百合多糖鐵復(fù)合物的合成及其鐵含量的測(cè)定

1、1百合多糖鐵復(fù)合物的合成及其鐵含量的測(cè)定百合多糖鐵復(fù)合物的合成及其鐵含量的測(cè)定李玉賢，游志恒，褚意新（河南中醫(yī)學(xué)院藥學(xué)院，河南鄭州450008）[摘要摘要]目的：從百合中提取百合多糖，爾后與鐵(Ⅲ)合成百合多糖鐵復(fù)合物（LPC），建立LPC中鐵含量的測(cè)定方法。方法：熱水浸泡法提取百合多糖；在堿性條件下，百合多糖水溶液與三氯化鐵反應(yīng)合成LPC；用鄰菲羅啉分光光度法和原子吸收光譜法測(cè)定LPC中鐵(Ⅲ)的含量。結(jié)果：LPC是深棕紅色無(wú)定型粉末

2、，LPC中鐵(Ⅲ)的含量：鄰菲羅啉分光光度法測(cè)定結(jié)果為20.81%，原子吸收光譜法為測(cè)定結(jié)果為20.10%。結(jié)論：鄰菲羅啉分光光度法和原子吸收光譜法的測(cè)定結(jié)果基本一致。[關(guān)鍵詞關(guān)鍵詞]百合多糖；百合多糖鐵復(fù)合物；合成；鐵含量的測(cè)定[中圖分類號(hào)中圖分類號(hào)]R927.2[文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼]ASynthesisofLilyPolysacideFe（Ⅲ）（Ⅲ）ComplexDeterminationofFe（Ⅲ）（Ⅲ）LIYuxian﹡YO

3、UZHihengCHUYixin(DepartmentofChineseMedicine，HenanCollegeofTraditionalChineseMedicine，zhengzhou450008，China)[Abstract]Objective：lilypolysacidewasextractedfromlily，thenlilypolysacideFe（Ⅲ）complex(LPC)wassynthesizedwithlily

4、polysacideFeCl3.WewillestablishthemethodofdeterminationofironinLPC.Methods:lilypolysacidewasabstractedwithwarmwaterLPCwassynthesizedwithlilypolysacideFeCl3underthealkalineconditionThedeterminationofFe（Ⅲ）wasdonewiththemet

5、hodofferroinFe（Ⅱ）atomicabsptionspectrophometry.Results:LPCisheavybrownishredshapelesspowder.ContentofFe（Ⅲ）atLPCis20.81%(ferroinFe（Ⅱ）)20.10%(atomicabsption).Conclusion:Theresultsareaboutthesame.[通訊作者]李玉賢，Tel:(0371)6668693

6、0Email:lyx@hactcm.32.1百合多糖的制備及其含量測(cè)定2.1.1百合多糖的制備百合干燥品（500g），95%乙醇回流提取脫脂，藥渣置于通風(fēng)處晾干。脫脂后的藥渣用水作溶劑在65℃水浴中浸提3次，每次2h，合并提取液，離心，得上清液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓濃縮至750mL，用95%乙醇調(diào)至含醇量為80%，靜置，離心得粗多糖沉淀。粗多糖經(jīng)Sevag法除蛋白后，加3倍量的無(wú)水乙醇使之沉淀，將沉淀先后用無(wú)水乙醇，丙酮，無(wú)水乙醚依次洗滌，

7、真空干燥，得百合多糖粗品26g。2.1.2百合多糖的含量測(cè)定用苯酚—硫酸法測(cè)定百合多糖粗品中多糖含量。測(cè)定結(jié)果：多糖含量為73.48%。2.2LPC的合成及一般性質(zhì)2.2.1LPC的合成稱取干燥百合多糖2.0g、檸檬酸三鈉0.5g加入到250ml的三頸瓶中，用60ml蒸餾水溶解。在70℃水浴中不停攪拌，同時(shí)緩緩滴加2molL的三氯化鐵溶液和20%的氫氧化鈉溶液，控制溶液的pH值在8.0—8.5范圍內(nèi)。當(dāng)反應(yīng)液中出現(xiàn)棕紅色不溶性沉淀時(shí)，立

8、即停止滴加三氯化鐵和氫氧化鈉溶液，繼續(xù)在熱水浴中攪拌1小時(shí)。待反應(yīng)液冷卻后，3500rmin離心15min。取上層深紅棕色液體，加入約3倍量體積的95%乙醇，溶液中出現(xiàn)紅棕色沉淀物質(zhì)，靜置使沉淀完全。離心分離，沉淀分別用95%乙醇、無(wú)水乙醇、無(wú)水乙醚各洗一次，真空干燥，得無(wú)定形紅褐色粉末（粗品）。將粗品溶于純凈水，透析除鹽后，醇沉。沉淀分別用95%乙醇、無(wú)水乙醇、無(wú)水乙醚各洗2次，真空干燥，得百合多糖鐵（精品）1.71g。2.2.2LP

9、C的一般性質(zhì)LPC是無(wú)定形紅棕色粉末，無(wú)臭、無(wú)味，易溶于水，且水溶液呈中性，不溶于無(wú)水甲醇、無(wú)水乙醇、乙謎等有機(jī)溶劑。熔點(diǎn)高于300℃。LPC的穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)：透析除鹽后的LPC溶于水，以K4[Fe(CN)6]檢驗(yàn)其水溶液，結(jié)果不顯示Fe(Ⅲ)離子的特殊效應(yīng)。證實(shí)LPC水溶液中不存在游離的Fe3。說(shuō)明生成了較為穩(wěn)定的復(fù)合物。LPC的水解實(shí)驗(yàn)：配制FeCI3、FeSO4、LPC的濃度為0.01molL1（LPC中Fe3濃度為0.01molL1