色譜分析習(xí)題及答案絕對(duì)

1、色譜分析綜合體填空：1.氫火焰離子化檢測(cè)器和熱導(dǎo)池檢測(cè)器分別屬于_質(zhì)量型__和___溫度__型檢測(cè)器。氣相色譜儀的心臟是_色譜柱___。2.固定液一般是按照__相似相溶___原理選擇；在用極性固定液分離極性組分時(shí)，分子間作用力主要是__誘導(dǎo)力____，極性愈大，保留時(shí)間就愈___長(zhǎng)__。3.固定液通常是高沸點(diǎn)的有機(jī)化合物，這主要是為了保證固定液在使用溫度下有____較好的熱穩(wěn)定性____，防止___發(fā)生不可逆的化學(xué)反應(yīng)____。5.與填

2、充柱相比，毛細(xì)管色譜柱的相比β較大，有利于實(shí)現(xiàn)快速分析。但其柱容量_較小_。6.在HPLC儀中，為了克服流動(dòng)相流經(jīng)色譜柱時(shí)受到的阻力，要安裝_耐高壓的六通閥___。7.氣相色譜分析中，載氣僅起輸送作用；而液相色譜分析中，流動(dòng)相還要直接參加__實(shí)際的分配過(guò)程__，要想提高高效液相色譜的柱效，最有效的途徑是__使用小粒徑填料_。8.欲分離位置異構(gòu)體化合物，宜采用的高效液相色譜的分離模式是__梯度洗脫___。9、色譜法中，將填入玻璃管內(nèi)靜止不

3、動(dòng)的一相稱(chēng)為固定相，自上而下運(yùn)動(dòng)的一相稱(chēng)為流動(dòng)相，裝有固定相的柱子稱(chēng)為色譜柱。10、液相色譜檢測(cè)器一般可用紫外可見(jiàn)分光光度檢測(cè)器，熒光檢測(cè)器；氣相色譜檢測(cè)器可用熱導(dǎo)檢測(cè)器，氫火焰離子檢測(cè)器，電子俘獲檢測(cè)器等。色譜學(xué)分析基礎(chǔ)：1、色譜塔板理論的假設(shè)？答、(1)在每一個(gè)平衡過(guò)程間隔內(nèi)平衡可以迅速達(dá)到；(2)將載氣看作成脈動(dòng)（間歇）過(guò)程；(3)試樣沿色譜柱方向的擴(kuò)散可忽略；(4)每次分配的分配系數(shù)相同。(5)所有的物質(zhì)在開(kāi)始時(shí)全部進(jìn)入零號(hào)塔板

4、2、色譜定性的方法都有哪些？答、(1)用保留時(shí)間定性(2)用相對(duì)值保留定性(3)用保留指數(shù)定性(4)用化學(xué)反應(yīng)配合色譜定性(5)用不同類(lèi)型的檢測(cè)器定性⑹色譜和各種光譜或波譜聯(lián)用3、內(nèi)標(biāo)法定量分析時(shí)，內(nèi)標(biāo)物選擇應(yīng)滿(mǎn)足那些條件？答：①試樣中不含有該物質(zhì)②與被測(cè)組分性質(zhì)比較接近③不與試樣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)④出峰位置應(yīng)位于被測(cè)組分接近，且無(wú)組分峰影響4、色譜分析中，固定相的選擇原則是什么？固定相的選擇：氣－液色譜，應(yīng)根據(jù)“相似相溶”的原則5、色譜定量

5、分析中為什么要用校正因子？在什么情況下可以不用答：各種化合物在不同的檢測(cè)器上都有不同的應(yīng)答值，所以盡管往色譜儀中注入相同質(zhì)量的物質(zhì)，但得到峰面積卻不一樣，因此峰面積定量時(shí)就必須把由色譜儀上得到的峰面積乘上一個(gè)系數(shù)，得到此成分的質(zhì)量，在實(shí)際分析中，常用某物質(zhì)做標(biāo)準(zhǔn)，得到一個(gè)相對(duì)的校正系數(shù)，就叫‘相對(duì)校正因子’試樣中不是所有組分6、總結(jié)色譜法的優(yōu)點(diǎn)。答：色譜法特點(diǎn)（1）分離效率高（2）靈敏度高（3）分析速度快（4）應(yīng)用范圍廣⑸樣品用量少⑹分

6、離和測(cè)定一次完成⑺易于自動(dòng)化，可在工業(yè)流程中使用7、色譜流出曲線(xiàn)可解決的問(wèn)題有哪些？8、根據(jù)你所學(xué)知識(shí)，填寫(xiě)下表。色譜分析法基本原理應(yīng)用領(lǐng)域分析對(duì)象缺點(diǎn)氣相色譜法液相色譜法氣相色譜氣相色譜1.氣相色譜的基本設(shè)備包括那幾部分各有什么作用載氣系統(tǒng)去除載氣中的水、有機(jī)物等雜質(zhì)進(jìn)樣裝置：色譜柱：色譜儀的核心部件檢測(cè)系統(tǒng)2試以塔極高度H做指標(biāo)討論氣相色譜操作條件的選擇。3.試述速率方程式中A、B、C三項(xiàng)的物理意義。答：A、渦流擴(kuò)散項(xiàng)B、縱向擴(kuò)散項(xiàng)

