藥物分析實(shí)驗(yàn)講義

1、1實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)一葡萄糖的一般葡萄糖的一般雜質(zhì)檢查雜質(zhì)檢查一、目的要求一、目的要求1、熟悉藥物中一般雜質(zhì)限量檢查的方法及限量計(jì)算方法。2、熟悉藥物中一般雜質(zhì)檢查的目的和意義。3、掌握氯化物、硫酸鹽、鐵鹽的檢查原理。二、二、實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)原理原理(一)葡萄糖的生產(chǎn)工藝葡萄糖是用淀粉以無機(jī)酸水解或在酶催化下經(jīng)過水解得稀葡萄糖液，再經(jīng)脫色、濃縮結(jié)晶制得。國內(nèi)生產(chǎn)方法如下：1、酸水解法以無機(jī)酸將淀粉水解為葡萄糖。2、雙酶水解法以生物酶為催化劑將淀粉水解為葡

2、萄糖。3、酸酶水解法以鹽酸為液化劑，糖化酶為催化劑，將淀粉水解為葡萄糖。根據(jù)葡萄糖生產(chǎn)工藝特點(diǎn)，應(yīng)進(jìn)行氯化物、硫酸鹽、鐵鹽等一般雜質(zhì)檢查，進(jìn)行蛋白質(zhì)、可溶性淀粉等特殊雜質(zhì)檢查。32、試劑(1)酚酞指示液：取酚酞lg，加乙醇100ml使溶解，即得。(2)氫氧化鈉滴定液(0.02mol／L)：取氫氧化鈉4.000g，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6ml，加新沸過的冷水使

3、成1000ml，搖勻，精密量取溶液2m1，置10ml容量瓶中加水稀釋至刻度，即得。(3)標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液：稱取氯化鈉0.165g，置1000ml容量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。(4)稀硝酸：取硝酸105ml加水稀釋至1000ml，即得。(5)硝酸銀試液(0.1mol／L)：取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000ml，搖勻，置玻璃塞的棕色玻瓶中，密閉保存。(6)標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液：稱取硫酸鉀0.181g，置1000

4、ml容量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得(每1ml相當(dāng)于100μg的SO4)。(7)稀鹽酸：取鹽酸234ml，加水稀釋至1000ml，即得。(8)25％氯化鋇溶液：取氯化鋇6.10g，加水適量使溶解成10ml，即得。(9)標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液：稱取硫酸鐵銨[FeNH4(SO4)212H2O]0.863g，置1000ml容量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。(10)碘試液(0.05mol／L)：取碘1

5、3.0g，加碘化鉀36g與水50ml溶解后，加鹽酸3滴與水適量使成1000ml，搖勻，用垂熔玻璃濾器濾過，置玻璃塞的棕色玻瓶中，密閉，在涼處保存。(11)磺基水楊酸溶液：取磺基水楊酸lg，加水適量使溶解成5ml，即得。(12)硫氰酸銨溶液：取硫氰酸銨30g，加水適量使溶解成100ml，即得。(13)其它：乙醇、石蕊試紙。3、器材量筒(100ml1個(gè)、500ml2個(gè)、1000ml1個(gè))；刻度吸管(1ml1支、5ml1支、10ml1支、20