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文檔簡介
1、核桃青皮中胡桃醌及其衍生物的高效分離核桃青皮中胡桃醌及其衍生物的高效分離摘要:摘要:針對胡桃采摘及加工過程中產(chǎn)生有毒有害廢棄物現(xiàn)象,該項目以胡桃青皮為原料,索氏抽取后用層析法制取胡桃醌,并檢測其純度和轉(zhuǎn)移率;用層析所得胡桃醌進行浸種和噴灑幼苗,觀察和測量其對種子萌發(fā)及其幼株生長的抑制作用。結(jié)果顯示:以氯仿作提取劑,經(jīng)索氏抽取后反復(fù)硅膠柱層析,用氯仿和石油醚-乙酸乙酯(200:1)分階段洗脫得到較純的胡桃醌制備液,用EX1600高效液相色
2、譜儀測得的胡桃醌平均含量為0.39%,RSD=1.78%。1前言前言胡桃屬于胡桃科胡桃屬,學(xué)名胡桃(JuglansregiaL.)。胡桃在我國栽培歷史長達兩千多年,山西、河北、河南、山東、陜西、甘肅、青海及新疆南部多有栽培。我國胡桃種植面積達到三千一百七十五萬畝,產(chǎn)量近五十萬噸,總面積和產(chǎn)量均居世界第一位。胡桃青皮含有豐富的18桉葉素、胡桃醌、胡桃甙、金絲桃甙、揮發(fā)油等多種植物次生物質(zhì),具有明顯的植物化感作用[4]。早在公元1世紀,普林
3、尼[5]在《自然歷史》中敘述了胡桃樹的“樹蔭”是令人憂郁的,甚至?xí)鹑说念^痛和損傷種植在其附近的各種植物。R.FDavis從胡桃果和根中提取了胡桃醌,從而證實了普林尼所觀察到的現(xiàn)象。我國老百姓也流傳著這樣一句俗語,“胡桃樹下無豐草”。很顯然胡桃的化感現(xiàn)象很早就被人們所認識,其危害也早已形成共識。胡桃青皮又稱青龍衣,為胡桃外部的一層厚厚綠色青皮。胡桃青皮中化學(xué)成分有39種揮發(fā)油和7種脂肪酸,其中揮發(fā)油占79.09%、脂肪酸占19.02%
4、,其中的揮發(fā)油有烴類(26種、71.80%)、酮類(3種、10.83%)、醇類(6種、7.96%)、呋喃類(1種、5.79%)、酚類(1種、1.99%)、肟類(1種、0.95%)、酯類(1種、0.71%)七大類化合物[6]。1985年,許紹惠等[7]首次從胡桃青皮廢棄物圖1胡桃醌結(jié)構(gòu),中分離提純出胡桃醌(植物化感物質(zhì))實驗結(jié)果顯示:新鮮山胡桃青皮中胡桃醌含量較高,達到0.42%,隨著存儲時間的延長,胡桃醌含量逐漸減少,存儲9年的青皮中只
5、3mgmL-1,分別取10l依次進樣,以峰面積值對樣品濃度繪制標準曲線為Y=809630X20.41,r=0.9995,線性范圍0.0605mgmL1~0.6050mgmL-1。供試液的制備:供試液的制備:精密稱取青皮粉末1g,用濾紙包裹,防止泄露。置于索氏提取器中,加90mL氯仿,水浴加熱提取至溶液無色為止,過濾后置于100mL的容量瓶中,用少量氯仿洗滌索氏提取器,過濾后并入容量瓶中,用氯仿定容至刻度,混勻。用移液管精取10mL,置1
6、0mL離心管中、水浴蒸干,溫度設(shè)定為40℃。加甲醇3mL超聲提取10min,4000rmin1離心10min后取上清液,再用甲醇3mL提取2次,合并上清液于10mL的容量瓶中,用甲醇定容至刻度。進樣前用0.45m微孔濾膜(有機系濾膜)過濾。3結(jié)果與分析結(jié)果與分析3.1胡桃醌提取及含量測定胡桃醌提取及含量測定胡桃醌標準品的色譜圖胡桃醌標準品的色譜圖圖4胡桃醌標準品色譜圖圖5供試樣品色譜圖優(yōu)化梯度洗脫條件,得胡桃醌標準品色譜圖(圖4)。胡桃
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