001 馬錢子藥材檢驗(yàn)方法確認(rèn)方案

1、馬錢子檢驗(yàn)方法確認(rèn)方案馬錢子檢驗(yàn)方法確認(rèn)方案類別：檢驗(yàn)方法確認(rèn)別：檢驗(yàn)方法確認(rèn)文件編號(hào)：文件編號(hào)：VAPFF2016001起草人：人：審核人：人：批準(zhǔn)人：人：同一硅膠G薄層板上，以甲苯丙酮乙醇濃氨試液(4：5：0.6：0.4)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。5.2.2試驗(yàn)B：取三氯甲烷乙醇(10：1)混合溶液5ml與濃氨試液0.5ml，密塞，振搖5分鐘，放置2小

2、時(shí)，濾過(guò)，取濾液作為供試品溶液。另取士的寧對(duì)照品、馬錢子堿對(duì)照品，加三氯甲烷制成每1ml各含2mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。按照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各lOul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯丙酮乙醇濃氨試液(4：5：0.6：0.4)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，不得顯相同顏色的斑點(diǎn)。5.2.3確認(rèn)驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn):試驗(yàn)A供試品色譜中應(yīng)檢出士的寧、馬錢子

3、堿。試驗(yàn)B供試品溶液中不得檢出士的寧、馬錢子堿。5.2.4檢測(cè)結(jié)果及評(píng)價(jià)類別檢驗(yàn)結(jié)果試驗(yàn)A試驗(yàn)B操作人：復(fù)核人：日期：年月日結(jié)果及評(píng)價(jià)：馬錢子原藥材中檢出士的寧、馬錢子堿，而空白溶劑樣中未檢出士的寧、馬錢子堿，本方法可以作為馬錢子鑒別中士的寧、馬錢子堿鑒別的指導(dǎo)方法使用。□評(píng)價(jià)人：評(píng)價(jià)日期：年月日5.3含量測(cè)定照高效液相色譜法測(cè)定。5.3.1驗(yàn)證方法色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈0