痕量砷、鉛和鎘的電分析.pdf

1、重金屬在環(huán)境中具有相當高的穩(wěn)定性和難降解性,它們一旦進入環(huán)境,則很難自然修復,并會在生態(tài)系統(tǒng)中不斷積累,即含量極微則可表現(xiàn)出極大的毒性。顯然,環(huán)境中重金屬的痕量分析頗具研究價值和現(xiàn)實意義?，F(xiàn)有重金屬檢測技術存在儀器設備大型不便攜、價格昂貴、操作復雜、分析速度慢、需要專門的技術人員進行操作、以及對某些重金屬離子檢測靈敏度低,甚至無法檢測等問題,難以適應當前檢測工作的需要。因此,發(fā)展簡單、快速、靈敏的重金屬離子痕量分析檢測技術意義重大。本文

2、在簡要綜述相關領域研究進展的基礎上,對環(huán)境水樣中痕量砷、鉛、鎘重金屬的電分析進行了初步研究,主要內(nèi)容包括:
　　 1.采用電化學石英晶體微天平(EQCM)技術研究了Britton-Robinson(B-R,pH=1.8～11.2)緩沖溶液和硫酸介質(zhì)中電鍍鉑/金的金電極上As(Ⅲ)的循環(huán)伏安行為。通過實時監(jiān)測EQCM頻率等參數(shù)的變化過程并利用預電沉積As(0)以放大電極響應信號,詳細考察了兩電極上As(0)的電沉積、As(Ⅲ)和A

3、s(Ⅴ)組分的吸附特性以及As組分電化學行為的pH依賴性。主要結論如下:(1)As(0)在兩電極表面均可電沉積,但鍍鉑金電極上更顯著,且足量電沉積的As(0)的電氧化過程出現(xiàn)外/內(nèi)層As(0)依次氧化的兩個電流峰；(2)As(Ⅲ)在鍍鉑電極上可強烈吸附,且被氧化成As(Ⅴ)時解吸,而鍍金金電極上As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的吸附能力均很弱；(3)在pH=1.8的B—R緩沖溶液和0.1 mol·L-1H2SO4酸性介質(zhì)中,鍍鉑金電極上As(Ⅲ)

4、的催化氧化電流趨于最大。通過As(Ⅲ)在鍍鉑金電極上的吸附預富集和隨后的電催化氧化溶出,提出了高敏檢測As(Ⅲ)的線性掃描伏安新法,該法可提高其檢測靈敏度約40倍(與無預吸附富集步驟相比)。本研究工作對深入理解As組分的電化學行為和發(fā)展無機砷的電分析方法有一定參考價值。
　　 2.用鉑銅電化學共沉積/溶銅法制備了多孔鉑(Ptpor)修飾玻璃碳(GC)電極并將其用于As(Ⅲ)的預富集-線性掃描溶出伏安方法分析。結果表明,基于As(

5、Ⅲ)氧化至As(Ⅴ)的電流響應檢測As(Ⅲ),抗Cu2+干擾能力很好(1000倍濃度的Cu2+幾乎不存在干擾)。該法檢測As(Ⅲ)的線性范圍為0.2～4.0μmol·L-1,檢測下限(LOD)為0.006μmol·L-1(0.45 ppb)。該法用于檢測實際水樣中砷含量,結果滿意。
　　 3.分別以金電極和鉍膜修飾電極作工作電極構成兩個獨立的三電極體系電解池,同時連接于電化學工作站CHI1040B上,采用雙通道同時運行方式實現(xiàn)了