儀器分析及其方法

1、儀器分析及其方法儀器分析及其方法1.儀器分析概述儀器分析概述1.1儀器分析概念及應(yīng)用對象儀器分析概念及應(yīng)用對象儀器分析是化學(xué)學(xué)科的一個(gè)重要分支，它是以物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)建立起來的一種分析方法。指采用比較復(fù)雜或特殊的儀器設(shè)備，通過測量物質(zhì)的某些物理或物理化學(xué)性質(zhì)的參數(shù)及其變化來對物質(zhì)進(jìn)行定性分析，定量分析及形態(tài)分析的一類方法。儀器分析與化學(xué)分析(chemicalanalysis)是分析化學(xué)(analyticalchemistr

2、y)的兩個(gè)分析方法。儀器分析的分析對象一般是半微量(0.010.1g)、微量(0.110mg)、超微量(0.1g)組分的分析，準(zhǔn)確度高。1.2儀器分析的基本特點(diǎn)及主要分析方法儀器分析的基本特點(diǎn)及主要分析方法儀器分析的靈敏度高、取樣量小、低濃度下的分析準(zhǔn)確度比較高，另外分析迅速，可以在不破壞式樣的情況下進(jìn)行分析，適用于考古、文物等特殊領(lǐng)域的應(yīng)用，其專一性強(qiáng)，便于遙測、遙控及自動化，操作極其簡便，但儀器設(shè)備較復(fù)雜，價(jià)格較昂貴。儀器分析方法所

3、包括的分析方法很多，目前有數(shù)十種之多。每一種分析方法所依據(jù)的原理不同，所測量的物理量不同，操作過程及應(yīng)用情況也不同。本實(shí)驗(yàn)將對光譜分析法、原子吸收和原子熒光光譜分析法、紫外可見光光度分析法、質(zhì)譜法、色譜法、氣相色譜法及高效液相色譜法進(jìn)行闡述。1.3儀器分析的發(fā)展歷程及重要意義儀器分析的發(fā)展歷程及重要意義1.3.1發(fā)展歷程發(fā)展歷程經(jīng)過19世紀(jì)展，到20世紀(jì)20~30年代，分析化學(xué)已本成熟，它不再是各種分析方法的簡單堆砌，已經(jīng)從經(jīng)驗(yàn)上升到了

4、理論認(rèn)識階段，建立了分析化學(xué)的基本理論。20世紀(jì)40年代以后，一方面由于生產(chǎn)和科學(xué)技術(shù)發(fā)展的需要，另一方面由于物理學(xué)革命使人們的進(jìn)一步深化，分析化學(xué)也發(fā)生了革命性的變革，從傳統(tǒng)的化學(xué)分析發(fā)展為儀器分析。在儀器的發(fā)展中，理論和方法的相互作用，需要中介和橋梁，這就是技術(shù)。理論要起指導(dǎo)作用，要轉(zhuǎn)化為方法，需要特定的儀器、設(shè)備和試劑。而制作和使用儀器或工具，正是通常所說的技術(shù)的特點(diǎn)。現(xiàn)代儀器分析應(yīng)用了現(xiàn)代分析化學(xué)的各項(xiàng)新理論、新方法、新技術(shù)，把

5、光譜學(xué)、量子學(xué)、富里葉變換、微積分、模糊數(shù)學(xué)、生物學(xué)、電子學(xué)、電化學(xué)、激光、計(jì)算機(jī)及穿件成功地運(yùn)用到現(xiàn)代分析的儀器上，研發(fā)了原子光譜（原子吸收光譜、原子發(fā)射光譜、原子熒光光譜）、分子光譜種散射是光子與物質(zhì)分子發(fā)生能量交換的，即不僅光子的運(yùn)動方向發(fā)生變化，它的能量也發(fā)生變化，則稱為Raman散射。2.1.2光譜法儀器光譜法儀器用來研究吸收、發(fā)射或熒光的電磁輻射的強(qiáng)度和波長的關(guān)系的儀器叫做光譜儀或分光光度計(jì)。這一類儀器一般包括五個(gè)基本單元：

6、光源、單色器、樣品容器、檢測器和讀出器件。（1）光源光源的作用是提供足夠的能量使試樣蒸發(fā)、原子化、激發(fā)，產(chǎn)生光譜。光譜分析中，光源必須具有足夠的輸出功率和穩(wěn)定性。由于光源輻射功率的波動與電源功率的變化成指數(shù)關(guān)系，因此往往需用穩(wěn)壓電源以保證穩(wěn)定，或者用參比光束的方法來減少光源輸出對測定所產(chǎn)生的影響。（2）單色器單色器的主要作用是將復(fù)合光分解成單色光或有一定寬度的譜帶。單色器由入射狹縫和出射狹縫、準(zhǔn)直鏡以及色散元件，如棱鏡或光柵等組成。（3

7、）吸收池吸收池一般由光透明的材料制成。在紫外光區(qū)工作時(shí)，采用石英材料；可見光區(qū)，則用硅酸鹽玻璃；紅外光區(qū)，則可根據(jù)不同的波長范圍選用不同材料的晶體制成吸收池的窗口。（4）檢測器檢測器可分為兩類，一類對光子有響應(yīng)的光檢測器，另一類為對熱產(chǎn)生響應(yīng)的熱檢測器。光檢測器有硒光電池、光電管、光電倍增管、半導(dǎo)體等。熱檢測器是吸收輻射并根據(jù)吸收引起的熱效應(yīng)來測量入射輻射的強(qiáng)度，包括真空熱電偶、熱電檢測器、熱電偶等。（5）讀出裝置由檢測器將光信號轉(zhuǎn)換成

8、電信號后，可用檢流計(jì)、微安計(jì)、數(shù)字顯示器、光子計(jì)數(shù)等顯示和記錄結(jié)果。2.2原子吸收和原子熒光光譜分析法原子吸收和原子熒光光譜分析法2.2.1原子吸收基本原理原子吸收基本原理原子吸收光譜分析的波長區(qū)域在近紫外區(qū)。其分析原理是將光源輻射出的待測元素的特征光譜通過樣品的蒸汽中待測元素的基態(tài)原子所吸收，由發(fā)射光譜被減弱的程度，進(jìn)而求得樣品中待測元素的含量，它符合郎珀比爾定律A=lgIIo=lgT=KCL，式中I為透射光強(qiáng)度，Io為發(fā)射光強(qiáng)度，T