聚苯乙烯磺酸鹽／聚乙烯亞胺交聯(lián)納濾膜的

1、(54)發(fā)明名稱聚苯乙烯磺酸鹽／聚乙烯亞胺交聯(lián)納濾膜的制備方法(57)摘要本發(fā)明公開了一種高分子有機膜的制備方法，具體是指一種聚苯乙烯磺酸鹽／聚乙烯亞胺交聯(lián)納濾膜的制備方法。本發(fā)明是以聚苯乙烯磺酸鹽和聚乙烯亞胺為溶質(zhì)，溶解在水中，并通過噴霧凝膠法在支撐膜上復(fù)合上一層上述交聯(lián)超薄功能層，再經(jīng)烘干，由酸使聚合物凝膠化，直至復(fù)合膜的形成。本發(fā)明的優(yōu)點是復(fù)合膜工藝新穎，工芝條件容易控制，所得納濾膜具有良好的親水性，強度較高，同時交聯(lián)聚合物上帶有

2、多種荷電功能基團，可以有效的調(diào)節(jié)所得膜的選擇性和親水性、疏水性以及相容性，復(fù)合膜對于無機鹽鹽的截留較高。本發(fā)明所制備的膜可廣泛應(yīng)用于各種分離行業(yè)，尤其是水溶液的分離。權(quán)利要求書1一種聚苯乙烯磺酸鹽／聚乙烯亞胺交聯(lián)納濾膜的制備方法，其特征包括以下步驟：(1)將聚苯乙烯磺酸鹽和聚乙烯亞胺按質(zhì)量比為40：1～40共混，作為溶質(zhì)溶解在溶劑中，攪拌至透明，溶液中聚苯乙烯磺酸鹽和聚乙烯亞胺的總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1~5%，添加交聯(lián)劑，交聯(lián)劑占聚合物溶液總

3、質(zhì)量的0.005～126，攪拌加熱至30～50℃使聚合物預(yù)交聯(lián)，得到均勻的鑄膜液；其中，溶劑為水；交聯(lián)劑為戊二醛；(2)將鑄膜液用真空泵脫泡0.5～4小時；(3)然后把鑄膜液倒在多孔性支撐膜的表面，保持l～5分鐘，用橡膠輥除去殘留在多孔性支撐膜表面的鑄膜液；(4)將刮有鑄膜液的支撐膜放入真空烘箱中加熱至40～60℃，干燥10～40分鐘使溶劑揮發(fā)，然后取出傾斜45～90。放置，用噴霧器將濃度4～20%的酸溶液噴霧到刮有鑄膜液一面的膜上，使

4、聚合物凝膠化，繼續(xù)放入真空烘箱中干燥10～50分鐘，保持溫度40～60℃，待溶劑揮發(fā)完畢，在真空烘箱中的壓力為0.096Mpa；(5)然后在普通烘箱中加熱固化1～5h，保持溫度40～60℃，即可得到聚苯乙烯磺酸鹽／聚乙烯亞胺交聯(lián)納濾膜。2根據(jù)權(quán)利要求l所述的制備方法，其特征在于歷述的聚苯乙烯磺酸鹽為聚苯乙烯磺酸鈉。3根據(jù)權(quán)利要求l所述的制備方法，作為優(yōu)選，其特征在于所述聚苯乙烯磺酸鹽和聚乙烯亞胺按質(zhì)量比為40：20～30共混，溶液中聚苯

5、乙烯磺酸鹽和聚乙烯亞胺的總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1~2%，并加入酸調(diào)節(jié)溶液pH值至3～4。4根據(jù)權(quán)利要求l所述的制備方法，其特征在于所述的噴霧用酸溶液為7～10%的鹽酸溶液。5根據(jù)權(quán)利要求l所述的制備方法，其特征在于鑄膜液用200目濾網(wǎng)過濾后，再進行真空泵脫泡處理。6根據(jù)權(quán)利要求l所述的制備方法，其特征在于所述的多孔性支撐膜為截留分子量2～3萬的聚砜膜、聚醚砜膜、或聚丙烯腈多孔膜。說明書聚苯乙烯磺酸鹽／聚乙烯亞胺交聯(lián)納濾膜的制備方法技術(shù)領(lǐng)域[000

