一個小問題

1、,任務(wù)4：分析測試條件的選擇,紫外-可見分光光度法模塊之,能正確選擇顯色條件（顯色劑的用量、酸度的控制）能正確選擇測量條件 （工作波長、參比溶液）能正確分析測定過程可能產(chǎn)生的誤差,能力目標(biāo),問 題,針對水中微量鐵的測定實驗，如何選擇工作波長，顯色劑用量？,實驗中，需要通過嘗試實驗摸索最佳的顯色條件和測量條件，取得較高的靈敏度和準(zhǔn)確度。,入射波長 顯色劑用量 有色溶液穩(wěn)定性 溶液酸度,主要條件包括有：,教師引導(dǎo)，學(xué)生設(shè)計方案

2、,1、繪制光吸收曲線，確定工作波長,取兩個50mL干凈比色管；移取10.00μg mL-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00mL于其中一個50mL容量瓶中，然后在兩比色管中各加入1mL100 g L-1鹽酸羥胺溶液，搖勻。放置2min后，各加入2ml1.5 g·L-1鄰二氮菲溶液，5mL醋酸鈉（1.0 mol.L-1）溶液，用蒸餾水稀至刻線搖勻。用2cm吸收池，以試劑空白為參比，在440～540nm間，每隔10nm測量一次吸光度。在峰值附近每

3、間隔5nm測量一次。,教師引導(dǎo)，學(xué)生設(shè)計方案,2、顯色劑用量的選擇,取6只潔凈的50mL容量瓶，各加入10.00μg·mL-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00mL，1mL100g·L-1鹽酸羥胺溶液，搖勻。分別加入0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL1.5 g·L-1鄰二氮菲，5mL醋酸鈉溶液，用蒸餾水稀至標(biāo)線，搖勻。用2cm吸收池，以試劑空白溶液為參比溶液，在選定的波長下測定吸光度。,3、溶液酸度的選擇,教師

4、引導(dǎo)，學(xué)生設(shè)計方案,在6只潔凈的50mL容量瓶中各加入10.00μg·mL-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00mL，1mL100 g·L-1鹽酸羥胺溶液，搖勻。再分別加入2mL1.5 g·L-1鄰二氮菲溶液，搖勻。用吸量管分別加入1 mol·L-1NaOH溶液0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，搖勻。用精密pH試紙（或酸度計）測定各溶液的pH值后，用2cm吸收池，以試劑空白為

5、參比溶液，在選定波長下，測定各溶液吸光度。,,學(xué)生實施實驗方案，學(xué)生繪制A-λ曲線、A-CR曲線和A-pH曲線,學(xué)生實訓(xùn),歸納總結(jié)-分析測定條件選擇方法,教師引導(dǎo)，學(xué)生歸納總結(jié)顯色條件和測量條件選擇的方法,測定過程中的注意事項：,顯色過程中，每加入一種試劑均要搖勻。改變波長時應(yīng)重新校正透射比為100％。 保持儀器的測定條件一致。,顯色劑用量,,顯色劑用量確定方法,配制一系列被測元素濃度相同不同顯色劑用量的溶液，分別測其吸光度，作A

6、-CR曲線，找出曲線平臺部分，選擇一合適用量即可。,吸光度與顯色劑濃度的關(guān)系曲線,溶液酸度,溶液酸度確定方法,選擇合適的酸度，可以在不同pH值緩沖溶液中，加入等量的被測離子和顯色劑，測其吸光度，作A-pH曲線，由曲線上選擇合適的pH范圍。,吸光度A與pH關(guān)系曲線,穩(wěn)定性、干擾消除,繪制A對t的曲線，選擇吸光度平坦的部分確定最佳的顯色時間。,干擾的消除,穩(wěn)定性實驗,改變酸度、氧化劑、掩蔽劑消除； 改變?nèi)肷洳ㄩL； 改變合適的參比溶液

7、。,顯色溫度、溶劑選擇,大多數(shù)顯色反應(yīng)是在常溫下進(jìn)行的，有些反應(yīng)必須在較高溫度下。,,繪制工作曲線和進(jìn)行樣品測定時應(yīng)該使溶液溫度保持一致。,顯色溫度,溶 劑,有機(jī)溶劑常?？梢越档陀猩镔|(zhì)的離解度，增加有色物質(zhì)的溶解，從而提高了測定的靈敏度,入射光波長,,一般情況下，應(yīng)選擇被測物質(zhì)的最大吸收波長的光為入射光。,干擾物質(zhì)存在時， 依據(jù)“吸收最大，干擾最小”。,選擇方法：,繪制光的吸收曲線確定最佳波長。,參比溶液的選擇,參比溶液、吸光度范

8、圍,溶劑參比,試劑參比,試液參比,褪色參比,吸光度范圍,測量吸光度過高或過低，誤差都很大，一般適宜的吸光度范圍是0.2～0.8。,測定誤差的影響因素,影響分析結(jié)果準(zhǔn)確度的因素主要是溶液因素誤差和儀器因素誤差二方面,溶液因素誤差(物質(zhì)本身、溶液)儀器因素誤差(儀器的非理想性 、儀器噪聲和吸收池),總結(jié),請同學(xué)們歸納總結(jié)今天的實驗的收獲，尤其是實驗條件如何獲得？,最大收獲：,保持其它量不變，僅僅改變某一個量時，這種研究方法稱單因素法。