煙葉有機(jī)酸的測(cè)定

1、244730082煙葉有機(jī)酸存在特點(diǎn)及其測(cè)定意義煙葉有機(jī)酸存在特點(diǎn)及其測(cè)定意義一、存在特點(diǎn)：烤煙中有機(jī)酸總量為34％，C10以下的總揮發(fā)性有機(jī)酸含量不到1％；含量較多的有機(jī)酸是蘋果酸，檸檬酸和草酸等多元酸。有機(jī)酸在葉片中以游離態(tài)和結(jié)合態(tài)形式存在，主要是和KNaCaMg生物堿結(jié)合成鹽，可以用熱水將煙葉中的游離態(tài)和結(jié)合態(tài)有機(jī)酸提取出來(lái)。二、測(cè)定意義：1.有機(jī)酸可以增加煙氣酸性，使煙氣變得甜潤(rùn)舒適2.如果煙葉中揮發(fā)性含量過(guò)高，對(duì)喉部會(huì)產(chǎn)生刺激

2、性。煙葉中有機(jī)酸總量的測(cè)定煙葉中有機(jī)酸總量的測(cè)定煙葉中有機(jī)酸總量的測(cè)定方法有酸堿中和滴定法和自動(dòng)電位滴定法。一、酸堿中和滴定法1、原理：用熱水將樣品中的有機(jī)酸全部提取出來(lái)，并用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液滴定，根據(jù)樣品消耗的NaOH的量，計(jì)算出樣品中有機(jī)酸含量。以酚酞為指示劑，溶液呈現(xiàn)為紅色即為滴定終點(diǎn)。2、操作步驟：1520g樣品，于250mL容量瓶中，加150mL蒸餾水，7580℃水浴加熱0.5h，冷卻，定容。―――用干燥濾紙過(guò)慮，―――汲取濾

3、液50mL于三角瓶?jī)?nèi)，加酚酞指示劑35D，用0.1M的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液出現(xiàn)為紅色為止。同時(shí)作空白對(duì)照，并滴定空白對(duì)照。3、結(jié)果計(jì)算：總酸％＝(VV0)MNaOHK酚取倍數(shù)[W(1含水量)V：滴定待測(cè)液消耗的NaOH的mL數(shù)V0：滴定空白對(duì)照消耗的NaOHmL數(shù)K：換算為適當(dāng)?shù)乃岬南禂?shù)乳酸：0.09，蘋果酸：0.067；醋酸：0.06：酒石酸：0.075；檸檬酸：0.07例：0.067：1mmolNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于蘋果酸的克

4、數(shù)，其余類推。4、注意事項(xiàng)：①如果濾液顏色過(guò)深，可以在滴定前往三角瓶中加入約同體積的蒸餾水稀釋②滴定用去的0.1MNaOH標(biāo)液不得少于3mL，否則誤差太大③所用的蒸餾水必須無(wú)CO2，因此全部過(guò)程所用蒸餾水都需要先煮沸510min，并冷卻后再用。④不可以用活性炭脫色，否則大部分的有機(jī)酸都被活性炭吸附，使測(cè)定結(jié)果明顯偏低，大概只能測(cè)出30％左右的有機(jī)酸。缺點(diǎn)：待測(cè)液帶顏色，指示劑確定滴定終點(diǎn)很困難。因此改用電位滴定法。電位滴定法是一種用電位

5、法確定滴定終點(diǎn)的滴定分析方法。電位滴定包括手動(dòng)電位滴定244730082煙葉中總揮發(fā)性有機(jī)酸測(cè)定煙葉中總揮發(fā)性有機(jī)酸測(cè)定總揮發(fā)性有機(jī)酸測(cè)定方法有直接法和間接法。直接法：通過(guò)水蒸氣蒸餾或溶劑萃取把揮發(fā)性酸分離出來(lái)，然后用標(biāo)準(zhǔn)堿滴定。間接法：將揮發(fā)性酸蒸餾出去，然后直接滴定不揮發(fā)性酸，根據(jù)：總酸－不揮發(fā)性酸＝揮發(fā)性酸。直接法測(cè)定揮發(fā)性酸1、原理：在磷酸介質(zhì)中將揮發(fā)性酸蒸發(fā)出來(lái)，用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液滴定，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)NaOH用量，計(jì)算出樣品中的揮發(fā)

6、性酸含量。2、操作步驟：①總揮發(fā)性有機(jī)酸提取：510g煙樣，于250mL圓底燒瓶中，加50mL水，3mL磷酸（10％），使結(jié)合態(tài)的揮發(fā)酸析出。接通蒸汽發(fā)生裝置，開始蒸餾，流出液用500mL三角瓶承接，流出液達(dá)到300mL左右時(shí)停止蒸餾。另作一空白對(duì)照。②滴定：流出液中加34D酚酞指示劑（此時(shí)為無(wú)色），加熱到6065℃左右時(shí)，用0.01M的標(biāo)準(zhǔn)NaOH滴定，邊滴定邊攪拌，溶液出現(xiàn)微紅色0.5min內(nèi)不退色，就達(dá)到滴定終點(diǎn)。記錄NaOH用量

7、V1同時(shí)滴定空白對(duì)照，并記錄NaOH用量V2。3、結(jié)果計(jì)算總揮發(fā)酸含量％＝(V1V2)MNaOH0.06100[W(1含水量)]0.06：1mmol醋酸相當(dāng)于0.06gV1:滴定待測(cè)液用NaOH體積V2空白滴定用NaOH體積注意事項(xiàng)：①蒸汽發(fā)生裝置氣密性要好，不能漏氣，蒸汽流要穩(wěn)定，一批樣品間的蒸汽流速要一致。要求所用電爐可調(diào)。整個(gè)蒸餾過(guò)程大約40min②滴定溫度不能超過(guò)65℃，否則易造成酸的揮發(fā)。③揮發(fā)性有機(jī)酸是弱酸，即使加熱到60℃