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1、薄層色譜展開劑與顯色劑展開劑的選擇:一般常用溶劑按照極性從小到大的順序排列大概為:石油迷PetroleumetherEthylacetatepetroleumetherAcetonePetroleumetherEtherPetroleumetherCH2Cl2ethylacetateMeOHCHCl3ethylacetate展開劑的比例要靠嘗試.一般根據(jù)文獻中報道的該類化合物用什么樣的展開劑,就首先嘗試使用該類展開劑,然后不斷嘗試比例,
2、直到找到一個分離效果好的展開劑。展開劑的選擇條件:①對的所需成分有良好的溶解性②可使成分間分開③待測組分的Rf在0.2~0.8之間,定量測定在0.3~0.5之間④不與待測組分或吸附劑發(fā)生化學反應(yīng)⑤沸點適中,黏度較?、拚归_后組分斑點圓且集中⑦混合溶劑最好用新鮮配制。一般來說,弱極性溶劑體系的基本兩相由正己烷和水組成,再根據(jù)需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯來調(diào)節(jié)溶劑系統(tǒng)的極性,以達到好的分離效果,適合于生物堿、黃酮、萜類等的分離中等極性的溶劑體
3、系由氯仿和水基本兩相組成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等來調(diào)節(jié),適合于蒽醌、香豆素,以及一些極性較大的木脂素和萜類的分離強極性溶劑,由正丁醇和水組成,也靠甲醇、乙醇,乙酸乙酯等來調(diào)節(jié),適合于極性很大的生物堿類化合物的分離。很多時候展開劑的選擇要靠自己不斷變換展開劑的組成來達到最佳效果。訣(梯度太大),就不能獲得滿意的分離。溶劑的洗脫能力,有時可以用溶劑的介電常數(shù)(ε)來表示。介電常數(shù)高,洗脫能力就大。以上的洗脫順序僅適用于極性吸附劑,如硅膠、
4、氧化鋁。對非極性吸附劑,如活性炭,則正好與上述順序相反,在水或親水住溶劑中所形成的吸附作用,較在脂溶性溶劑中為強。顯色劑的配制:顯色劑可以分成兩大類:一類是檢查一般有機化合物的通用顯色劑另一類是根據(jù)化合物分類或特殊官能團設(shè)計的專屬性顯色劑。顯色劑種類繁多,本章只能列舉一些常用的顯色劑。l.通用顯色劑①硫酸常用的有四種溶液:硫酸水(1:1)溶液硫酸甲醇或乙醇(1:1)溶液1.5molL硫酸溶液與0.51.5molL硫酸銨溶液,噴后110o
5、C烤15min,不同有機化合物顯不同顏色。②0.5%碘的氯仿溶液對很多化合物顯黃棕色。③中性0.05%高錳酸鉀溶液易還原性化合物在淡紅背景上顯黃色。④堿性高錳酸鉀試劑還原性化合物在淡紅色背景上顯黃色。溶液I:1%高錳酸鉀溶液溶液Ⅱ:5%碳酸鈉溶液溶液I和溶液Ⅱ等量混合應(yīng)用。⑤酸性高錳酸鉀試劑噴1.6%高錳酸鉀濃硫酸溶液(溶解時注意防止爆炸),噴后薄層于180oC加熱15~20min。⑥酸性重鉻酸鉀試劑噴5%重鉻酸鉀濃硫酸溶液,必要時15
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