萼翅藤黃酮的大孔樹脂純化工藝及其抗氧化性能研究.pdf

1、本文以萼翅藤中的黃酮類化合物為研究對(duì)象，進(jìn)行提取、純化和抗氧化性能的研究，以期為萼翅藤中黃酮類化合物的加工利用提供工藝參數(shù)和理論依據(jù)，最大限度地對(duì)其進(jìn)行綜合利用，以達(dá)到最大的經(jīng)濟(jì)效益。
　　 研究?jī)?nèi)容如下:
　　 (1)紫外-可見分光光度法測(cè)定萼翅藤總黃酮含量，檢測(cè)波長(zhǎng)410nm;高效液相色譜法測(cè)定萼翅藤中藿香黃酮醇的含量，檢測(cè)波長(zhǎng)365nm，柱溫為35℃，流速1mL/min，流動(dòng)相為乙腈∶水=75∶25。經(jīng)方法學(xué)驗(yàn)證，

2、此方法簡(jiǎn)單靈敏，準(zhǔn)確可靠，重復(fù)性好，較適用于萼翅藤中總黃酮及藿香黃酮醇的含量測(cè)定。
　　 (2)采用單因素和中心復(fù)合設(shè)計(jì)優(yōu)化了萼翅藤總黃酮的提取工藝，結(jié)果表明，當(dāng)提取時(shí)間為15 h，提取溫度為70℃，乙醇濃度為55％時(shí)，理論預(yù)測(cè)總黃酮得率為2.63％，實(shí)際測(cè)得的平均得率為2.61％。
　　 (3)研究大孔樹脂純化總黃酮的最佳工藝參數(shù)。選擇4種大孔樹脂分別對(duì)萼翅藤總黃酮進(jìn)行靜態(tài)與動(dòng)態(tài)吸附性能研究，考察影響分離的各種因素如上

3、樣液pH、上樣液質(zhì)量濃度、上樣量和洗脫劑體積分?jǐn)?shù)等。結(jié)果表明，HPD-450樹脂分離效果最好，Langmuir吸附等溫模型較Freundlich模型更適宜描述樹脂對(duì)萼翅藤總黃酮的吸附，其吸附分離萼翅藤總黃酮的最佳工藝如下:上樣液pH為5，上樣液質(zhì)量濃度為0.6～0.8 mg/mL，上樣量為3 BV(樹脂床體積)，洗脫液為體積分?jǐn)?shù)70％的乙醇，洗脫劑用量為3 BV。結(jié)論:經(jīng)HPD-450樹脂吸附分離后，總固物中總黃酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)從20.23％

4、提高到75.86％，回收率為62.65％。
　　 (4)研究用大孔樹脂分離制備藿香黃酮醇單體。萼翅藤的乙酸乙酯提取液經(jīng)pH梯度萃取后，碳酸鈉溶液部分經(jīng)AB-8大孔樹脂吸附，依次用水和25％乙醇洗除強(qiáng)極性成分，用70％乙醇洗脫，調(diào)節(jié)pH≈5，乙酸乙酯-石油醚體系低溫結(jié)晶可得藿香黃酮醇單體，純度達(dá)96.4％。
　　 (5)對(duì)比了萼翅藤粗提物、精提物、Vc、蘆丁和藿香黃酮醇5種清除劑對(duì)超氧自由基體系和羥基自由基體系的清除效果。