福建 氣相色譜儀固定液載體的詳細說明(附圖)

1、第4節(jié)固定液載體載體（Suppt或者Carrier），系指承載它物的物體；色譜載體（Chromatographicsuppt）以前曾稱為色譜擔體，系指承載（涂漬或者鍵合）固定液的固體物質(zhì)，故又稱固定液載體。在分配色譜中，為了使固定液與流動相間具有盡可能大的接觸界面，通常是使固定液均勻地涂漬或者鍵合于多孔結(jié)構(gòu)的惰性固體表面上，此惰性固體即為色譜載體。在氣相色譜中除了毛細管柱利用管壁來涂漬或者鍵合固定液之外，所有色譜的柱填料均利用球形固體顆

2、粒（色譜載體）來涂漬或者鍵合固定液。一、基本要求對于涂漬固定液而言，要求色譜載體比表面積大小適宜，以便于承受所給定的固定液量；對于鍵合固定液而言，則要求色譜載體表面有適宜的官能團，以便與固定液形成牢固的鍵合固定相。此外，對色譜載體還有如下的要求。1化學惰性較好化學惰性較好色譜載體只要附著或鍵合固定液，而不與樣品發(fā)生化學反應(yīng)或?qū)悠钒l(fā)生不可逆吸附。2孔穴結(jié)構(gòu)合理孔穴結(jié)構(gòu)合理要求色譜載體中具有合理的孔穴結(jié)構(gòu)，以利于樣品組分在氣液兩相之間進行

3、快速交換。3機械強度較高機械強度較高要求色譜載體具有較高的機械強度，以減少在制備柱填料和裝柱過程中發(fā)生破碎現(xiàn)象。4熱穩(wěn)定性較高熱穩(wěn)定性較高要求色譜載體具有較高的熱穩(wěn)定性，否則在工作溫度下發(fā)生變質(zhì)現(xiàn)象，造成分析干擾。5顆粒大小均勻顆粒大小均勻從范第姆特方程看出，色譜載體顆粒大小均勻、形狀規(guī)則，則有利于提高色譜柱效率。須知，在現(xiàn)今所使用的色譜載體中，尚無一種能完全同時滿足以上的要求；在實際工作中，應(yīng)根據(jù)分析對象的特點，盡可能選擇比較符合分析

4、要求的色譜載體。二、常用載體色譜載體可分為無機和有機兩大類，前者包括硅藻土、玻璃、金屬及其化合物等載體，后者主要是鹵化碳載體（例如聚四氟乙烯）和其他有機高聚物載體；常用氣相色譜載體種類及其物化性能參見表27。（一）硅藻土載體硅藻土（Diatomaceousearth；或Diatomite；或Kieselguhr；），系由叫做硅藻的單細胞海藻的骨架所構(gòu)成，外觀為白色或淺黃色粉狀硅質(zhì)巖，其主要成分為蛋白石，?；煊刑妓猁}和粘土物質(zhì)。硅藻土能吸

5、附自身質(zhì)量的1.5～4.0倍的水，是一種多孔狀物質(zhì)，其孔隙度約達90%，天然硅藻土孔穴直徑為1μm左右，比表面約202g。硅藻土為最先使用的色譜載體，直到現(xiàn)在仍然是用得最多的一種載體；硅藻土載體有紅色和白色兩種。1紅色硅藻土載體紅色硅藻土載體紅色硅藻土載體（Pinkdiatomitesuppt），系由天然硅藻土于900℃煅燒而成。煅成能力的增加而增加，其拖尾程度可排列如下：烴醚酯胺醇酸二醇肼水氨拖尾也隨著固定液用量的減少而增加，因為固定

6、液可復(fù)蓋載體上的某些活性點。為改善載體的表面性質(zhì)，常用如下方法對載體作適當?shù)奶幚怼?酸洗酸洗酸洗（Acidwash，AW），系采用濃鹽酸洗滌，以除去載體表面的鐵等金屬及其氧化物。2堿洗堿洗堿洗（Basewash，BW），系采用氫氧化鉀甲醇溶液洗滌，以除去載體表面上的氧化鋁等酸性作用點。3硅烷化硅烷化硅烷化（Silyation），系采用硅烷化試劑與載體表面的硅醇、硅醚基起反應(yīng)，以除去載體表面的氫鍵結(jié)合能力，從而改進載體的性能；常用的硅烷化

7、試劑有二甲基二氯硅烷和六甲基二硅胺烷等。3釉化釉化釉化（Glazing）用碳酸鈉碳酸鉀水溶液浸泡，經(jīng)適當熔融燒結(jié)后使載體表面形成一層玻璃化釉質(zhì)，可達到改善表面結(jié)構(gòu)之目的。4覆蓋覆蓋覆蓋（Covering），系采用物理的方法給載體表面覆蓋上一層適宜的物質(zhì)，以改善表面性質(zhì)。例如：載體表面涂敷聚四氟乙烯之后，可用于分析含強腐蝕性、強極性或活潑性組分的樣品。說明：色譜載體現(xiàn)在可以不必自行處理，色譜試劑生產(chǎn)廠一般都有經(jīng)上述各種方法處理過的色譜載體

8、品種供應(yīng)。表2727氣相色譜載體常用種類氣相色譜載體常用種類名稱顏色組成及處理生產(chǎn)廠家白色硅藻土載體白色硅藻土載體上試101白色硅藻土載體上海試劑一廠上試101酸洗白色經(jīng)鹽酸處理的上試101上海試劑一廠上試101硅烷化白色經(jīng)HMDS硅烷化處理的上試101上海試劑一廠上試102白色硅藻土載體上海試劑一廠上試102酸洗白色經(jīng)鹽酸處理的上試102上海試劑一廠上試102硅烷化白色經(jīng)HMDS硅烷化處理的上試102上海試劑一廠上試303釉化白色經(jīng)B

9、2O3釉化處理的上試101上海試劑一廠上試304釉化白色經(jīng)B2O3釉化處理的上試102上海試劑一廠405白色硅藻土載體大連催化劑廠ChromosbA白色硅藻土載體JohnManvilleChromosbG白色硅藻土載體JohnManvilleChromosbR白色硅藻土載體JohnManvilleChromosbW白色硅藻土載體JohnManvilleChromosbWAW白色經(jīng)過酸洗的ChromosbWJohnManvilleChro