燃燒熱的測(cè)定

1、①檢驗(yàn)多功能控制器數(shù)顯讀數(shù)是否穩(wěn)定。熟習(xí)壓片和氧彈裝樣操作，量熱計(jì)安裝注意探頭不得碰彎，溫度與溫差的切換功能鍵鈕，報(bào)時(shí)及燈閃爍提示功能等。②干燥恒重苯甲酸(0.9~1.2g)和萘(0.6~0.8g)壓片，注意緊實(shí)度，分析天平稱樣。③容量瓶量取3000mL水，調(diào)節(jié)水溫低于室溫1K。④量取兩根10厘米點(diǎn)火絲，中段在原珠筆蕊上繞幾圈。燃燒絲縛緊使接觸電阻盡可能小。氧彈充氧注意小動(dòng)作緩緩旋開(kāi)減壓閥。⑤氧彈內(nèi)預(yù)滴10mL水，促產(chǎn)物凝聚成硝酸。（1

2、）實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵：點(diǎn)火成功、試樣完全燃燒是實(shí)驗(yàn)成敗關(guān)鍵，可以考慮以下幾項(xiàng)技術(shù)措施：①試樣應(yīng)進(jìn)行磨細(xì)、烘干、干燥器恒重等前處理，潮濕樣品不易燃燒且有誤差。壓片緊實(shí)度：一般硬到表面有較細(xì)密的光潔度，棱角無(wú)粗粒，使能燃燒又不至于引起爆炸性燃燒殘剩黑糊等狀。②點(diǎn)火絲與電極接觸電阻要盡可能小，注意電極松動(dòng)和鐵絲碰杯短路問(wèn)題。③充足氧(2MPa)并保證氧彈不漏氧，保證充分燃燒。燃燒不完全，還時(shí)常形成灰白相間如散棉絮狀。④注意點(diǎn)火前才將二電極插上氧彈再按點(diǎn)

3、火鈕，否則因儀器未設(shè)互鎖功能，極易發(fā)生（按攪拌鈕或置0時(shí)）誤點(diǎn)火，樣品先已燃燒的事故。(2)氧彈內(nèi)預(yù)滴幾滴水，使氧彈為水汽飽和，燃燒后氣態(tài)水易凝結(jié)為液態(tài)水。試樣在氧彈中燃燒產(chǎn)生的壓力可達(dá)14MPa，長(zhǎng)期使用，可能引起彈壁的腐蝕，減少其強(qiáng)度。故氧彈應(yīng)定期進(jìn)行20MPa水壓檢查，每年一次。氧彈、量熱容器、攪拌器等，在使用完畢后，應(yīng)用干布擦去水跡，保持表面清潔干燥。恒溫外套（即外筒）內(nèi)的水，應(yīng)采用軟水。長(zhǎng)期不使用時(shí)應(yīng)將水倒掉。氧彈以及氧氣通過(guò)

4、的各個(gè)部件，各聯(lián)接部分不允許有油污，更不允許使用潤(rùn)滑油，在必須潤(rùn)滑時(shí)，可用少量的甘油。(3)儀器應(yīng)置放在不受陽(yáng)光直射的單獨(dú)一間試驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行工作。室內(nèi)溫度和濕度應(yīng)盡可能變化小。最適宜的溫度是20?5℃。每次測(cè)定時(shí)室溫變化不得大于1℃。因此。室內(nèi)禁止使用各種熱源，如電爐、火爐、暖氣等。(4)如用貝克曼溫度計(jì)，其調(diào)節(jié)可以歸納為倒立連接、設(shè)定溫度、正立震斷和校驗(yàn)四步，注意別讓水銀過(guò)多地流向彎曲貯管，導(dǎo)致因水銀重而在正立時(shí)，玻管擴(kuò)張?zhí)帓觳蛔?。也絕

