物理常數(shù)--鑒別藥物

1、中藥制劑的鑒別,第二章,藥物分析學(xué)科,藥物分析學(xué)科,【目的要求】,掌握如何建立中藥制劑的薄層色譜定性鑒別方法熟悉中藥制劑的顯微鑒別、熒光鑒別、可見紫外光譜鑒別方法了解中藥制劑的GC、HPLC定性鑒別方法,藥物分析學(xué)科,§1 性狀鑒別,一、性狀鑒別的內(nèi)容顏色、形態(tài)、形狀、氣、味、其他(水試，火試)二、各種劑型的性狀描述,左金丸： 本品為黃褐色的水丸；氣特異，味苦、辛。傷濕止痛膏：本品為淡黃綠色至淡黃色的片狀

2、橡膠膏；氣芳香。 甘草浸膏： 本品為棕褐色的固體，有微弱的特殊臭氣和持久 的特殊甜味；遇熱軟化，易吸潮。,藥物分析學(xué)科,§1 性狀鑒別,三、物理常數(shù)--鑒別藥物，反映藥物的純凈程度折光率：20℃，用鈉光譜的D線(589.3nm)測定供試品相對于空氣的折光率。區(qū)分不同的油類或檢查藥品的純雜程度旋光度和比旋度：20℃，用鈉光譜的D線(589.3nm)測定旋光度，除另有規(guī)定外

3、，測定管長度為1dm。比旋度 α為測得的旋光度 l 為測定管長度dm d 為液體的相對密度 區(qū)分或檢查藥品的純雜程度，或測定含量,例：薄荷油“折光率 應(yīng)為1.456-1.466（附錄VII F ）旋光度 取本品，依法測定（附錄VII E），旋光度應(yīng)為-17

4、76;至-24 °”,藥物分析學(xué)科,§1 性狀鑒別,三、物理常數(shù)測定—鑒別藥物，反映藥物的純凈程度相對密度比重瓶法和韋氏比重秤法熔點(diǎn)毛細(xì)管測定法凝點(diǎn),毛細(xì)管法測定熔點(diǎn),藥物分析學(xué)科,§2 顯微鑒別,適用于：由藥材粉末直接制成的制劑或添加有部 分藥材粉末的制劑顯微定性鑒別的特點(diǎn)—復(fù)雜制片方法：散劑、膠囊劑—直接制片片劑—刮取或研磨后制片水丸—研磨后制片

5、蜜丸—解離組織片 氫氧化鉀法 硝鉻酸法 氯酸鉀法 不加試劑法,麥味地黃丸粉末顯微特征圖,藥物分析學(xué)科,§3 理化鑒別,定義：用物理的、化學(xué)的或物理化學(xué)的方法對制劑中所含化學(xué)成分進(jìn)行定性鑒別。常用鑒別方法：一般化學(xué)反應(yīng)法升華法光譜法色譜法,藥物分析學(xué)科,§3 理化鑒別,一、化學(xué)反應(yīng)法要求反應(yīng)的專屬性強(qiáng)、簡單易行分析前對樣品進(jìn)行分離精制用陰性對照和陽性對照進(jìn)行驗(yàn)證,馬錢子散中馬錢子鑒定“

6、取本品10g,加濃氨試液數(shù)滴及氯仿10ml,浸泡數(shù)小時,濾過,取濾液1ml蒸干,殘渣加稀鹽酸1ml使溶解,加碘化鉍鉀試液1-2滴,即生成黃棕色沉淀?！贝簏S流浸膏中大黃的鑒定“取本品1ml,加1%氫氧化鈉溶液1ml,煮沸,放冷,濾過.取濾液2ml,加稀鹽酸數(shù)滴使呈酸性,加乙醚10ml,振搖,乙醚層顯黃色,分取乙醚液,加氨試液5ml,振搖,乙醚層仍顯黃色,氨液層顯持久的櫻紅色.”,藥物分析學(xué)科,§3 理化鑒別,二、升

