時間對鈦酸鈣粒徑的影響論文ppt

1、,時間對鈦酸鈣粒徑的影響指導老師：薛玫學生姓名：喬飛飛學 號：20110706126專業(yè)年級：化學2011級日 期：2015年5月31號,時間對鈦酸鈣粒徑的影響,目錄： 一、綜述 1、鈦酸鹽納米材料的發(fā)展背景 2、鈦酸鹽的制備方法 3、選題依據(jù)及內容 二、實驗部分 1、試劑與儀器 2、實驗原理 3、實驗過程 三、結果與表征 四、

2、參考文獻 五、致謝,時間對鈦酸鈣粒徑的影響,一、綜述 1、發(fā)展背景 鈦酸鹽納米材料因為具有好的介電性能、光電化學性能，在光學、電子、能源、催化和環(huán)保等領域得到了人們的重視，有著廣闊的應用前景。根據(jù)目前已經報道的文獻來看，對鈦酸鍶鋇的研究比較多，但是合成鈦酸鍶鋇需要昂貴的和有毒的鍶鹽和鋇鹽，成本較高，因此并沒有得到大規(guī)模的使用。作為鈦酸鹽納米材料的主要成員之一，目前鈦酸鈣納米粉體的合成方法還不是很多。與鈦酸鍶鋇相比，鈣

3、元素分布更廣、含量更高，合成成本低，更易于大規(guī)模制備。對鈦酸鈣顆粒的尺寸和形貌進行調控合成，能夠在發(fā)光性能和陶瓷等方面起到重要作用。,時間對鈦酸鈣粒徑的影響,2、制備方法 目前根據(jù)已經報道的合成鈦酸鹽納米材料 的方法，按照不同的反應體系可以把這些方法 分為兩類：固相法和液相法。,時間對鈦酸鈣粒徑的影響,水熱法 水熱法的原理是高溫高壓的水熱環(huán)境可以使反應初期的前驅物微粒之間的團聚和聯(lián)結遭到破壞，微粒自身

4、在水熱介質中得到溶解，然后以離子或離子團形式進入溶液，并進一步成核結晶、形成所需晶粒[8]。水熱合成法是指以水溶液為反應介質，在密閉容器中對反應容器加熱，提供一個高溫、高壓的反應環(huán)境，從而使難溶或不溶的物質溶解并且重結晶制備粉體的方法。,時間對鈦酸鈣粒徑的影響,水熱法的優(yōu)點是可以控制水熱環(huán)境，如溫度、原料配比、酸堿度和添加劑的含量等，所以能得到不同形貌、尺寸和組成的產物，生成的顆粒團聚小，粒徑小并且均勻，結晶性好，分散性好，操作簡單，并

5、且不需用高溫焙燒。但是水熱法合成一般需要比較高的溫度和壓力，對實驗設備的要求較高，不適用于大規(guī)模制備納米粉體。,時間對鈦酸鈣粒徑的影響,3、選題依據(jù)及內容 鈦酸鹽納米材料因為獨特的性能在生活中越來越受到人們的歡迎，但是到目前為止，對鈦酸鍶鋇的研究比較多，而對鈦酸鈣的研究幾乎沒有，所以對鈦酸鈣納米材料制備方法的研究是一個重點也是一個難點，更是一個熱點。每一種方法都有它的優(yōu)點，也有它的缺點，因此根據(jù)反應機理選擇一種合適的制備方

6、法是首先需要解決的問題；其次是原料的選擇問題；另外是純度問題、環(huán)境污染問題等等，都是需要研究的問題。 本文以硝酸鈣(Ca(NO3)2)、四氯化鈦(TiCl4)和氫氧化鈉為原料，以水熱法為實驗方法，于180℃在反應釜中反應一定時間，得到鈦酸鈣納米粉體。通過對產物進行粒度分析表征，分析與討論對鈦酸鈣粒徑的影響較大的反應時間。,時間對鈦酸鈣粒徑的影響,二、實驗部分 1、試劑與儀器 試劑：無水硝酸鈣Ca(NO3)2，廣州化

7、學試劑廠；NaOH(AR)；HCl(AR)；乙二醇(AR)，廣州化學試劑廠；TiCl4，天津市化學試劑廠；無水乙醇(AR)，天津市化學試劑廠；丙三醇(AR)，天津市化學試劑廠；焦磷酸鈉；甲酸(AR)。 儀器： 50 mL 高壓反應釜；DGG-9023A 型電熱恒溫鼓風干燥箱，上海實驗儀器廠有限公司；Zetasizer Nano Zs 粒度分析儀，丹東市恒宇儀器有限公司生產;移液槍(200～1000uL)，京君龍實驗儀器（北京）有

