儀器分析第四版課后答案完整版

1、幻燈片1?儀器分析第二章儀器分析第二章習(xí)題答案習(xí)題答案?簡(jiǎn)要說(shuō)明氣相色譜分析的基本原理。簡(jiǎn)要說(shuō)明氣相色譜分析的基本原理。?借在兩相間分配原理而使混合物中各組分分離。借在兩相間分配原理而使混合物中各組分分離。?氣相色譜就是根據(jù)組分與固定相與流動(dòng)相的親和力不同而實(shí)現(xiàn)分離。組分在固定相與氣相色譜就是根據(jù)組分與固定相與流動(dòng)相的親和力不同而實(shí)現(xiàn)分離。組分在固定相與流動(dòng)相之間不斷進(jìn)行溶解、揮發(fā)（氣液色譜）流動(dòng)相之間不斷進(jìn)行溶解、揮發(fā)（氣液色譜），或

2、吸附、解吸過(guò)程而相互分離，然后進(jìn)，或吸附、解吸過(guò)程而相互分離，然后進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。?2.2.氣相色譜儀的基本設(shè)備包括哪幾部分氣相色譜儀的基本設(shè)備包括哪幾部分各有什么作用各有什么作用?氣路系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及檢測(cè)和記錄系統(tǒng)氣路系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及檢測(cè)和記錄系統(tǒng)?氣相色譜儀具有一個(gè)讓載氣連續(xù)運(yùn)行氣相色譜儀具有一個(gè)讓載氣連續(xù)運(yùn)行管路密閉的氣路系統(tǒng)管路密閉的氣路系統(tǒng)?進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣裝置和氣

3、化室其作用是將液體或固體試樣，在進(jìn)入色譜柱前瞬間進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣裝置和氣化室其作用是將液體或固體試樣，在進(jìn)入色譜柱前瞬間氣化，氣化，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中幻燈片23.3.當(dāng)下列參數(shù)改變時(shí)當(dāng)下列參數(shù)改變時(shí):(1):(1)柱長(zhǎng)縮短柱長(zhǎng)縮短(2)(2)固定相改變固定相改變(3)(3)流動(dòng)相流速增加流動(dòng)相流速增加(4)(4)相比減少相比減少是否是否會(huì)引起分配系數(shù)的改變會(huì)引起分配系數(shù)的改變?yōu)槭裁礊槭裁创?固定相改

4、變會(huì)引起分配系數(shù)的改變固定相改變會(huì)引起分配系數(shù)的改變因?yàn)榉峙湎禂?shù)只與組分的性質(zhì)及固定相與流動(dòng)相的因?yàn)榉峙湎禂?shù)只與組分的性質(zhì)及固定相與流動(dòng)相的性質(zhì)有關(guān)性質(zhì)有關(guān).所以（所以（1）柱長(zhǎng)縮短不會(huì)引起分配系數(shù)改變）柱長(zhǎng)縮短不會(huì)引起分配系數(shù)改變（2）固定相改變會(huì)引起分配系數(shù)改變）固定相改變會(huì)引起分配系數(shù)改變（3）流動(dòng)相流速增加不會(huì)引起分配系數(shù)改變）流動(dòng)相流速增加不會(huì)引起分配系數(shù)改變（4）相比減少不會(huì)引起分配系數(shù)改變）相比減少不會(huì)引起分配系數(shù)改變4.

5、4.當(dāng)下列參數(shù)改變時(shí)當(dāng)下列參數(shù)改變時(shí):(1)(1)柱長(zhǎng)增加柱長(zhǎng)增加(2)(2)固定相量增加固定相量增加(3)(3)流動(dòng)相流速減小流動(dòng)相流速減小(4)(4)相比增大相比增大是否會(huì)引起分配比的變化是否會(huì)引起分配比的變化為什么為什么答:k=Kbk=Kb而b=VMVSb=VMVS分配比除了與組分分配比除了與組分兩相的性質(zhì)兩相的性質(zhì)柱溫柱溫柱壓有關(guān)外柱壓有關(guān)外還與相比有關(guān)還與相比有關(guān)而與流動(dòng)相流速而與流動(dòng)相流速柱長(zhǎng)無(wú)關(guān)柱長(zhǎng)無(wú)關(guān).故:(1):(1)

