展開劑的選擇

1、展開劑的選擇最近剛進實驗室，用TLC對反應進行檢測，但是關于展開劑的資料不多，我們實驗室大多就是兩個體系:石油醚乙酸乙酯，氯仿甲醇，其他的就很少了，所以我下決心把這個實驗室比較常用的技術搞清楚。下面是我從網上搜的摘自于浙江理工大學實驗教學網一種簡單的辦法是根據你產物的溶解性選擇一種極性最強的溶劑學（如醇類，乙氰等），再根據你實際展開的情況慢慢加入極性弱的溶劑（如四氯化碳、石油醚、二氯甲烷等）調節(jié)體系的極性。以得到最好的展開效果。把我的祖

2、傳秘方告訴你吧PE(6090)EtAcPE=1:2EtAcPEAcOH=151EtAcAcOHnButanolH2O=21:18年來我用這四種體系沒有出現過什么問題我一直在用的是乙酸乙酯：環(huán)已烷，不斷調節(jié)比例，直到有滿意的Rf值，有拖尾時可能要加酸或堿，我一般乙酸和三乙胺。我用了好幾年了，都還好。不妨一試！氨基酸都有專用的展開劑，常用丁醇和水，再加酸堿選擇展開劑一般要用混合溶劑：一般要有一種對所要展開樣品溶解度較大的溶劑，視樣品的極性，

3、再選用相應的體系。極性小的用乙酸乙酯：石油醚系統(tǒng)極性較大的用甲醇：氯仿系統(tǒng)極性大的用甲醇：水：正丁醇：醋酸系統(tǒng)拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸(應該交好)甲醇：氯仿對于胺類比較好我常用的展開劑有：氯仿甲醇；環(huán)已烷丙酮；醋酸乙酯石油醚；甲醇吡啶水；等.本人用過的展開系統(tǒng)中，苯丙酮用的最多，通過調節(jié)不同比例可以得到較好的效果俺的：EtOAcHexanesCh2Cl2（EtOAc）MeOH，01%TEANH3極性乙酸乙酯和非極性的石油醚按不同比例

4、混合對一般的都能適應人民衛(wèi)生出版社的《分析化學》（下冊）有專門的介紹，很詳細。我一般用乙酸乙酯和石油醚配成不同比例的混合溶劑。實驗時調整至Rf=0.30.5我們做的氨基酸用的都是丁醇:醋酸:水二氯甲烷：甲醇，調節(jié)不同的配比基本解決大多數問題.用二氯甲烷與甲醇體系非常有用，只要調整好比例。展開劑的使用一看自己的喜愛；二看產品特點。我多用氯仿甲醇或石油醚乙酸乙酯！主要是調節(jié)比例！掌握了幾種展開劑的比例和極性，處理起來就容易多了！用乙酸乙酯正

5、己烷，必要時加醋酸或三乙胺。我常用：正己烷乙酸乙酯；氯仿甲醇（常為10：1）；石油醚丙酮。拖尾的話常滴加兩三滴三乙胺了事。過柱最好不用三乙胺，可以添加1%的二乙胺，這樣有利于餾分收集后的濃縮和送譜。如果用三乙胺，在油泵上抽數個小時，送nmr仍可見三乙胺的殘留。同理，可能的情況下最好用甲酸代替乙酸。我們這里都是用石油醚和乙酸乙酯，然后不斷的調比例，效果不錯。我們通常用石油醚，二氯甲烷，乙酸乙酯。不斷的點板看，但夏天蒸出來后極性有些小。拖尾

6、不要緊，改溶劑過柱子就可以。首先，選一種易溶你產品的一種不溶的；接著，按照溶：不溶＝1：2的比例配比，看一下其展開的情況再次，太高就減少溶的比例，太低就減少不溶的比例！這樣正常情況下時可行的！祝大家好運！我一般用氯仿打底，根據化合物的極性、第二溶劑的極性、RF值等來考察配比及溶劑種類.當然是最便宜，最安全，最環(huán)保的了。所以大多選用石油醚，乙酸乙酯。文獻中有寫用正己烷的，太貴了，除非特別需要不要用不然銀子嘩嘩的，流的比淋洗劑還快，不過因為

7、極性很小，有時還是非它不可。乙醚也可以用，但是就是容易睡覺，注意保持清醒別讓溶劑流干了，那樣柱子也就不爽了。二氯甲烷也有用的，但是要知道，它和硅膠的吸附是一個放熱過程，所以夏天的時候經常會在柱子里產生氣泡，天氣冷的時候會好一些。甲醇，據說能溶解部分的硅膠，所以產品如果想過元素分析的話要留神，應該經過后繼處理，比如說重結晶等。其他的溶劑用的相對較少，要依個人的不同需要選擇了。由于某些原因，用到的淋洗劑多是大包裝的（便宜嘛），我們這里是用1

