SO4 = FeSO4 +

2、H2↑FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O,1. 如何減少Fe3+雜質(zhì)的含量？ 鐵屑與稀H2SO4反應時，鐵屑要過量；在反應基本完成時，還需保持一定的酸度，避免Fe2+的氧化和水解。,討論,(NH4)2SO4，F(xiàn)eSO4·7H2O，(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O

3、 三種鹽的溶解度表,103,－,95,－,88.0,－,81.0,78.0,75.4,73.0,70.6,硫酸銨,－,－,－,52,－,40,33,－,－,17.2,12.5,六水硫酸亞鐵銨,57.8,68.3,79.9,－,100.7,－,73.3,60.0,48.0,40.0,28.8,七水硫酸亞鐵,373,363,353,343,333,323,313,303,293,283,273,溫度,,,,,,,,,,,,,,,,,,,2

4、. 為什么能得到(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶體？復鹽硫酸亞鐵銨的溶解度比組成它的每個組分的溶解度都要小，因此從硫酸銨和硫酸亞鐵的混合液中很容易得到晶體。,硫酸亞鐵銨制備流程,三、儀器和試劑,儀器抽濾瓶、布氏漏斗、錐形瓶、蒸發(fā)皿、量筒、臺秤、水浴鍋試劑(NH4)2SO4(固)H2SO4(3mol·L-1)Na2CO3(5％) 、鐵屑,四、實驗步驟,1. 硫酸亞鐵的制備,1、

5、反應為什么要在通風櫥中進行？ 鐵屑中有雜質(zhì)As、P、S等，與稀硫酸反應后 生成有毒的AsH3 、 PH3、H2S。2、如何判斷反應完成？ 氫氣氣泡很少，鐵屑沉于瓶底。3、在反應過程中為什么要補加水？ 避免溶劑少，晶體析出。4、為什么要趁熱過濾？ 當溫度降低，亞鐵鹽因溶解度降低而析出，

6、 過濾時與未反應的鐵屑一起除去而損失。,討論,5、為什么控制溫度低于353 K？ 避免FeSO4·7H2O失去結晶水，生成溶解度小的一水合物而析出晶體。 但也不宜過低， 否則反應速率太慢。,2. 硫酸亞鐵銨復鹽的制備,討論,水浴水沸后用小火保持沸騰? 以免Fe2+被氧化。,五、實驗結果,討論,1、為什么以鐵屑的反應量計算產(chǎn)品的理論產(chǎn)量？,,六、實驗延伸,綠色化學：廢棄物的合理