實驗四 選區(qū)電子衍射與晶體取向分析

1、實驗四實驗四選區(qū)電子衍射與晶體取向分析選區(qū)電子衍射與晶體取向分析一、實驗內(nèi)容及實驗目的1通過選區(qū)電子衍射的實際操作演示，加深對選區(qū)電子衍射原理的了解。2選擇合適的薄晶體樣品，利用雙傾臺進行樣品取向的調(diào)整，使學生掌握利用電子衍射花樣測定晶體取向的基本方法。二、選區(qū)電子衍射的原理和操作1選區(qū)電子衍射的原理簡單地說，選區(qū)電子衍射借助設置在物鏡像平面的選區(qū)光欄，可以對產(chǎn)生衍射的樣品區(qū)域進行選擇，并對選區(qū)范圍的大小加以限制，從而實現(xiàn)形貌觀察和電子

2、衍射的微觀對應。選區(qū)電子衍射的基本原理見圖41。選區(qū)光欄用于擋住光欄孔以外的電子束，只允許光欄孔以內(nèi)視場所對應的樣品微區(qū)的成像電子束通過。使得在熒光屏上觀察到的電子衍射花樣，它僅來自于選區(qū)范圍內(nèi)晶體的貢獻。實際上，選區(qū)形貌觀察和電子衍射花樣不能完全對應，也就是說選區(qū)衍射存在一定誤差，所選區(qū)域以外樣品晶體對衍射花樣也有貢獻。選區(qū)范圍不宜太小，否則將帶來太大的誤差。對于100kV的透射電鏡，最小的選區(qū)衍射范圍約0.5μm；加速電壓為1000

3、kV時，最小的選區(qū)范圍可達0.1μm。圖1選區(qū)電子衍射原理示意圖1物鏡2背焦面3選區(qū)光欄4中間鏡5中間鏡像平面6物鏡像平面2選區(qū)衍射電子的操作為了確保得到的衍射花樣來自所選的區(qū)域，應當遵循如下操作步驟：(1)在成像的操作方式下，使物鏡精確聚焦，獲得清晰的形貌像。(2)插人并選用尺寸合適的選區(qū)光欄圍住被選擇的視場。定結(jié)果，可以確定片狀δ相的生長慣習面為基體的(111)面，通常習慣用基體的晶面表示第二相的慣習面。圖42鎳基合金中片狀δ相的分

4、布形態(tài)及選區(qū)衍射花樣a)δ相在基體中的分布形態(tài)b)δ相表面平行入射束時的形態(tài)c)基體[110]晶帶衍射花樣圖43是鎳基合金基體中孿晶的形貌像及相應的選區(qū)衍射花樣。圖43中的形貌像和衍射花樣是在孿晶面處于平行入射束的位向下拍照的。將孿晶的形貌像與選區(qū)衍射花樣相對照，很容易確定孿晶面為(111)。圖44a是鎳基合金基體和γ″相的電子衍射花樣，圖44b是γ″相(002)衍射成的暗場像。由圖可見，暗場像可以清晰地顯示析出相的形貌及其在基體中的分

5、布，用暗場像顯示析出相的形態(tài)是一種常用的技術。對照圖44所示的暗場形貌像和選區(qū)衍射花樣，不難得出析出相γ″相的生長慣習面為基體的(100)面。在有些情況下，利用兩相合成的電子衍射花樣的標定結(jié)果，可以直接確定兩相間的取向關系。具體的分析方法是，在衍射花樣中找出兩相平行的倒易矢量，即兩相的這兩個衍射斑點的連線通過透射斑點，其所對應的晶面互相平行，由此可獲得兩相間一對晶面的平行關系；另外，由兩相衍射花樣的晶帶軸方向互相平行，可以得到兩相間一對