8、限公司）；真空泵，鄭州長城科工貿有限公司；分析天平，賽多利斯科學儀器（北京）有限公司；磁力攪拌器，金壇市華峰儀器有限公司；KQ-100DE型數(shù)控超聲波清洗器，昆山市超聲儀器有限公司。,時間對鈦酸鈣粒徑的影響,2、實驗原理1. Ca（NO3）2溶于水后，發(fā)生電離，電離方程式為： Ca(NO3)2 Ca2+ + 2NO3-2.TiCl4溶液與HCl溶液混合后，

9、形成TiCl4-HCl混合液，發(fā)生如下反應： TiCl4 + H2O [Ti(OH)]3+ + HCl + 3Cl- TiCl4 + 2H2O [Ti(OH)2]2+ + 2HCl + 2Cl- TiCl

10、4 + 3H2O [Ti(OH)3] + + 3HCl + Cl-,,,,,時間對鈦酸鈣粒徑的影響,3、在TiCl4-HCl混合液中加入一定濃度的NaOH溶液后發(fā)生如下反應： [Ti(OH)] 3+ + 5OH- Ti(OH)62- [Ti(OH)2] 2+ + 4OH-

11、 Ti(OH)62- [Ti(OH)3] + + 3OH- Ti(OH)62- 4、上述反應的Ti(OH)62-繼續(xù)吸附Ca2+形成CaTiO3粉體： Ti(OH)62- + Ca2+ CaTiO3 + 2 H2O,,,,,

12、時間對鈦酸鈣粒徑的影響,3、實驗過程 （1）溶液的配制： A.0.5moL/L Ca(NO3)2溶液的配制：稱取11.8075g無水硝酸鈣于燒杯中，加入適量蒸餾水，攪拌至完全溶解后轉移到100mL容量瓶中，定容。 B.0.5moL/L TiCl4-HCl混合液的配制：把95.5mLHNO3溶液和4.5mLTiCl4溶液加到錐形瓶中，邊震蕩邊滴加，攪拌大約10min至溶液變?yōu)槌吻濉?C.0.

13、5moL/L NaOH溶液的配制：稱取4.9973g氫氧化鈉于燒杯中，加入適量蒸餾水，攪拌至溶解，轉移到250mL容量瓶中，定容。,時間對鈦酸鈣粒徑的影響,（2） 一步法制備CaTiO3： A.用移液槍分別移取2mL Ca(NO3)2溶液和2mLTiCl4ˉHCl混合液到反應釜中，再加入30mL上述配好的NaOH溶液，磁力攪拌10min，放入反應釜中，設置恒溫箱的溫度為180℃，密閉反應一定時間，并記錄放入時間和取出時間。

14、 B.反應4小時后取出，冷卻至室溫，將產物抽濾、洗滌，并在65℃干燥6～7小時，就得到了CaTiO3粉末。 洗滌過程如下： a、用濃度比為1:10的甲酸洗滌產品5次，每次用量5mL。 b、用乙醇洗滌產品5次，每次用量5mL。 c、用蒸餾水洗滌產品若干次。 C.重復上述步驟，通過改變反應時間得到不同形貌的CaTiO3粉體，不同反應時間分別為：6

15、h、8h、10h、12h、24h、36h、48h、72h。,時間對鈦酸鈣粒徑的影響,三、結果與表征 生活中許多方面比如材料、化工、能源、電子、冶金、醫(yī)藥及環(huán)保等很多領域都與材料的粒度分析[30]有很大關聯(lián)。與傳統(tǒng)的沉降法和重力沉積作用法相比，粒度分析法具有精度高、快速、操作簡單和人為因素造成的誤差小等優(yōu)點[31]，但是因為測試樣品的質量比較小，所以不具有代表性。不過從總體來看，這種方法還是很不錯的，因此得到了許多研究人員的認可。,

16、時間對鈦酸鈣粒徑的影響,2、樣品測試（1）先用蒸餾水進行測試，作對照實驗，消除水對測試結果的影響。 （2）換用樣品進行測試，當顯示濃度在范圍內時才可得出結果；如顯示不在濃度范圍內，可加水或加樣品調節(jié)樣品濃度處于15～50之間。 （3）重復上述步驟，分別對4h、6h、8h、10h、12h、24h、36h、48h、72h的產物進行粒度分析測試。,時間對鈦酸鈣粒徑的影響,1、在進行測試之前，以下步驟是需要提前完成的：（1）一鑰

17、匙量的焦磷酸鈉加入到盛有200mL蒸餾水的燒杯中，攪拌10min至溶解，得到了所需的分散劑。 （2）取少量樣品，研磨，加到盛有50mL的分散劑中，進行超聲震蕩5min至樣品完全溶解，使樣品分散開來，測試結果更準確。 （3）確保比色皿是干凈的，如不干凈，可用無水乙醇或者蒸餾水洗。,時間對鈦酸鈣粒徑的影響,3、結果與討論將粒度分析測試結果的中位徑、均勻性和跨度圖中表示出來，如表2-1:,時間對鈦酸鈣粒徑的影響,中位徑D50表示累計