ab-8型大孔樹脂分離純化枳殼總黃酮工藝研究

1、AB8型大孔樹脂分離純化枳殼總黃酮工藝研究型大孔樹脂分離純化枳殼總黃酮工藝研究傅華強，鄒建國，劉飛，劉燕燕，李不悔（南昌大學(xué)環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院，江西南昌330031）摘要：要：通過靜態(tài)吸附實驗，比較了7種不同型號的大孔樹脂對枳殼總黃酮的吸附性能，篩選出適合枳殼總黃酮分離純化的大孔樹脂。結(jié)果表明：AB8型大孔樹脂不僅吸附量大，而且解析率高，適合用于純化枳殼中總黃酮。經(jīng)動態(tài)吸附實驗得出AB8型大孔樹脂分離純化枳殼總黃酮的最佳工藝參數(shù)為：上樣

2、液濃度為0.408mgmL1，pH=4，上樣速率2BVh1；乙醇洗脫劑濃度為75%，洗脫劑流速為1BVh1。在此條件下，以Ф3.0cm60cm玻璃層析柱對枳殼總黃酮進(jìn)行純化，樣品枳殼總黃酮的純度由原來的14.03%提高到了42.54%。關(guān)鍵詞：關(guān)鍵詞：枳殼；總黃酮；大孔樹脂；靜態(tài)吸附；動態(tài)吸附中圖分類號：中圖分類號：R284.2文獻(xiàn)標(biāo)識碼：文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A文章編號：文章編號：StudyonAB8macropousadsptionresin

3、sfseparationpurificationoftotalflavonoidsfromFrutusaurantiiFUHuaqiangZOUJianguoLIUFeiLIUYanyanLIBuhui(SchoolofEnvironmentChemicalEngineeringNanchangUniversityJiangxiNanchang330031China)ABSTRACT:Accdingtothestaticadsption

4、testsevendifferentkindsofmacropousresinswereinvestigatedftheiradsptionperfmancetototalflavonoidsinFrutusaurantii.ItwasfoundthatthemacropousresinofmodelAB8couldpurifythetotalflavonoidsinFrutusaurantiimeeffectively.Thenthe

5、technicalparametersofthedynamicadsptionwereoptimizedwiththemacropousresinofmodelAB8.Therecoveryrateofthetotalflavonoidswouldbethehighestifthesampleconcentrationwas0.408mgmL1thesamplepHwas4thesampleflowratewas2BVh1thevolu

6、mefractionofethanoleluentwas75%thespeedofeluentwas1BVh1.Underthisconditionthepurityoftotalflavoneswouldbeincreasedfrom42.54%to94.85%whenpurifyingtotalflavonoidsfromFrutusaurantiibyglasschromatographycolumn(Ф3.0cm60cm).KE

7、YWDS:Frutusaurantii；totalalkaloids；macropousresins；staticadsption；dynamicadsptionCLCnumber:R284.2Documentcode:AArticleIC:枳殼為蕓香科柑橘屬植物酸橙(CitrusaurantiumL.)及其變種的干燥未成熟果實，味苦、辛、酸、溫，具有理氣寬中，行滯消脹的功能。主要用于治療胸脅氣滯，食積不化，胃下垂，子宮脫垂等癥[1]。

8、枳殼中主要含有黃酮類、揮發(fā)油以及少量的生物堿[2]，其中最能體現(xiàn)枳實特征的成分是黃酮類物質(zhì)。目前對枳殼的研究主要集中于有效成分的藥理與藥效、提取工藝、提取物的應(yīng)用和新化合物的鑒定方面，而在分離純化方面國內(nèi)外文獻(xiàn)少見報道。大孔吸附樹脂是20世紀(jì)60年代發(fā)展起來的一類新型高分子材料，具有良好的吸附性能，尤其在分離純化中草藥活性成分方面顯示出極大的優(yōu)越性[3~6]。樹脂本身的性質(zhì)不同程度地影響著分離純化效果[7~9]，本研究通過不同樹脂對枳殼

9、總黃酮吸附性能的比較，篩選出較為適合的大孔樹脂，并對其分離純化枳殼總黃酮的工藝條件進(jìn)行了探討，以期為枳殼黃酮類產(chǎn)品分離純化過程的工業(yè)應(yīng)用提供參考和依據(jù)?；痦椖浚夯痦椖浚簢易匀豢茖W(xué)基金項目(31060210)作者簡介：作者簡介：傅華強（1990），男，碩士研究生，化學(xué)工程專業(yè)，Email：fufelix@通訊作者：通訊作者：鄒建國，博士，教授，研究方向:精細(xì)化工等.Tel:18970021079，Email：Jianguozou@解

10、析率(%)=(C2V)Q100式中：C2：洗脫液的濃度（mgmL1）、V：解析液的體積（ml）、Q：樹脂總的吸附量（mg）1.5枳殼總黃酮純化工藝研究枳殼總黃酮純化工藝研究選用規(guī)格為Ф1.8cm29cm玻璃層析柱，以AB8型大孔吸附樹脂濕法裝柱，裝柱高度為23cm，即1BV(柱床體積)約為60ml。實驗考察了上柱液的濃度、流速及pH等因素對AB8型大孔樹脂動態(tài)吸附枳殼總黃酮性能的影響，確定最佳吸附工藝條件，并繪制出最佳吸附條件下的動態(tài)吸

11、附曲線。對上述已吸附樣品的大孔樹脂用乙醇溶液進(jìn)行動態(tài)解吸實驗，考察洗脫液濃度及流速等因素對其解吸性能的影響，確定最佳的解吸工藝條件，并繪制出最佳解吸條件下的動態(tài)解析曲線。在實驗得出的最佳工藝條件下，選用規(guī)格為Ф3.0cm60cm玻璃層析柱對枳殼總黃酮進(jìn)行純化實驗。分別將提取液和洗脫液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器回收乙醇后冷凍干燥，得到粉狀產(chǎn)品，準(zhǔn)確稱取總黃酮提取物和純化物粉末各0.02g，用95%乙醇定容，搖勻，測定，計算總黃酮純度。2結(jié)果與討論結(jié)果與

12、討論2.1不同型號大孔樹脂對枳殼總黃酮的靜態(tài)飽和吸附量及解吸率不同型號大孔樹脂對枳殼總黃酮的靜態(tài)飽和吸附量及解吸率實驗比較了7種不同型號的大孔樹脂對枳殼總黃酮的吸附性能，枳殼總黃酮提取液的濃度為0.3251mgmL1，則枳殼總黃酮的上樣量為6.502mg。大孔樹脂篩選實驗結(jié)果如表1所示。表1大孔樹脂對枳殼中總黃酮吸附量和解析率Table1AdsptioncapacitydesptionrateoftotalflavonoidsinFru

13、tusaurantiibymacropousresin樹脂類型Resintype吸附前溶液濃度(mgmL1)Solutionconcentrationbefeadsption吸附后溶液濃度(mgmL1)Solutionconcentrationafteradsption吸附量(mgg1)Adsptionrate解析液的溶液濃度(mgmL1)Desptionsolutionconcentration解析率(%)DesptionrateD1

14、010.32510.1134.240.16778.82X50.32510.1383.740.14376.3AB80.32510.1154.200.17583.26HPD6000.32510.1862.780.10172.39NKA90.32510.2072.360.07159.8S80.32510.2491.520.03749.01NKAⅡ0.32510.2032.440.06553.2由表1可以看出，弱極性和非極性的AB8、D101、