離子色譜分析方法通則1

1、離子色譜分析方法通則離子色譜分析方法通則轉自博客論壇1范圍本標準規(guī)定了離子色譜法對儀器的要求和分析方法。所用儀器應具備輸液泵、離子交換色譜柱、抑制器以及檢測器(電導檢測器、安培檢測器、吸光度檢測器或者其中任一種檢測器)等。系統(tǒng)中應含完成分析任務所必需的附件—色譜工作站或積分儀等。本標準適用于多種陰離子、陽離子、有機酸、糖類的測定。2.引用標準GB1.488標準化工作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定GB3102.893物理化學和分子物理學的量

2、和單位3定義3.1電導conductance電阻的倒數稱為電導，單位為西門子，符號是S。它的導出單位為微西門子，符號是S。1S=106S。3.2電導率conductivity25℃時，一立方厘米液體的電阻的倒數，以Ω1cm1或Scm表示。3.3抑制電導檢測suppressedconductancedetection在分離柱后，采用離子交換膜或離子交換柱將淋洗液中的淋洗離子轉變?yōu)槿跛帷⑷鯄A或水，使淋洗液的背景電導降低，同時提高檢測靈敏度的

3、方法稱為抑制電導檢測。3.4分辨率(分離度)resolution評價色譜柱對相鄰雙峰分離情況的指示：分峰的分離情況。分辨率按5.3.1.11.8mmolL，Na2CO3及1.7mmolLNaHCO3淋洗液：0.19g無水Na2CO3和0.14gNaHCO3溶于少量去離子水中，稀釋至1000ml。用于陰離子分離。5.3.1.215mmolLNa2B4O7：7.6g四硼酸鈉(Na2B4O710H2O)溶解于去離子水中，稀釋至1000ml。用

4、于陰離子分離。5.3.1.330mmolLHCl：以去離子水稀釋30ml1molLHCl于1000ml容量瓶中。用于分離Li、Na、NH4、K。5.3.1.41mmolL乙二胺硝酸鹽：60mg乙二胺(NH2CH2CH2NH2)溶于約950ml去離子水中，在酸度計上以3molL的硝酸調整該溶液的PH=4.8。最后定容到1000ml。用于分離Mg2、Ca2。5.3.1.550mmolLH2C2O4及95mmolLLiOH淋洗液：6.3g乙二

5、酸(草酸H2C2O4H2O)，4.0g氫氧化鋰(LiOHH2O)溶解于去離子水中，稀釋至1000ml。用于Cu2、Cd2、Zn2、Ni2等金屬離子分離。5.3.1.60.15molLNaOH：稱取6.0gNaOH溶解于去離子水中，稀釋至1000ml。用于糖類分離。5.3.1.70.25molL硫酸銨，0.1molL氨水：溶解33g硫酸銨((NH4)2SO4)于500ml去離子水中，加入6.5ml氨水，以去離子水稀釋至1000ml容量瓶中

6、，混勻。用于CrO42分離。5.3.1.81mmolL鹽酸溶液：以去離子水稀釋1ml1.0molL的鹽酸溶液到1000ml容量瓶中。用于甲、乙、丙、丁酸及酒石酸、檸檬酸等的分離。5.3.2再生液5.3.2.112mmolLH2SO4：2.6ml濃硫酸(密度1.84gml，質量分數98%，下同)稀釋到4L去離子水中。用于陰離子抑制器再生。5.3.2.250mmolLKOH：12gKOH溶解于少量去離子水中，稍冷后稀釋到4L。用于陽離子抑制

7、器再生。5.3.2.35mmolL四丁基氫氧化銨：以去離子水溶解40g質量分數為10%的四丁基氫氧化銨水溶液，稀釋至4000ml。用于有機酸抑制器再生。5.3.3柱后衍生試劑5.3.3.10.4mmolLPAR衍生試劑：將200ml氨水(質量分數約為28%)與200ml去離子水混勻，將50mg2吡啶基偶氮間苯二酚(PAR)溶解于該溶液中，緩緩加入28ml冰乙酸。冷卻后定容于500ml。用作金屬離子分離柱后衍生試劑。5.3.3.2鉻酸根衍