海水中超痕量活性磷的檢測(cè)方法及其船載式儀器研究及應(yīng)用.pdf

1、廈門大學(xué)博士學(xué)位論文海水中超痕量活性磷的檢測(cè)方法及其船載式儀器研究及應(yīng)用姓名：馬劍申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別：博士專業(yè)：環(huán)境工程指導(dǎo)教師：袁東星20080801摘要的樣品，分析時(shí)間為30111iIl／樣。本方法自動(dòng)化程度高，無(wú)樣品和試劑浪費(fèi)。本方法成功應(yīng)用于船上現(xiàn)場(chǎng)分析，在長(zhǎng)達(dá)一個(gè)月的航次中，測(cè)定了越南海域和南中國(guó)海北部的100余個(gè)大面站和2個(gè)時(shí)間序列站的500多個(gè)水樣，結(jié)果令人滿意。對(duì)實(shí)際海水中超痕量活性磷進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定，RSD為407％~468％。

2、(3)建立了海水中超痕量活性磷的順序注射一HLB固相萃取分光光度檢測(cè)方法。在酸性條件下，PMB可被HLB(Hydropllilic1ipophilicbalance)吸附劑固相萃取；富集在HLB上的PMB被O15mol／L的NaOH溶液迅速洗脫，洗脫液在700I塒～800m之間有較大吸收?？疾炝薖MB在HLB上的離線萃取和洗脫效率。采用單因素法對(duì)試劑用量、反應(yīng)時(shí)間與溫度、洗脫劑濃度、樣品富集流速與時(shí)間，洗脫流速等實(shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化選擇。

3、考察了試樣鹽度的影響。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，方法的線性范圍為34～1134姍01／L，檢測(cè)限142IlIIlol／L，實(shí)際海水基底加標(biāo)回收率為9435％，分析時(shí)間為6～lOmin／樣。考察了試樣中硅酸鹽和砷酸鹽的影響，5000倍的硅酸鹽對(duì)活性磷的測(cè)定無(wú)干擾；通過(guò)添加還原劑可掩蔽100衄ol／L砷酸鹽的干擾。以31姍ol／L的磷試樣為考察對(duì)象，在最佳實(shí)驗(yàn)條件下于不同時(shí)間測(cè)定7次的RSD為250％。本法對(duì)實(shí)際海水的測(cè)定結(jié)果與MAGIC法無(wú)顯著

4、性差異。本法成功測(cè)定了取自南海的200多個(gè)100m以淺海水樣品中的活性磷含量，結(jié)果令人滿意。本法十分適合船上現(xiàn)場(chǎng)在線分析，有發(fā)展成為原位測(cè)定的前景。(4)建立了海水中超痕量活性磷的反相流動(dòng)注射長(zhǎng)光程分光光度測(cè)定方法。設(shè)計(jì)反相流動(dòng)注射流路，以2m的液芯波導(dǎo)管(Liquidwaveguidec印i11a巧cell，LWCC)作為流通池，極大地提高經(jīng)典磷鉬藍(lán)方法的檢測(cè)靈敏度。采用單因素法對(duì)顯色劑濃度、進(jìn)樣體積、混合盤管長(zhǎng)度和樣品流速等實(shí)驗(yàn)參數(shù)

5、進(jìn)行優(yōu)化。考察了試樣中鹽度的影響。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，方法的檢測(cè)限為05衄ol／L，測(cè)定下限為25姍。兒，分析時(shí)間為4min／樣(樣品測(cè)定2血n，更換樣品與管道沖洗2mill)，樣品消耗量為10mL／樣(測(cè)定3次)，樣品加標(biāo)回收率在878一1018％之間，結(jié)果令人滿意。考察了試樣中硅酸鹽和砷酸鹽的影響，240“mol／L的硅酸鹽和533衄ol／L的砷酸鹽對(duì)空白溶液和825IlIllol／L磷試樣的測(cè)定無(wú)影響。以247和8251瑚01／L