7、華法—專屬性強(qiáng)，但使用具有一定的局限性鑒定具有升華性質(zhì)的化學(xué)成分（如冰片，大黃蒽醌類等）觀察升華物的形狀、顏色、熒光、化學(xué)反應(yīng)等,藥物分析學(xué)科,§3 理化鑒別,三、光譜法熒光法可見-紫外分光光度法最大吸收波長法 （規(guī)定吸收波長法）對照品對比法規(guī)定吸收波長和吸收度法規(guī)定吸收波長和吸收度比值法多溶劑光譜法紅外分光光度法（貴重原料的鑒別）優(yōu)點(diǎn)：取樣量少、快速、準(zhǔn)確,復(fù)方丹參滴丸中丹參的鑒別“取本品15丸，加

8、少量水，攪拌使溶解后用水稀釋至100ml，搖勻，取2ml，加水至25ml，搖勻，照分光光度法測定，在283nm的波長處有最大吸收?！?藥物分析學(xué)科,§3 理化鑒別,四、色譜法（專屬性強(qiáng)）（一）紙色譜法PC固定相：水流動相：BAW系統(tǒng)載 體：纖維素鑒別范圍：氨基酸、動物類藥物、多糖等極性組分鑒別依據(jù)：供試品色譜中，在與對照品或?qū)φ账幉南鄳?yīng)的位置顯相同顏色的斑點(diǎn)，Rf值來表示,藥物分析學(xué)科,§3 理

9、化鑒別,四、色譜法（專屬性強(qiáng)）（二）薄層色譜法TLC—最為常用的鑒別方法1、供試品溶液的制備及凈化2、薄層色譜法使用的材料 薄層板 、涂鋪器、點(diǎn)樣器材、展開槽、顯色裝置3、操作方法 薄層板的制備→點(diǎn)樣→展開→檢測→薄層板的記錄和保存,藥物分析學(xué)科,§3 理化鑒別,四、色譜法（專屬性強(qiáng)）（二）薄層色譜法TLC—最為常用的鑒別方法4、影響薄層色譜分析的主要因素 （1）樣品的預(yù)處理和供試品溶液的制備（2）薄層色譜

10、的點(diǎn)樣技術(shù)（3）吸附劑的活性和相對濕度的影響（4）溫度的影響5、對照物的選擇（1）對照品對照（2）陰陽對照（3）采用對照品和對照藥材同時對照,藥物分析學(xué)科,§3 理化鑒別,四、色譜法（專屬性強(qiáng)）（二）薄層色譜法TLC—最為常用的鑒別方法,首烏丸薄層色譜鑒別提取方法：甲醇提取薄層板：硅膠G+0.5%NaOH展開劑：甲苯-乙酸乙酯-甲酸（15:2:1）檢測波長：365nm1、大黃素 2大黃素甲醚3、4對

11、照藥材5、6樣品,1 2 3 4 5 6,藥物分析學(xué)科,§3 理化鑒別,四、色譜法（專屬性強(qiáng)）（三）薄層色譜掃描法TLCS例如：冠心蘇合丸的薄層掃描鑒別,1 2 3 4 5 6,,,陰性對照,陽性對照,供試品,,蘇合香鑒別薄層掃描圖,乳香鑒別薄層掃描圖,藥物分析學(xué)科,§3 理化鑒別,四、色譜法（專屬性強(qiáng)）（四）氣相色譜法利用保留值進(jìn)行定性鑒別，

12、適用于含有揮發(fā)油或揮發(fā)性成分的制劑（如含樟腦、薄荷腦、冰片、水楊酸甲酯、麝香酮等的制劑）氣質(zhì)聯(lián)用（五）高效液相色譜法應(yīng)用范圍廣，很少單獨(dú)用作鑒別，多與含量測定結(jié)合進(jìn)行液質(zhì)聯(lián)用五、其他鑒別方法高效毛細(xì)管電泳法（HPCE）、X-射線衍射法、導(dǎo)數(shù)光譜法、指紋圖譜、分子生物學(xué)技術(shù),藥物分析學(xué)科,習(xí) 題,1、試述薄層色譜法使用的吸附劑或載體有哪些。2、薄層色譜鑒別法中為何有時采用對照藥材和對照品同時對照？3、為何紅外光譜法在中藥制