7、C、傳質(zhì)阻力項(xiàng)4.為什么可用分辨率R作為色譜柱的總分離效能指標(biāo)。5.能否根據(jù)理論塔板數(shù)來(lái)判斷分離的可能性？為什么？6.對(duì)載體和固定液的要求分別是什么答：載體要求:①具有化學(xué)惰性②好的熱穩(wěn)定性③有一定的機(jī)械強(qiáng)度④有適當(dāng)?shù)谋缺砻?，表面無(wú)深溝，以便是固定液成為均勻的薄膜，要有較大的空隙率，以便減小柱壓降。對(duì)固定液的要求：應(yīng)對(duì)被分離試樣中的各組分具有不同的溶解能力，較好的熱穩(wěn)定性，并且不與被分離組分發(fā)生不可逆的化學(xué)反應(yīng)。7.試比較紅色擔(dān)體和白色

8、擔(dān)體的性能它們各使用在哪些方面答；紅色擔(dān)體適宜分析非極性化合物；白色單體適宜分析極性化合物；8.固定液可分為哪幾類(lèi)？為什么這樣劃分？如何選擇固定液。答：固定液按分子作用力分為①不易極化非極性固定液②易極化非極性固定液③難成氫鍵的極性固定液④受質(zhì)子的極性固定液按極性分類(lèi)用典型化合物在固定液上的保留性能來(lái)表征固定液的選擇原則：①“相似相容”原則，②固定液和被分離物分子之間的特殊作用力，③利用混合物固定液④利用協(xié)同效應(yīng)選擇固定液9.色譜定性的

9、依據(jù)是什么，主要有哪些定性方法。填充柱色譜:氣固(液固)色譜和氣液(液液)色譜，兩者的分離機(jī)理不同。氣固(液固)色譜的固定相:多孔性的固體吸附劑顆粒。固體吸附劑對(duì)試樣中各組分的吸附能力的不同。氣液(液液)色譜的固定相:由擔(dān)體和固定液所組成。固定液對(duì)試樣中各組分的溶解能力的不同。氣固色譜的分離機(jī)理:吸附與脫附的不斷重復(fù)過(guò)程；氣液色譜的分離機(jī)理：氣液(液液)兩相間的反復(fù)多次分氣相色譜儀主要部件1.載氣系統(tǒng)：包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制

10、；常用的載氣有：氫氣、氮?dú)?、氦氣；凈化干燥管：去除載氣中的水、有機(jī)物等雜質(zhì)（依次通過(guò)分子篩、活性炭等）；載氣流速控制：壓力表、流量計(jì)、針形穩(wěn)壓閥，控制載氣流速恒定。2.進(jìn)樣裝置：進(jìn)樣裝置：進(jìn)樣器氣化室；氣體進(jìn)樣器（六通閥）：推拉式和旋轉(zhuǎn)式兩種。試樣首先充滿(mǎn)定量管，切入后，載氣攜帶定量管中的試樣氣體進(jìn)入分離柱；氣化室：將液體試樣瞬間氣化的裝置。無(wú)催化作用。3.色譜柱（分離柱）：色譜柱：色譜儀的核心部件。柱材質(zhì)：不銹鋼管或玻璃管，內(nèi)徑36毫

11、米。長(zhǎng)度可根據(jù)需要確定。柱填料：粒度為6080或80100目的色譜固定相。液固色譜：固體吸附劑液液色譜：擔(dān)體固定液。柱制備對(duì)柱效有較大影響，填料裝填太緊，柱前壓力大，流速慢或?qū)⒅滤?，反之空隙體積大，柱效低。4.檢測(cè)系統(tǒng)：色譜儀的眼睛，通常由檢測(cè)元件、放大器、顯示記錄三部分組成；被色譜柱分離后的組分依次進(jìn)入檢測(cè)器，按其濃度或質(zhì)量隨時(shí)間的變化，轉(zhuǎn)化成相應(yīng)電信號(hào)，經(jīng)放大后記錄和顯示，給出色譜圖；檢測(cè)器：通用型——對(duì)所有物質(zhì)均有響應(yīng)；專(zhuān)屬型—

12、—對(duì)特定物質(zhì)有高靈敏響應(yīng)；常用的檢測(cè)器：熱導(dǎo)檢測(cè)器、氫火焰離子化檢測(cè)器；5.溫度控制系統(tǒng)：溫度是色譜分離條件的重要選擇參數(shù)；氣化室、分離室、檢測(cè)器三部分在色譜儀操作時(shí)均需控制溫度；氣化室：保證液體試樣瞬間氣化；檢測(cè)器：保證被分離后的組分通過(guò)時(shí)不在此冷凝；分離室：準(zhǔn)確控制分離需要的溫度。當(dāng)試樣復(fù)雜時(shí)，分離室溫度需要按一定程序控制溫度變化，各組分在最佳溫度下分離；氣固色譜固定相：1.種類(lèi)(1)活性炭(2)活性氧化鋁(3)硅膠(4)分子篩(5

