鄰菲羅啉分光光度法測定水樣中的鐵實驗指導_第1頁
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文檔簡介

1、儀器分析實驗實驗二實驗二鄰菲羅啉分光光度法測定水樣中的鐵鄰菲羅啉分光光度法測定水樣中的鐵——標準曲線法標準曲線法一、實驗目的:、實驗目的:1掌握鄰菲羅啉分光光度法測定微量鐵的原理和方法;2學會標準曲線的繪制方法及其使用。二、原理:、原理:1.定量分析依據:A=κbc2.有關反應:4Fe32NH2OHHCl=4Fe2N2O↑4H2H2O2Cl-橙紅色配合物3.顯色條件顯色條件?pH值控制:pH≈5.0。?顯色時間:15min?顯色溫度:室

2、溫?顯色劑及用量:鄰二氮菲2.00mL4.測量條件?λmax=510nm?參比溶液:試劑空白?吸光度范圍:0.20.8三、儀器:、儀器:可見分光光度計,1cm比色皿、100mL容量瓶1個,20mL移液管1支,50mL容量瓶10個,10mL吸量管1支,1mL吸量管(或移液管)1支,5mL移液管1支,2mL移液管1支。四、試劑:、試劑:①鐵貯備液(100gmL):準確稱取0.7020克分析純硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)26H2O]

3、于100毫升燒懷中(或0.8640g分析純的NH4Fe(SO4)212H2O,其摩爾質量為482.18gmol),加50毫升11H2SO4,完全溶解后,移入1000ml的容量瓶中,并用水稀釋到刻度,搖勻,此溶液中Fe的質量濃度為100.0gmL。(實驗室準備好)②鐵標準溶液(20.00μgmL-1)移取100.0μgmL-1鐵標準溶液20.00mL于100mL容量瓶中,并用蒸餾水稀釋至標線,搖勻。(學生自行配制學生自行配制)③10%鹽酸

4、羥胺水溶液:(用時配制)。④0.5%鄰菲羅啉水溶液:配制時加數滴鹽酸能助溶液或先用少許酒精溶解,再用水稀釋至所需體積。(臨用時配制)或(避光保存,兩周內有效)。⑤HAcNaAc緩沖溶液(pH≈5.0):稱取40克純醋酸銨加到50毫升冰醋酸中,加水溶解儀器分析實驗試液5.00mL,按步驟(前面步驟1標準曲線的繪制)顯色,測量吸光度并記錄,由線性回應方程式求出相應的鐵含量。(記錄格式參考下表)。六注意事項六注意事項(1)顯色過程中,每加入一

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