6、不變化不變化(2)(2)增加增加(3)(3)不改變不改變(4)(4)減小減小幻燈片35.5.試以塔板高度試以塔板高度H做指標(biāo)做指標(biāo)討論氣相色譜操作條件的選擇討論氣相色譜操作條件的選擇.解:提示提示:主要從速率理論主要從速率理論(van(vanDeemerDeemerequation)equation)來(lái)解釋來(lái)解釋同時(shí)考慮流速的影響同時(shí)考慮流速的影響選擇最佳載選擇最佳載氣流速氣流速.P1324.P1324。（1）選擇流動(dòng)相最佳流速。）選擇

7、流動(dòng)相最佳流速。（2）當(dāng)流速較小時(shí)，可以選擇相對(duì)分子質(zhì)量較大的載氣（如）當(dāng)流速較小時(shí)，可以選擇相對(duì)分子質(zhì)量較大的載氣（如N2Ar)N2Ar)，而當(dāng)流速較大時(shí)，，而當(dāng)流速較大時(shí)，應(yīng)該選擇相對(duì)分子質(zhì)量較小的載氣（如應(yīng)該選擇相對(duì)分子質(zhì)量較小的載氣（如H2He)H2He)同時(shí)還應(yīng)該考慮載氣對(duì)不同檢測(cè)器的適應(yīng)同時(shí)還應(yīng)該考慮載氣對(duì)不同檢測(cè)器的適應(yīng)性。性。（3）柱溫不能高于固定液的最高使用溫度，以免引起固定液的揮發(fā)流失。在使最難分離組）柱溫不能高于固

8、定液的最高使用溫度，以免引起固定液的揮發(fā)流失。在使最難分離組分能盡可能好的分離的前提下，盡可能采用較低的溫度，但以保留時(shí)間適宜，峰形不拖尾分能盡可能好的分離的前提下，盡可能采用較低的溫度，但以保留時(shí)間適宜，峰形不拖尾為度。為度。（4）固定液用量：擔(dān)體表面積越大，固定液用量可以越高，允許的進(jìn)樣量也越多，但為了）固定液用量：擔(dān)體表面積越大，固定液用量可以越高，允許的進(jìn)樣量也越多，但為了改善液相傳質(zhì)，應(yīng)使固定液膜薄一些。改善液相傳質(zhì)，應(yīng)使固定

9、液膜薄一些。（5）對(duì)擔(dān)體的要求：擔(dān)體表面積要大，表面和孔徑均勻。粒度要求均勻、細(xì)?。ǖ灰诉^(guò)）對(duì)擔(dān)體的要求：擔(dān)體表面積要大，表面和孔徑均勻。粒度要求均勻、細(xì)?。ǖ灰诉^(guò)用在不同流速下的塔板高度H對(duì)流速u(mài)作圖，得Hu曲線圖。在曲線的最低點(diǎn)，塔板高度H最小(H最小)。此時(shí)柱效最高。該點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的流速即為最佳流速u(mài)最佳，即H最小可由速率方程微分求得：當(dāng)流速較小時(shí)，分子擴(kuò)散(B項(xiàng))就成為色譜峰擴(kuò)張的主要因素，此時(shí)應(yīng)采用相對(duì)分子質(zhì)量較大的載氣(N2

10、，Ar)，使組分在載氣中有較小的擴(kuò)散系數(shù)。而當(dāng)流速較大時(shí)，傳質(zhì)項(xiàng)(C項(xiàng))為控制因素，宜采用相對(duì)分子質(zhì)量較小的載氣(H2He)，此時(shí)組分在載氣中有較大的擴(kuò)散系數(shù)，可減小氣相傳質(zhì)阻力，提高柱效?；脽羝?7.當(dāng)下述參數(shù)改變時(shí):(1)增大分配比(2)流動(dòng)相速度增加(3)減小相比(4)提高柱溫是否會(huì)使色譜峰變窄為什么答:(1)保留時(shí)間延長(zhǎng)峰形變寬(2)保留時(shí)間縮短峰形變窄(3)保留時(shí)間延長(zhǎng)峰形變寬(4)保留時(shí)間縮短峰形變窄幻燈片88.為什么可用分