應(yīng)用msp-100d微波樣品制備系統(tǒng)

1、應(yīng)用應(yīng)用MSP100DMSP100D微波樣品制備系統(tǒng)微波樣品制備系統(tǒng)消解合金鋼樣品的制樣方法消解合金鋼樣品的制樣方法一、引言一、引言本方法提出了用于合金鋼樣品的制樣步驟。這些樣品在本方法中應(yīng)用MSP100D微波樣品制備系統(tǒng)，把試樣與硝酸(HNO3)和鹽酸(HCL)一起加熱，可成功地完成消解。本方法適用于雷明公司（Rayme）微波樣品制備系統(tǒng)。此法是美國(guó)EPA3052微波消解方法的應(yīng)用事例。本方法使用壓力控制附件。二、制樣步驟二、制樣步驟

2、下列步驟是微波消解合金鋼樣品的參考方法，使用王水，試劑硝酸(HNO3:70%)和鹽酸(HCL：37%)（13）。對(duì)于不同的樣品基體可修改此法。l、稱(chēng)取0.1克樣品置于一個(gè)PFA特氟隆容器內(nèi)，加5ml王水，把可能粘到罐內(nèi)壁上的樣品洗于罐底。（此時(shí)如果有易氧化的化合物發(fā)生反應(yīng)，則使樣品杯在開(kāi)口狀態(tài)下放置30分鐘使樣品進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束時(shí)）在內(nèi)蓋的壓嘴中放入壹片安全膜，確認(rèn)是壹片，超在內(nèi)蓋的壓嘴中放入壹片安全膜，確認(rèn)是壹片，超過(guò)壹片可能發(fā)生事

3、故。過(guò)壹片可能發(fā)生事故。此時(shí)把裝有樣品的內(nèi)杯放入外罐內(nèi)，在垂直平穩(wěn)時(shí)蓋上外蓋。2、同上操作準(zhǔn)備其他消解樣品罐，每個(gè)樣品罐內(nèi)的樣品保持約相等的樣品量和性質(zhì)，樣品多的樣品作為壓力控制罐，然后均勻地把樣品罐放到樣罐架上。3、空白樣品消解罐內(nèi)裝入同樣量的試劑(5ml王水)和0.1ml水。4、確認(rèn)壓力系統(tǒng)已作了校正，壓力顯示清零（“0“）。把樣罐架放到微波爐腔內(nèi)的盤(pán)上，把壓力控制罐轉(zhuǎn)至爐門(mén)口，并把壓力控制罐和壓力控制轉(zhuǎn)換線(xiàn)連接好。5、轉(zhuǎn)動(dòng)轉(zhuǎn)盤(pán)使控

4、制罐位于爐門(mén)正右側(cè)，使壓力控制系統(tǒng)連接合適。6、選擇MSP100D微波樣品制備系統(tǒng)的壓力時(shí)間方式，六個(gè)樣品設(shè)計(jì)加熱程序如下:步驟MAXTIME(MIN.)總時(shí)間（分）DWELLTIME(MIN)恒壓時(shí)間（分）PRESSURE(ATM)壓力值(大氣壓)POWER(%)微波功率（%）110:006:001.050210:006:002.050310:006:003.050410:006:004.050510:006:005.050注：在樣品

5、加熱反應(yīng)的最初幾分鐘內(nèi)，要仔細(xì)觀察反應(yīng)罐內(nèi)壓力的變化7、加熱結(jié)束后，取出消解罐冷卻至室溫后，在通風(fēng)廚內(nèi)打開(kāi)消解罐，把樣品轉(zhuǎn)移到容量瓶?jī)?nèi)，并用蒸餾水沖洗消解罐內(nèi)壁和安全膜，一并轉(zhuǎn)移到容量瓶中。8、本方法第6步驟中的加熱消解程序，根據(jù)工作經(jīng)驗(yàn)和相類(lèi)似的樣品，可作一定的簡(jiǎn)化和修改。此程序僅作為初始參考方案。注：用酸消解樣品時(shí)要有良好的實(shí)驗(yàn)室操作規(guī)程，具有壓力控制系統(tǒng)的注：用酸消解樣品時(shí)要有良好的實(shí)驗(yàn)室操作規(guī)程，具有壓力控制系統(tǒng)的MSP100D

