藥學常用輔料

1、注射劑中常用輔料及相關雜質測定法注射劑中常用輔料及相關雜質測定法藥用輔料系指在藥品制劑中經過合理的安全評價的不包括有效成分或前體的組分，配制注射劑時，可以根據藥物的性質加入適宜的輔料。如滲透壓調節(jié)劑、pH值調節(jié)劑、增溶劑、助溶劑、抗氧劑、抑菌劑、乳化劑、助懸劑等，注射劑中所用到的輔料應在標簽及說明書中標明。本法可對注射劑中常用輔料（見附表1）和可能引入的有毒有害溶劑二甘醇及三甘醇進行定性鑒別和定量測定。本法照氣相色譜測定法（《中國藥典》

2、2005年版二部附錄ⅤE）測定。色譜條件色譜條件系統(tǒng)一：極性彈性石英毛細管柱，固定液為聚乙二醇(PEG20M)；初始溫度為50℃，保持5分鐘；以每分鐘5℃的速度升至220℃。進樣口溫度為220℃，檢測器溫度為250℃。系統(tǒng)二：中等極性彈性石英毛細管柱，固定液為(6%)腈丙苯基(94%)二甲基聚硅氧烷；初始溫度為50℃，保持3分鐘；以每分鐘20℃的速度升至220℃。進樣口溫度為240℃，檢測器溫度為260℃。系統(tǒng)適用性試驗系統(tǒng)適用性試驗(

3、1)以待測物的色譜峰計算，毛細管色譜柱的理論板數(shù)一般應不低于5000。(2)待測物色譜峰與相鄰色譜峰的分離度應大于1.5。(3)對照品溶液連續(xù)進樣5次，輔料定量測定要求待測物峰面積的相對標準偏差（RSD）應不大于5%，有毒雜質檢查要求待測物峰面積的相對標準偏差（RSD）應不大于10%。測定法測定法：（1）常用輔料的定性鑒別和定量測定供試品溶液的制備：取樣品適量，精密稱定，根據樣品處方中輔料的含量用水或合適的有機溶劑（通常使用甲醇）使溶解

4、，并稀釋制成每1ml中約含待測成分約500μg的溶液。對照品溶液的制備：取各品種項下規(guī)定要檢查的輔料或溶劑適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含500μg的溶液。分別精密量取對照品溶液和供試品溶液各1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算供試品中待測成分的含量。（2）二甘醇等有毒雜質的檢查應根據品種項下規(guī)定的有毒雜質限度，采用相同的制備方法和溶劑配制供試品溶液和對照品溶液，其濃度應滿足系統(tǒng)定量測定的要求。以

5、二甘醇的檢查為例，其限度一般規(guī)定為不得過0.1%。供試品溶液的制備：取本品約5g，精密稱定，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。對照品溶液的制備：取二甘醇適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50μg的溶液作為對照品溶液。分別精密量取供試品溶液與對照品溶液各1μl，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算二甘醇含量。計算法：計算法：（1）定性鑒別和定量測定供試液中的輔料色譜峰的保

6、留時間與處方輔料對照品色譜峰保留時間一致；按外標法以峰面積計算，相應輔料的含量應為處方標示含量的80.0％～120.0％。（2）限度檢查應根據輔料的生產工藝和可能引入的有毒有害雜質制定相應的限度，按外標法以峰面積計算，供試品溶液所測雜質的含量不得大于規(guī)定限度或雜質峰面積不得大于對照品溶液的相應峰面積?！靖阶ⅰ繕O性色譜柱中等極性色譜柱輔料或雜質名稱相對保留時間輔料或雜質名稱相對保留時間異丙醇0.098乙醇0.281正丙醇0.168異丙醇0