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文檔簡介
1、實驗報告課程名稱:課程名稱:無機化學實驗(無機化學實驗(1)實驗項目名稱實驗項目名稱:粗硫酸銅的提純及產品的純度檢驗和熱重分:粗硫酸銅的提純及產品的純度檢驗和熱重分析學院學院:化學與化工學院:化學與化工學院專業(yè)專業(yè):指導教師指導教師:報告人報告人:學號學號:班級:班級:實驗時間:實驗時間:實驗報告提交時間:實驗報告提交時間:教務處制教務處制3產品的純度級別。將產品配成溶液,在比色管中加入顯色劑顯色、定容,與在同樣條件下顯色、定容的一系列
2、不同濃度的標準溶液(標準色階)進行顏色比較(方法是從管口垂直向下觀察),如果產品溶液的顏色比某一標準溶液的顏色淺,就可確定雜質含量低于該標準溶液中的含量,即低于某一規(guī)定的限度,所以這種方法又稱為限量分析。由于本實驗的產品溶液Cu2本身有顏色,干擾Fe3的比色觀察,因此在比色檢驗前需要首先在產品溶液中加入過量的6mol?dm–1氨水,使微量的Fe3雜質沉淀、過濾分離出來,沉淀用熱的2mol?dm–1HCl溶解后收集到比色管中,加入25%K
3、SCN溶液顯色(生成[Fe(SCN)n]3–n血紅色絡合物,n=1~6)、定容,然后與標準色階比較,從而確定產品中雜質鐵的含量范圍。3.3.熱重分析熱重分析的原理簡介的原理簡介熱分析技術是一類在程序溫度控制下,跟蹤物質的物理性質與溫度關系的技術,可通過測量物質在受熱或冷卻過程中物理性質參數(如質量、反應熱、比熱、膨脹系數等)隨溫度的變化情況,研究物質的組分、狀態(tài)、結構及其它物化性質,評定材料的耐熱性能,探索材料的熱穩(wěn)定性與結構的關系等。
4、常用的熱分析方法有熱重分析法(TG)、差熱分析法(DTA)、差示掃描量熱法(DSC)等。熱重分析法(Thermogravimetry,簡稱TG)是在程序溫度控制下,測量物質的質量與溫度關系的一種技術。由TG實驗獲得的曲線,稱為熱重曲線(或TG曲線),它是以質量為縱坐標(由上到下質量減少),以溫度(或時間)為橫坐標(由左到右增加)。由TG可以派生出微商熱重法(DerivativeThermogravimetry,簡稱DTG),它是TG曲線
5、對溫度(或時間)的一階導數。熱重分析法突出的特點是定量性強,能準確測定物質的質量隨溫度的變化及變化速率。很多離子型的鹽類從水溶液中析出時,常含有一定量的結晶水,結晶水與鹽類結合得比較牢固,但受熱到一定溫度時,可以脫去結晶水的一部分或全部。由于壓力、粒度、升溫速率不同,有時可以得到不同的脫水溫度及脫水過程。本實驗將利用同步(綜合)熱分析儀對提純實驗的產品進行熱重分析,同步(綜合)熱分析儀可同步提供TG、DTG、DSC的曲線圖譜,通過對這些
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