儀器分析實驗

1、《儀器分析》實驗教學(xué)大綱編寫：胡繼勇編寫：胡繼勇審核：審核：一、課程簡介《儀器分析實驗》是化學(xué)工程與工藝專業(yè)與《儀器分析》理論課程同步且緊密聯(lián)系的實驗課程。本課程的任務(wù)是培養(yǎng)學(xué)生的手、觀察、記憶、思維、想象和表達等能力，促進學(xué)生的全面發(fā)展。具體到教學(xué)內(nèi)容上則是重在使學(xué)生掌握常用分析儀器的基本原理、基本操作及應(yīng)用等，掌握儀分析中處理數(shù)據(jù)的基本方法，了解儀器分析領(lǐng)域的最新發(fā)展動向及其趨勢，鞏固課堂所學(xué)理論知識，培養(yǎng)學(xué)生發(fā)現(xiàn)、分析、處理、解決

2、問題的能力，加強學(xué)生素質(zhì)教育，激發(fā)學(xué)生的創(chuàng)新精神，把學(xué)生培養(yǎng)成為適應(yīng)社會發(fā)展要求的新型人才。二、課程實驗教學(xué)目的與要求1、實驗教學(xué)目的通過儀器分析實驗，使學(xué)生加深對有關(guān)儀器分析方法基本原理的理解，掌握儀器分析實驗的基本知識和技能；學(xué)會正確地使用分析儀器；合理地選擇實驗條件；正確處理數(shù)據(jù)和表達實驗結(jié)果；培養(yǎng)學(xué)生嚴謹求是的科學(xué)態(tài)度、勇于科技創(chuàng)新和獨立工作的能力。2、實驗教學(xué)要求通過本課程教學(xué)，要求學(xué)生對常用的儀器分析方法，如紅外光譜法、原子

3、吸收光譜法、分子熒光光譜法、紫外可見吸收光譜法、氣象色譜法、液相色譜法、電位分析法等方法的基本原理、儀器結(jié)構(gòu)有比較深入的了解，基本掌握各種常用儀器的使用和操作方法，初步學(xué)會測試結(jié)果的分析處理和誤差評估，并使學(xué)生的分析問題和獨立解決實際問題的能力得到提高，擴大學(xué)生對儀器分析方法的知識面。三、實驗項目實驗一、實驗一、鄰二氮菲分光光度法測定水中總鐵鄰二氮菲分光光度法測定水中總鐵一、目的要求一、目的要求1.學(xué)習(xí)測定實驗條件的方法和測定鐵的分光光

4、度法。2.掌握721型分光光度計的使用方法。二、實驗原理二、實驗原理根據(jù)朗伯比爾定律，用紫外分光光度法可方便的測定在該光譜區(qū)域內(nèi)有簡單吸收峰的某一物質(zhì)含量。若有兩種不同成分的混合物共存，但一種物質(zhì)的存在并不影響另一共存物的光吸收性質(zhì)，則可以利用朗伯比爾定律及吸光度的加合性，通過解聯(lián)立方程組的方法對共存混合物分別測定。紫外可見吸光光譜法又稱紫外可見分光光度法，是以溶液中物質(zhì)分子對光的選擇性吸收為基礎(chǔ)而建立起來的一類分析方法。紫外可見吸收光

5、譜的產(chǎn)生是由于分子的外層電子躍遷的結(jié)果，但是電子能級躍遷的同時，不可避免地亦伴隨有分子振動能級和轉(zhuǎn)動能級的躍遷，因此，紫外可見吸收光譜為帶光譜。紫外可見吸收光譜法進行定量分析的依據(jù)是朗伯比爾定律，其數(shù)學(xué)表達式為：=bc0lgIAI??課程編碼1001111課程名稱儀器分析適用專業(yè)化學(xué)工程與工藝學(xué)分2考核形式考查學(xué)時15先修課程有機化學(xué)、高等數(shù)學(xué)、物理學(xué)、無機化學(xué)、計算機基礎(chǔ)開課學(xué)期3（3）顯色劑用量試驗：在8個25ml容量瓶中，加入0.

6、3ml貼標準溶液和0.5ml鹽酸羥胺溶液，然后分別加入鄰二氮菲溶液0ml，0.1ml，0.3ml，0.5ml，0.7ml，1.0ml，1.5ml和2.0ml。最后在個瓶中再加入2.5ml醋酸鈉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。用1cm吸收池，以不含顯色劑的溶液做參比溶液，在選定的下測定吸光度，記下咯吸光度值。max?（4）pH值得影響：在7個25ml容量瓶中，均加入0.3ml貼標準溶液、0.5ml。鹽酸羥胺溶液、1.0ml鄰二氮菲溶液，然后用

7、滴定管依次假日0ml，2.5ml，5.0ml，7.5ml，10.0ml，12.5ml，15.0ml氫氧化鈉溶液，用水稀釋至刻度。搖勻。用pH及測定上列溶液的pH值，記下器數(shù)值。再用1cm吸收池，以水做參比溶液，在選定的波長下測定吸光度，記下吸光度值。（5）測定不同溶度鐵的吸光度：在6個25ml容量瓶中分別加入0.5ml鹽酸羥胺溶液、10ml鄰二氮菲溶液、2.5ml醋酸鈉溶液，然后依次加入鐵標準溶液0ml，0.2ml，0.4ml，0.6m

8、l，0.8ml，1.0ml，用水稀釋至刻度，搖勻。用1cm吸收池，以不含鐵的試劑溶液做參比溶液，在選定波長下測定各溶液的吸光度，記下其數(shù)值?！咀⒁馐马椬⒁馐马棥浚?）為使鹽酸羥胺將Fe3還原成Fe2反應(yīng)進行完全，放置時間不應(yīng)小于2min。（2）在考察同一因素對顯色反應(yīng)的影響時，應(yīng)保持一儀器的測定條件（例如光譜帶通、掃描速度等）不變?！窘Y(jié)果處理結(jié)果處理】（1）從實驗步驟（1）的吸收曲線中，選取測定有色配合物的。max?（2）根據(jù)實驗步驟（

9、2）所記錄數(shù)據(jù)，以時間為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制吸光度—時間曲線，從曲線確定有色配合物的穩(wěn)定時間。（3）根據(jù)實驗步驟（3）所記錄數(shù)據(jù)，以鄰二氮菲溶液體積為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制吸光度—顯色劑用量曲線，確定測定中顯色劑的用量。（4）根據(jù)實驗步驟（4）所記錄數(shù)據(jù)，以pH為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制吸光度—pH值曲線，找到測定鐵的適宜的pH值范圍。（5）根據(jù)實驗步驟（5）所記錄數(shù)據(jù)，以鐵標準溶液溶度為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標

10、準曲線。（6）根據(jù)水樣測得的吸光度茶得水中含鐵量，按下式計算含鐵量：水樣水樣VccFeFe50??用最小二乘法求得回歸方程及相關(guān)系數(shù)，即可得到水樣中鐵的總含量。（7）計算鐵—鄰二氮菲配合物的摩爾吸收系數(shù)。實驗二、實驗二、循環(huán)伏安法測定鐵氰化鉀的電極反應(yīng)過程循環(huán)伏安法測定鐵氰化鉀的電極反應(yīng)過程一、實驗?zāi)康模阂?、實驗?zāi)康模?學(xué)習(xí)循環(huán)伏安法測定電極反應(yīng)參數(shù)的基本原理及方法。2熟悉伏安儀使用技巧。3.學(xué)習(xí)固體電極表面的處理方法。二、實驗原理：二