5、不允許放在電爐上烤等驟冷驟熱情況出現(xiàn)。在精密的測(cè)量中，應(yīng)進(jìn)行貝克曼溫度計(jì)的校正。改進(jìn)后的本實(shí)驗(yàn)普遍采用熱敏電阻溫度計(jì)、鉑電阻溫度計(jì)或者熱電堆等，相應(yīng)配以電橋、指示mV值，實(shí)際已轉(zhuǎn)換為溫度(數(shù)顯溫度計(jì))的儀器，能自動(dòng)記錄溫度，精密度可達(dá)10?4~10?5K。國(guó)產(chǎn)型號(hào)為半自動(dòng)HR—15A(B)數(shù)顯微機(jī)型或WHR—15全自動(dòng)微機(jī)型氧彈式熱量計(jì)。進(jìn)入了全面啟用電腦處理數(shù)據(jù)的新時(shí)代。（5）苯甲酸和萘燃燒產(chǎn)物的熱容差別因?yàn)楫a(chǎn)物量小而儀器熱容的基數(shù)相

6、對(duì)較大而可以忽略。（6）量熱方法和儀器多種多樣，可參閱復(fù)旦大學(xué)物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)教材。量熱法廣泛用來(lái)測(cè)量各種反應(yīng)熱如相變熱等。本實(shí)驗(yàn)裝置除可用作測(cè)定各種有機(jī)物質(zhì)、燃料、谷物等固體、液體物質(zhì)的燃燒熱外，還可以研究物質(zhì)在充入其它氣體時(shí)反應(yīng)熱效應(yīng)的變化情況。1、把苯甲酸在壓片機(jī)上壓成圓片時(shí)，壓得太緊點(diǎn)火時(shí)不易全部燃燒；壓得太松樣品容易脫落；要壓得恰到好處。2、將壓片制成的樣品放在干凈的濾紙上小心除掉有污染和易脫落部分然后在分析天平上精確稱量.混入污

7、染物、稱重后脫落、造成稱重誤差；3、安裝熱量計(jì)時(shí)，插入精密電子溫差測(cè)量?jī)x上的測(cè)溫探頭注意既不要和氧彈接觸又不要苯甲酸（A.R.）；萘（A.R.）；蔗糖（A.R.），棉線若干。四、實(shí)驗(yàn)步驟1熱容量（w卡）的測(cè)定（1）壓片前先檢查壓片用鋼模，若發(fā)現(xiàn)鋼模有鐵銹油污或塵土等，必須擦凈后，才能進(jìn)行壓片，用天平稱取約0.8g苯甲酸，從模具的上面倒入已稱好的苯甲酸樣品，徐徐旋緊壓片機(jī)的螺桿，直到將樣品壓成片狀為止。抽出模底的托板，再繼續(xù)向下壓，使模底

8、和樣品一起脫落，將此樣品表面的碎屑除去；另取一段棉線（實(shí)驗(yàn)室已準(zhǔn)備好），在精密天平上分別準(zhǔn)確稱量記錄好數(shù)據(jù)，即可供燃燒熱測(cè)定用。（2）擰開(kāi)氧彈蓋，將氧彈內(nèi)壁擦凈，特別是電極下端的不銹鋼接線柱更應(yīng)擦干凈，用萬(wàn)用表歐姆檔檢查兩電極是否通路，若通路，將稱好的棉線繞加熱絲兩圈后放入坩鍋底部，然后將制好的樣品片壓在棉線上，旋緊彈蓋再用萬(wàn)用表檢查兩電極之間是否通路，若通路則可充氧進(jìn)行測(cè)量。使用高壓鋼瓶時(shí)必須嚴(yán)格遵守操作規(guī)則。將氧彈放在充氧儀臺(tái)架上，

9、拉動(dòng)板手充入氧氣（1.5MPa）。氧彈結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖II11。充好氧氣后，再用萬(wàn)用表檢查兩電極間是否通路，若通路將氧彈放入量熱計(jì)內(nèi)筒。量熱計(jì)結(jié)構(gòu)參見(jiàn)圖II12。用電子臺(tái)稱準(zhǔn)確稱量?jī)?nèi)筒及適量水的總重量（水量以剛好覆蓋氧彈上蓋為宜）。將氧彈放入量熱計(jì)內(nèi)桶，接好電極，蓋上蓋子，打開(kāi)攪拌開(kāi)關(guān)。微機(jī)操作程序見(jiàn)表II11圖1氧彈的構(gòu)造2氧彈卡計(jì)示意圖1—厚壁圓筒；2—彈蓋；3—螺帽；1—溫度夾套；2—擋板；3—盛水桶；4—進(jìn)氣孔；5—排氣空；6—電極；7