流動(dòng)注射-氣相化學(xué)發(fā)光法測定環(huán)境樣品中痕量砷的研究.pdf

1、本文采用流動(dòng)注射-氫化物發(fā)生-氣相化學(xué)發(fā)光法,建立了快速簡便測定環(huán)境樣品中痕量砷及其形態(tài)分析的新方法。論文內(nèi)容包括三章:
　　 第一章、闡述課題研究的意義,介紹了化學(xué)發(fā)光、氣相化學(xué)發(fā)光、流動(dòng)注射分析技術(shù)的基本理論,并對化學(xué)發(fā)光、氣相化學(xué)發(fā)光及流動(dòng)注射分析技術(shù)在環(huán)境分析領(lǐng)域的應(yīng)用進(jìn)行了綜述。
　　 第二章、建立了一種基于氣相化學(xué)發(fā)光快速測定環(huán)境中痕量砷的方法,其原理是:砷在酸性條件下被硼氫化鈉還原生成胂化氫,胂化氫與臭氧反

2、應(yīng)產(chǎn)生氣相化學(xué)發(fā)光,其發(fā)光強(qiáng)度被用來定量分析樣品中的砷濃度。在酸性介質(zhì)中,加入抗壞血酸和硫脲,將五價(jià)砷還原為三價(jià)后,以0.6 mol/L硫酸為載液,與1.5％硼氫化鈉反應(yīng),生成的胂化氫由氣液分離器分離后,在反應(yīng)室里與臭氧反應(yīng),產(chǎn)生的化學(xué)發(fā)光信號由光電倍增管檢測。對實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了優(yōu)化,并考察了環(huán)境中潛在干擾物的影響。砷濃度在0.5-500μg/L有良好的線性,檢出限為0.10μg/L,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.77％(20μg/L,n=11),采

3、樣速度為50樣/h。應(yīng)用于環(huán)境樣品中總砷的測定,結(jié)果與氫化物發(fā)生原子吸收法一致。
　　 第三章、建立了一種基于氣相化學(xué)發(fā)光進(jìn)行環(huán)境樣品中痕量砷的形態(tài)分析方法。通過控制反應(yīng)酸度,選擇性地使As(Ⅲ)、As(Ⅴ)被硼氫化鈉還原為胂化氫,經(jīng)氣液分離后的胂化氫與臭氧發(fā)生氣相化學(xué)發(fā)光反應(yīng),從而進(jìn)行痕量砷的形態(tài)分析。在反應(yīng)酸度為0.6 mol/L硫酸時(shí),以1.5％硼氫化鈉為還原劑,As(Ⅲ)、As(Ⅴ)可同時(shí)被還原；而以2.0 mol/L檸