優(yōu)化微庫侖法定硫的操作條件提高分析準確度

1、1優(yōu)化微庫侖法定硫的操作條件提高分析準確度北京沃利帕森工程技術有限公司）摘要：本文主要是對微庫侖法測定石油產品中硫含量低于1ngμl的樣品時，由于操作條件和人為因素的影響，較難得到準確的測定結果，針對產品分析中存在的實際問題，以TCS200型微庫侖儀測定加氫裂化裝置重石腦油中的微量硫為例，分析討論各種因素對測定轉化率的影響及解決方法，從而優(yōu)化操作條件，提高分析結果準確度。關鍵詞：微庫侖轉化率優(yōu)化準確度石油中存在的硫可造成設備腐蝕、催化劑

2、中毒，影響油品的儲存安定性及油品的質量，釋放出的硫化氫、二氧化硫等氣體污染大氣，造成中毒死亡。但另一方面，石油產品中控制或加入一定量的硫又可改善油品的性質，提高催化劑活性及壽命，防止腐蝕，起到提高油品質量的作用，因此石油及產品中硫含量的分析是極其重要的。在石油產品硫含量分析技術中微庫侖分析以其靈敏、簡便、準確度高分析速度快等優(yōu)點被廣泛應用于石油化領域中微量元素的測定一、工作原理TCS200型微庫侖分析是應用微庫侖滴定原理，由零平衡工作方

3、式設計的庫侖放大器與滴定池和適宜的電解液組成一種閉環(huán)負反饋系統(tǒng)。上圖中滴定池的參考電極供給一個恒定的參考電位，并與測量電極組成指示電極對產生一電壓信號。這一信號與外加給定偏壓反向串聯(lián)后加在庫3微庫侖測定儀能快速、準確和簡便的測定含量低至1ngμl的揮發(fā)性產品中的硫，但是當樣品中硫含量低于1ngμl時，測定所需的條件比較苛刻，分析結果的準確度受到各種因素的干擾比較多。如果結果的準確性無法保證，勢必影響到設備的安全性和產品質量的監(jiān)控。要確保

4、分析結果的準確度，就必須盡力消除干擾從而得到符合要求的、穩(wěn)定的轉化率。而影響轉化率的因素很多，需找出其中主要的因素及及相應的消除方法，使操作條件得到優(yōu)化，提高分析結果的準確度?，F(xiàn)以TCS200型微庫侖儀測定加氫裂化裝置的產品裂化重石腦油中的微量硫為例，探討使用微庫侖測定樣品中硫含量低于1ngμl時的影響因素。五、操作條件的篩選及優(yōu)化1.溫度和氣體流速的影響在微庫侖分析中，一般用氮氣作載氣，氧氣作反應氣，在高溫、低氧分壓情況下，有利于二氧

5、化硫的生成，即可得到高的轉化率，但氧分壓過低，會造成有機物燃燒不完全，產生積碳。因此，仍需使用一個較高的氧分壓得到低于100%的二氧化硫以保證有機物的完全燃燒，以避免可能引起的干擾?？紤]到石英管的使用壽命，通過實驗可將燃燒溫度設為820℃，汽化室溫度600℃。氮、氧流量相差10mlmin左右時，可得到滿意的轉化率。（70%130%）從實驗數據可以看出：達到令人滿意的轉化率。2.滴定池的影響滴定池是微庫侖儀的核心部分。在使用時應嚴格按標準