8、0升或25升的塑料桶裝的，就要注意這些工業(yè)品的純度是較低的。經常能夠從送來的大桶底部看見有色的雜質，其他的雜質就可想而知了，所以在比較嚴格的柱分時就要對溶劑重蒸。當然過原料時就可以免去這一步了，反正下面還有提純的方法。另外溶劑在過柱子后最好也回收使用，一方面環(huán)保，另一方面也能節(jié)省部分經費，缺點是要消耗一定的人工。這里要注意的是，一般在過柱同時進行的是減壓旋蒸，石油醚和乙酸乙酯的比例由于摘自豆丁網關于展開劑：分離的樣品酸性比較大，一般在展

9、開劑中加酸加甲酸是因為該樣品是酸性的，加酸的量和該物質的酸性成正比關系，加水可能是因為你的樣品是苷類的用酸水做一下緩沖，目的就是讓斑點圓滑，不脫尾，展距良好。飽和也非常重要，邊緣效應很嚴重的不妨用下端浸在展開劑中的濾紙貼在展開缸的內壁，這樣飽和效果會好一些1)在層析缸口涂適量凡士林，增加密封性；2)以展開劑邊緣效應的大小，確定展開劑平衡時間的長短，一般平衡時間在30分鐘即可。有機溶劑的極性，甲醇氯仿，因此在氯仿：甲醇：氨水（100.6）

10、這個展開劑中，如果極性略大，可適當降低甲醇比例；如極性太小，可適當增大甲醇比例。氯仿：甲醇：氨水100.6和20：2：1.2極性肯定是相同的，這有問題嗎？另外還有一個問題，這個展開劑中，甲醇用量較小，而甲醇又易揮發(fā)，容易產生邊緣效應，要特別注意展開劑的平衡和層析缸的密封。不同的展開系統(tǒng)意思是其中至少應該有一種溶劑不同（最好是不同分類組的溶劑），而不是比例不同?；蛘呤褂貌煌墓潭ㄏ?。關于展開：TLC中樣品拖尾現象是什么原因該如何解決2.T

11、LC中樣品跑成幾乎為一條線斑點沒有清晰的分離想請教一下這是什么原因造成的一般情況下該如何解決造成問題1的原因基本相同：a、對于一些具有酸堿性的化學成分，在溶液中部分電離，事實上展開時存在分子、離子兩種狀態(tài)，以中性的有機試劑展開必然會出現兩種層析行為，造成脫尾甚至是一條線。b、展開劑選擇不當c、點樣量過大，樣品超載解決辦法：a、在展開劑中加幾滴甲酸或冰醋酸；b、展開時以氨水飽和c、減少點樣量d、參考文獻，調整展開劑種類、比例我想問問，關于

12、TLC二次展開，是在第一次展開顯色后再在繼續(xù)第二次展開，還是在第一次展開后，換另一種展開劑接著展開??？？請哪位大俠指點一下關于TLC的二次展開。二次展開是依據樣品定的，但肯定要在第一次展開后，將板晾干或吹干，再放入另一種展開劑中展開，有的樣品二次展開還要換展開方向，和原方向垂直。所以要以實際分離樣品需要而定。一般是因為樣品成分多，極性差別有的大，有的關于顯色：在工作中研究過用硫酸乙醇顯色作定量分析的品種，但凡加了CMC的板都易烘糊，尤其

13、是溫度高于100度時，后改用不加CMC輔的水板來作，就不會有烘糊現象，故也可推論CMC易于與硫酸起糊化反應。感覺輔水板關鍵是硅膠G與水的比例要達1：3.5左右，而且研磨后要盡快涂布，不能易于凝固而難于涂布，我是百思不得其解，難道CMC還有類似穩(wěn)定劑的作用2.“0.5%的板加熱時間長了就會黑”，是在層析完，顯色后吧，我也遇到過同樣的情況，這只有嚴格控制加熱顯色的時間。這個問題應該是這樣回答：但凡加了CMC的板都易烘糊，尤其是溫度高于100

14、度時，若改用不加CMC輔的水板來作，就不會有烘糊現象，但不加CMC輔的板又太軟，點樣時容易點出洞，有個好辦法是將CMC的濃度調至0.1%，這樣就不易烘黑的。不信你試試，我們這邊藥檢所都這樣做的3.關于薄層板加熱變黑的問題，其實很容易解決：當噴完顯色劑后不用在放烘箱里烘了，可以用電吹風在板子背面吹吹就能顯色了我們實驗室里一般都采用此法，簡便、快潔如果一非想使用烘箱烘的話，一定要用帶玻璃窗的，當看到顯色了就取出，不然不好控制顯色時間，時間過