6、微波系統(tǒng)和好的工作制度可保證安全地實(shí)現(xiàn)樣品的制備。微波系統(tǒng)和好的工作制度可保證安全地實(shí)現(xiàn)樣品的制備。應(yīng)用應(yīng)用MSP100DMSP100D微波樣品制備系統(tǒng)微波樣品制備系統(tǒng)消解合金鋼樣品的制樣方法消解合金鋼樣品的制樣方法一、引言一、引言本方法提出了用于合金鋼樣品的制樣步驟。這些樣品在本方法中應(yīng)用MSP100D微波樣品制備系統(tǒng)，把試樣與硝酸(HNO3)和鹽酸(HCL)一起加熱，可成功地完成消解。本方法適用于雷明公司（Rayme）微波樣品制備系

7、統(tǒng)。此法是美國(guó)EPA3052微波消解方法的應(yīng)用事例。本方法使用壓力控制附件。二、制樣步驟二、制樣步驟下列步驟是微波消解合金鋼樣品的參考方法，使用王水，試劑硝酸(HNO3:70%)和鹽酸(HCL：37%)（13）。對(duì)于不同的樣品基體可修改此法。l、稱(chēng)取0.1克樣品置于一個(gè)PFA特氟隆容器內(nèi)，加5ml王水，把可能粘到罐內(nèi)壁上的樣品洗于罐底。（此時(shí)如果有易氧化的化合物發(fā)生反應(yīng)，則使樣品杯在開(kāi)口狀態(tài)下放置30分鐘使樣品進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束時(shí)）在內(nèi)

8、蓋的壓嘴中放入壹片安全膜，確認(rèn)是壹片，超在內(nèi)蓋的壓嘴中放入壹片安全膜，確認(rèn)是壹片，超過(guò)壹片可能發(fā)生事故。過(guò)壹片可能發(fā)生事故。此時(shí)把裝有樣品的內(nèi)杯放入外罐內(nèi)，在垂直平穩(wěn)時(shí)蓋上外蓋。2、同上操作準(zhǔn)備其他消解樣品罐，每個(gè)樣品罐內(nèi)的樣品保持約相等的樣品量和性質(zhì)，樣品多的樣品作為壓力控制罐，然后均勻地把樣品罐放到樣罐架上。3、空白樣品消解罐內(nèi)裝入同樣量的試劑(5ml王水)和0.1ml水。4、確認(rèn)壓力系統(tǒng)已作了校正，壓力顯示清零（“0“）。把樣罐架

9、放到微波爐腔內(nèi)的盤(pán)上，把壓力控制罐轉(zhuǎn)至爐門(mén)口，并把壓力控制罐和壓力控制轉(zhuǎn)換線(xiàn)連接好。5、轉(zhuǎn)動(dòng)轉(zhuǎn)盤(pán)使控制罐位于爐門(mén)正右側(cè)，使壓力控制系統(tǒng)連接合適。6、選擇MSP100D微波樣品制備系統(tǒng)的壓力時(shí)間方式，六個(gè)樣品設(shè)計(jì)加熱程序如下:步驟MAXTIME(MIN.)總時(shí)間（分）DWELLTIME(MIN)恒壓時(shí)間（分）PRESSURE(ATM)壓力值(大氣壓)POWER(%)微波功率（%）110:006:001.050210:006:002.050

10、310:006:003.050410:006:004.050510:006:005.050注：在樣品加熱反應(yīng)的最初幾分鐘內(nèi)，要仔細(xì)觀察反應(yīng)罐內(nèi)壓力的變化7、加熱結(jié)束后，取出消解罐冷卻至室溫后，在通風(fēng)廚內(nèi)打開(kāi)消解罐，把樣品轉(zhuǎn)移到容量瓶?jī)?nèi)，并用蒸餾水沖洗消解罐內(nèi)壁和安全膜，一并轉(zhuǎn)移到容量瓶中。8、本方法第6步驟中的加熱消解程序，根據(jù)工作經(jīng)驗(yàn)和相類(lèi)似的樣品，可作一定的簡(jiǎn)化和修改。此程序僅作為初始參考方案。注：用酸消解樣品時(shí)要有良好的實(shí)驗(yàn)室操作