鄰苯二甲酸酯和多氯聯(lián)苯類化合物的超聲微波協(xié)同萃取色譜分析.pdf

1、鄰苯二甲酸酯和多氯聯(lián)苯均為典型的持久性有機(jī)污染物，它們被廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中。兩類物質(zhì)均難溶于水，脂溶性高并且難降解，進(jìn)入環(huán)境后易于在生物體內(nèi)累積，從而導(dǎo)致生物體病變，對(duì)環(huán)境和人類的健康是一個(gè)巨大的威脅。研究這兩類物質(zhì)在環(huán)境樣品中的濃度則是非常必要的，由于它們?cè)诃h(huán)境樣品中的含量通常足痕量水平，因此在分析前需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理。
　　 超聲微波協(xié)同萃取作為一種新型的樣品預(yù)處理技術(shù)，具有快速、高效、溶劑用量小、操作安全簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。本

2、文采用超聲微波協(xié)同萃取技術(shù)對(duì)土壤和鞋底制品中的鄰苯二甲酸酯以及土壤中的多氯聯(lián)苯進(jìn)行預(yù)處理，并采用色譜技術(shù)進(jìn)行分析測(cè)定，主要研究?jī)?nèi)容如下：
　　 1.超聲微波協(xié)同萃取技術(shù)對(duì)土壤中的鄰苯二甲酸酯進(jìn)行預(yù)處理，實(shí)際上樣的萃取液經(jīng)弗羅里硅土柱凈化，采用氣相色譜進(jìn)行分析測(cè)定?？疾炝溯腿∪軇?、微波功率、萃取時(shí)間等因素對(duì)回收率的影響，得到了最佳萃取條件為：以正己烷/丙酮(1：1)為萃取劑，溶劑用量為60mL，微波輻射功率為IOOW(超聲功率固定

3、為50w)，萃取12min。該條件下，模擬土樣中酞酸酯的平均回收率可達(dá)92.5％。方法的檢出限為0.05～0.16mg/kg，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)<5.8％o與直接超聲、開放式微波萃取法相比，此法具有明顯的優(yōu)勢(shì)。方法用于實(shí)際土樣的測(cè)定，所得結(jié)果與索氏抽提的結(jié)果相當(dāng)。
　　 2.超聲微波協(xié)同萃取技術(shù)對(duì)6種不同材質(zhì)的鞋底材料中的鄰苯二甲酸酯增塑劑進(jìn)行預(yù)處理，經(jīng)弗羅里硅土柱凈化，采用高效液相色譜或氣相色譜-質(zhì)譜進(jìn)行測(cè)定。采用索氏提取

4、法作為標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照，對(duì)各樣品進(jìn)行了預(yù)處理，并采用高效液相色譜和氣質(zhì)聯(lián)用儀分別進(jìn)行分析測(cè)定，并將結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，分析結(jié)果表明，兩種測(cè)定方法之間不存在顯著性差異?？疾炝顺曃⒉▍f(xié)同萃取中萃取劑的選擇以及用量、微波功率、萃取時(shí)間對(duì)萃取效率的影響。結(jié)果表明，當(dāng)以正己烷-丙酮(1：2)作為萃取劑，萃取劑用量為30ml，微波輻射功率為75W，萃取時(shí)間為10min時(shí)，各樣品中的酞酸酯的平均回收率可以達(dá)到77.7％～94.0％，能夠滿足實(shí)驗(yàn)需求。且與直接超聲

5、、開放式微波萃取法相比，此法具有明顯的優(yōu)勢(shì)。
　　 3.超聲微波協(xié)同萃取技術(shù)對(duì)土壤中的多氯聯(lián)苯進(jìn)行預(yù)處理，實(shí)際土樣的萃取液經(jīng)弗羅里硅土柱凈化，采用氣相色譜進(jìn)行分析測(cè)定?？疾炝溯腿∪軇⑽⒉üβ?、萃取時(shí)間等因素對(duì)回收率的影響，結(jié)果表明，當(dāng)以60ml混合溶劑正己烷-丙酮(1：1)作為萃取劑，在100W的微波輻射功率下萃取9min，兩種二氯聯(lián)苯的回收率均能達(dá)到85％以上。方法中PCB-5和PCB-11的檢出限分別為0.002mg/kg