6、1]本發(fā)明涉及一種高分子有機膜的制備方法，具體是指一種聚苯乙烯磺酸鹽／聚乙烯亞胺交聯(lián)納濾膜的制備方法。技術(shù)背景[0002]納濾復(fù)合膜是將一層超薄功能層沉積到孔徑適當(dāng)?shù)奈⒖字文け砻妫练e方式主神高分枝(branch)水溶性聚合物，分子鏈中含有高密度氨基群，包括一級胺(primary)、二級胺(secondary)、三級胺(ternary)，比例約為1：2：1，在溶液PH10時，結(jié)構(gòu)上的一級胺可質(zhì)子化而帶正電荷。[0015]本發(fā)明采用聚苯

7、乙烯磺酸鹽和聚乙烯亞胺兩種帶荷電的高分子材料進行共混并使之在支撐膜上交聯(lián)復(fù)合，從而制的了一種新型的納濾膜。發(fā)明內(nèi)容[0016]本發(fā)明涉及一種聚苯乙烯磺酸鹽／聚乙烯亞胺交聯(lián)共混納濾膜的制備方法。以聚苯乙烯磺酸鹽和聚乙烯亞胺為主要原料，將這兩種聚合物在溶劑中共混，采用噴霧凝膠法制備了磺化聚苯乙烯／聚乙烯亞胺材料交聯(lián)納濾膜。[0017]本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案得以實現(xiàn)的：[0018]一種聚苯乙烯磺酸鹽／聚乙烯亞胺交聯(lián)納濾膜的制備方法，其特征包

8、括以下步驟：[0019](1)將聚苯乙烯磺酸鹽和聚乙烯亞胺按質(zhì)量比為40：1～40共混，并溶解在溶劑中，攪拌至透明，溶液中聚苯乙烯磺酸鹽和聚乙烯亞胺的總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1~5%，添加交聯(lián)劑，交聯(lián)劑占聚合物溶液總質(zhì)量的0.005～126，攪拌加熱至30～50℃使聚合物預(yù)交聯(lián)，得到均勻的鑄膜液；其中，溶劑為水；交朕劑為戊二醛；作為優(yōu)選，所述聚苯乙烯磺酸鹽和聚乙烯亞胺按質(zhì)量比為40：20～30共混，溶液中聚苯乙烯磺酸鹽和聚乙烯亞胺總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為l

9、～2%，并加入酸調(diào)節(jié)溶液pH值至3～4時，所制備的膜具有更好的效果。[0020](2)將鑄膜液用真空泵脫泡0.5～4小時；可以把鑄膜液中的氣體趕出，在刮膜時不會受氣泡影響；[0021](3)然后把鑄膜液倒在多孔性支撐膜的表面，保持l～5分鐘，用橡膠輥除去殘留在多孔性支撐膜表面的鑄膜液；[0022](4)將刮有鑄膜液的支撐膜放入真空烘箱中加熱至40～60℃，干燥10～40分鐘使溶劑揮發(fā)，然后取出傾斜45～90。放置，用噴霧器將濃度4～20

10、%的酸溶液噴霧到刮有鑄膜液一面的膜上，使聚合物凝膠化，繼續(xù)放入真空烘箱中干燥10～50分鐘，保持溫度40～60℃，待溶劑揮發(fā)完畢，在真空烘箱中的壓力為0.096Mpa；[0023](5)然后在普通烘箱中加熱固化1～5h，保持溫度40～60℃，即可得到聚苯乙烯磺酸鹽／聚乙烯亞胺交聯(lián)納濾膜。[0024]作為優(yōu)選，上述制備方法中所述的聚苯乙烯磺酸鹽為聚苯乙烯磺酸鈉。[0025]作為優(yōu)選，上述制備方法中所述的溶劑為水。[0026]作為優(yōu)選，上述

11、制備方法中所述的噴霧用酸溶液為7～10%的鹽酸溶液。[0027]作為優(yōu)選，上述制備方法中的鑄膜液用200目濾網(wǎng)過濾后，再進行真空泵脫泡處理。[0028]作為優(yōu)選，上述制備方法中所述的多孔性支撐膜為截留分子量2～3萬的聚砜膜、聚醚砜膜、或聚丙烯腈多孔膜。[0029]有益效果：本方法制備復(fù)合膜工藝新穎，工藝條件容易控制，所得納濾膜具有良好的親水性，強度較高，同時交聯(lián)聚合物上帶有多種荷電功能基團，可以有效的調(diào)節(jié)所得膜的選擇性和親水性、疏水性以