儀器分析第四版課后答案

1、第二章第二章習題解答習題解答1.簡要說明氣相色譜分析的基本原理借在兩相間分配原理而使混合物中各組分分離。氣相色譜就是根據(jù)組分與固定相與流動相的親和力不同而實現(xiàn)分離。組分在固定相與流動相之間不斷進行溶解、揮發(fā)（氣液色譜），或吸附、解吸過程而相互分離，然后進入檢測器進行檢測。2.氣相色譜儀的基本設備包括哪幾部分各有什么作用氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及檢測和記錄系統(tǒng)。氣相色譜儀具有一個讓載氣連續(xù)運行、管路密閉的氣路系統(tǒng)；進樣系統(tǒng)

2、包括進樣裝置和氣化室，其作用是將液體或固體試樣，在進入色譜柱前瞬間氣化，然后快速定量地轉入到色譜柱中；分離系統(tǒng)包括分離柱和柱箱；溫控系統(tǒng)；檢測系統(tǒng)包括檢測器和放大器；記錄和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)用積分儀或色譜工作站。16.色譜定性的依據(jù)是什么主要有那些定性方法解:根據(jù)組分在色譜柱中保留值的不同進行定性。主要的定性方法主要有以下幾種:(1)直接根據(jù)色譜保留值進行定性(2)利用相對保留值r21進行定性(3)保留指數(shù)法17.何謂保留指數(shù)應用保留指數(shù)作定

3、性指標有什么優(yōu)點用兩個緊靠近待測物質(zhì)的標準物（一般選用兩個相鄰的正構烷烴）標定被測物質(zhì)，并使用均一標度（即不用對數(shù)），用下式定義：X為保留值（tR’VR’或相應的記錄紙距離），下腳標i為被測物質(zhì)，Z，Z1為正構烷烴的碳原子數(shù)，XZXiXZ1，IZ=Z100優(yōu)點:準確度高可根據(jù)固定相和柱溫直接與文獻值對照而不必使用標準試樣。19.有哪些常用的色譜定量方法試比較它們的優(yōu)缺點和使用范圍1外標法（標準曲線法）外標法是色譜定量分析中較簡易的方法該

4、法是將欲測組份的純物質(zhì)配制成不同濃度的標準溶液。使?jié)舛扰c待測組份相近。然后取固定量的上述溶液進行色譜分析得到標準樣品的對應色譜團，以峰高或峰面積對濃度作圖（取直線部分）。分析樣品時，在上述完全相同的色譜條件下，取制作標準曲線時同樣量的試樣分析、測得該試樣的響應訊號后由標誰曲線即可查出其百分含量此法的優(yōu)點是操作簡單，適用基體簡單的樣品；結果的準確度取決于進樣量的重現(xiàn)性和操作條件的穩(wěn)定性2內(nèi)標法當只需測定試樣中某幾個組份，或試樣中所有組份不

5、可能全部出峰時，可采用內(nèi)標法。具體做法是：準確稱取樣品，加入一定量某種純物質(zhì)作為內(nèi)標物，然后進行色譜分析根據(jù)被測物和內(nèi)標物在色譜圖上相應的峰面積(或峰高）)和相對校正因子求出某組分的含量故：CH4CO2C2H4C2H6C3H6C3H8的質(zhì)量分數(shù)分別為：wCH4=(2140.7442471.168)100%=25.63%wCO2=(4.51.0042471.168)100%=0.73%wC2H4=(27841.002471.168)100

6、%=45.00%wC2H6=(7741.052471.168)100%=13.09%wC3H6=(2501.282471.168)100%=12.95%wC3H8=(47.31.362471.68)100%=2.60%解：（1）從圖中可以看出，tR2=17minY2=1min所以；n=16(tR2Y2)2=16172=4624(2)t’R1=tR1tM=141=13mint”R2=tR2–tM=171=16min相對保留值a=t’R2t

7、’R1=1613=1.231根據(jù)公式：L=16R2[(1.231(1.2311)]2Heff通常對于填充柱，有效塔板高度約為0.1cm代入上式，得：L=102.2cm?1m22.分析某種試樣時，兩個組分的相對保留值r21=1.11柱的有效塔板高度H=1mm，需要多長的色譜柱才能完全分離？根據(jù)公式%100%100%100????????iiiiiiiifAfAmmmmw168.247136.13.4728.1250405.177400.1