13、)高分子多孔微球（GDX系列）氣固色譜固定相的特點(diǎn)（1）性能與制備和活化條件有很大關(guān)系；（2）同一種固定相，不同廠家或不同活化條件，分離效果差異較大；（3）種類(lèi)有限，能分離的對(duì)象不多；（4）使用方便。氣液色譜固定相[固定液擔(dān)體（支持體）]：小顆粒表面涂漬上一薄層固定液。固定液特點(diǎn)：固定液在常溫下不一定為液體，但在使用溫度下一定呈液體狀態(tài)。1.作為擔(dān)體使用的物質(zhì)應(yīng)滿(mǎn)足的條件：比表面積大，孔徑分布均勻；化學(xué)惰性，表面無(wú)吸附性或吸附性很弱，與

14、被分離組份不起反應(yīng)；具有較高的熱穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度，不易破碎；顆粒大小均勻、適度。一般常用60~80目、80~100目。1.檢測(cè)器類(lèi)型濃度型檢測(cè)器：測(cè)量的是載氣中通過(guò)檢測(cè)器組分濃度瞬間的變化，檢測(cè)信號(hào)值與組分的濃度成正比。熱導(dǎo)檢測(cè)器；質(zhì)量型檢測(cè)器：測(cè)量的是載氣中某組分進(jìn)入檢測(cè)器的速度變化，即檢測(cè)信號(hào)值與單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器組分的質(zhì)量成正比。FID；通用型檢測(cè)器：對(duì)所有物質(zhì)有響應(yīng)，熱導(dǎo)檢測(cè)器；專(zhuān)屬型檢測(cè)器：對(duì)特定物質(zhì)有高靈敏響應(yīng)，電子俘獲檢

15、測(cè)器；氫火焰離子化檢測(cè)器，特點(diǎn)簡(jiǎn)稱(chēng)氫焰檢測(cè)器(1)典型的質(zhì)量型檢測(cè)器(2)對(duì)有機(jī)化合物具有很高的靈敏度(3)無(wú)機(jī)氣體、水、四氯化碳等含氫少或不含氫的物質(zhì)靈敏度低或不響應(yīng)(4)氫焰檢測(cè)器具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、穩(wěn)定性好、靈敏度高、響應(yīng)迅速等特點(diǎn)(5)比熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度高出近3個(gè)數(shù)量級(jí)，檢測(cè)下限可達(dá)1012gg1。影響氫焰檢測(cè)器靈敏度的因素①各種氣體流速和配比的選擇N2流速的選擇主要考慮分離效能，N2?H2=1?1～1?1.5氫氣?空氣=1?10。

16、②極化電壓正常極化電壓選擇在100～300V范圍內(nèi)。載氣種類(lèi)的選擇載氣種類(lèi)的選擇應(yīng)考慮三個(gè)方面：載氣對(duì)柱效的影響、檢測(cè)器要求及載氣性質(zhì)。在職業(yè)病和法庭分析中，經(jīng)常要測(cè)定體液等中的苯、甲苯、二甲苯等有毒成分，采用頂空分析是一種有效、方便、快速的方法。司法部司法鑒定科學(xué)技術(shù)學(xué)院制訂了分析水、尿、血中苯類(lèi)化合物的靜態(tài)頂空分析方法。5mL青霉素小瓶，取1mL試樣（水、尿、血），加入0.4內(nèi)標(biāo)物和約1g硫酸銨至飽和，加蓋密封，置于80?C的恒溫器

17、中30min，取0.6mL頂空的氣樣色譜分析。色譜柱：2m2mm；80100目；固定液PEG20M柱溫：110?C，以10?Cmin程序升溫到110?C。分析血樣中的酒精是頂空氣相色譜應(yīng)用最廣泛的方法，可檢查汽車(chē)司機(jī)是否酒后駕車(chē)。方法：樣品平衡溫度50?C；平衡時(shí)間30min；色譜柱：30m0.53mm；石英毛細(xì)管柱；固定液：聚二甲苯硅氧烷；固體樣品（塑料、食品等）的頂空分析。塑料食品包裝袋中的甲苯殘留量的測(cè)定。方法：將塑料食品包裝袋剪

18、成30mm10mm裝入100mL玻璃注射器，在80?C預(yù)熱20min，用空氣稀釋為100mL，恒溫10min后進(jìn)樣分析。色譜柱：500mm3mm，填充柱，80100目；固定液：20%的PEG20M；柱溫：80?C；最小檢測(cè)濃度為0.031mgm2.高效液相色譜法的特點(diǎn)特點(diǎn)：高壓、高效、高速、高沸點(diǎn)、熱不穩(wěn)定有機(jī)及生化試樣的高效分離分析方法。一、單項(xiàng)選擇題1.在液相色譜法中，按分離原理分類(lèi)，液固色譜法屬于（）。A、分配色譜法B、排阻色譜法