耗氧量滴定過程中的細(xì)節(jié)問題

1、耗氧量滴定中各種條件的掌握很重要氧化還原反應(yīng)的特點(diǎn)一是反應(yīng)速度比較慢二是在什么條件下進(jìn)行反應(yīng)也很重要因?yàn)椴煌姆磻?yīng)條件會(huì)決定不同的反應(yīng)，產(chǎn)生不同的反應(yīng)結(jié)果。2.1.1水樣的酸度條件酸性高錳酸鉀滴定法對(duì)水樣中的酸度有一定的要求因?yàn)樗岫瓤梢约涌旆磻?yīng)速度。耗氧量的酸度范圍要求在0.51.0molL間。5mL13硫酸溶液加在水樣中的酸度為0.75molL。實(shí)驗(yàn)證明當(dāng)水樣的酸度控制在0.2molL時(shí)耗氧量的滴定也會(huì)順利進(jìn)行，測(cè)結(jié)果不會(huì)出現(xiàn)偏差。2

2、.1.2水樣的滴定溫度耗氧量的滴定溫度也是反應(yīng)條件的一個(gè)重要方面。耗氧量滴定溫度要求在65℃85℃之間。溫度的大小對(duì)耗氧量的滴定反應(yīng)有影響。當(dāng)反應(yīng)溫度大于85℃時(shí)，草酸鈉則容易分解當(dāng)反應(yīng)溫度低于65℃時(shí)則會(huì)影響氧化反應(yīng)的程度.因此，必須嚴(yán)格控制反溫度.當(dāng)室溫為25℃時(shí)水樣從水浴鍋中取下2分鐘時(shí)水樣的溫度一般在8085℃之間此時(shí)正好進(jìn)行滴定.滴定后水樣的溫度一般都會(huì)在60℃以上.如果掌握好水樣取下后的時(shí)間與水樣的溫度的變化關(guān)系就可以使滴定

3、溫度保證在6585℃范圍內(nèi)進(jìn)行。如果滴定后水樣的溫度不能控制在60℃以上時(shí)溫度最低也不要低于55℃。2.1.3水樣的滴定速度耗氧量的滴定速度也不能忽視也必須引起注意.氧化還原滴定的實(shí)質(zhì)為電子得失關(guān)系所以滴定速度相對(duì)來講應(yīng)該慢一些。高錳酸鉀的滴定速度不能太快，也不能太慢。高錳酸鉀在開始加入時(shí)需一滴一滴地加.當(dāng)?shù)谝坏蔚母咤i酸鉀加上顏色褪去后再加第二滴高錳酸鉀至高錳酸鉀的顏色迅速褪掉成自身催化劑后再逐滴逐滴地快速加入。否則滴定速度太快可影響反

4、應(yīng)速度太慢又水樣的溫度偏低。2.1.4水樣的滴定終點(diǎn)水樣的滴定終點(diǎn)也應(yīng)該注意因?yàn)榻K點(diǎn)掌握不好也容易產(chǎn)生一定的誤差。水樣滴定時(shí)的終點(diǎn)與標(biāo)定時(shí)的終點(diǎn)應(yīng)該完全一致。高錳酸鉀既是標(biāo)準(zhǔn)溶液又是自身指示劑.準(zhǔn)確滴定終點(diǎn)應(yīng)該是:當(dāng)水樣剛出現(xiàn)不褪的淡粉紅色后再多加2滴或2滴半高錳酸鉀至產(chǎn)淡粉紅色30秒鐘不褪色即可。高錳酸鉀的加入量也最好都從零點(diǎn)開始滴定盡量用體積小一些的棕色滴定管進(jìn)行這樣可以使滴定條件最大可能的趨向一致。系統(tǒng)誤差提高檢測(cè)的準(zhǔn)確程度。2.

5、2準(zhǔn)確的加熱時(shí)間是做好耗氧量檢測(cè)的關(guān)鍵2.2.1準(zhǔn)確控制加熱時(shí)間耗氧量測(cè)定前水樣需先放在水浴鍋中加熱反應(yīng)30分鐘然后進(jìn)行滴定。準(zhǔn)確的加熱時(shí)間非常重要因?yàn)榧訜釙r(shí)間的長(zhǎng)短與果的準(zhǔn)確度有關(guān)。一定濃度的耗氧量加熱時(shí)間越長(zhǎng)檢測(cè)結(jié)果越高；反之，加熱時(shí)間不足檢測(cè)結(jié)果就會(huì)偏低。水樣的加熱時(shí)間超過3分鐘檢測(cè)結(jié)果的回收率就會(huì)在最大回收率的基礎(chǔ)上提高4%水樣的加熱時(shí)間若超過5分鐘檢測(cè)結(jié)果的回收率就會(huì)提高到4%。所以應(yīng)嚴(yán)格控制加熱時(shí)間注意不要使加熱時(shí)間超出規(guī)定

6、的范圍要求。因?yàn)闇?zhǔn)確的加熱時(shí)間是做好耗氧量檢測(cè)的關(guān)鍵一環(huán)會(huì)給檢測(cè)結(jié)果帶來較大的偏差。結(jié)果見表1。2.2.2水浴量要高于水樣量等水樣在加熱時(shí)除了要準(zhǔn)確掌握加熱時(shí)間還應(yīng)注意水浴鍋內(nèi)的水量是否高于水樣瓶?jī)?nèi)的水樣只有水浴鍋內(nèi)的水量高于水樣的水樣，才能保證水樣瓶?jī)?nèi)的水樣都進(jìn)行充分的加熱反應(yīng)。否則加熱反應(yīng)不完全易造成檢測(cè)結(jié)果的偏低。另外還需要對(duì)水在水浴鍋內(nèi)是否放得平穩(wěn)引起注意如果水樣瓶在水浴鍋內(nèi)放得不平穩(wěn)也會(huì)造成同樣加熱反應(yīng)的不均勻給檢測(cè)結(jié)果帶來誤

7、差。量水樣在水浴鍋內(nèi)的加熱還不能放得太多太多了也會(huì)影響水浴鍋內(nèi)的溫度。一般每差異可由校正系數(shù)進(jìn)行校正校正后的檢測(cè)結(jié)果不會(huì)受到影響但二者的濃度最好還是趨向一致為最好。標(biāo)定時(shí)高錳酸鉀的消耗量一般在9.9410.06毫升之間為宜。2.7滴定瓶不處理不影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性在耗氧量的檢測(cè)中標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法(GB575085)要求檢測(cè)前應(yīng)事先將瓶子用高錳酸鉀進(jìn)行處理以保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。表明瓶子事先不處理直接用于滴定將不會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。雖然瓶