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1、第4章原子吸收光譜法P601影響原子吸收譜線寬度的因素有哪些?其中最主要的因素是什么?答:影響原子吸收譜線寬度的因素有自然寬度ΔfN、多普勒變寬和壓力變寬。其中最主要的是多普勒變寬和洛倫茲變寬。3原子吸收光譜法,采用極大吸收進行定量的條件和依據(jù)是什么?答:原子吸收光譜法,采用極大吸收進行定量的條件:①光源發(fā)射線的半寬度應(yīng)小于吸收線半寬度;②通過原子蒸氣的發(fā)射線中心頻率恰好與吸收線的中心頻率ν0相重合。定量的依據(jù):A=Kc4原子吸收光譜儀
2、主要由哪幾部分組成?各有何作用?答:原子吸收光譜儀主要由光源、原子化器、分光系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)四大部分組成。光源的作用:發(fā)射待測元素的特征譜線。原子化器的作用:將試樣中的待測元素轉(zhuǎn)化為氣態(tài)的能吸收特征光的基態(tài)原子。分光系統(tǒng)的作用:把待測元素的分析線與干擾線分開,使檢測系統(tǒng)只能接收分析線。檢測系統(tǒng)的作用:把單色器分出的光信號轉(zhuǎn)換為電信號,經(jīng)放大器放大后以透射比或吸光度的形式顯示出來。5使用空心陰極燈應(yīng)注意些什么?如何預(yù)防光電倍增管的疲勞?答:
3、使用空心陰極燈應(yīng)注意:使用前須預(yù)熱;選擇適當(dāng)?shù)臒綦娏?。預(yù)防光電倍增管的疲勞的方法:避免長時間進行連續(xù)光照。6與火焰原子化器相比,石墨爐原子化器有哪些優(yōu)缺點?答:與火焰原子化器相比,石墨爐原子化器的優(yōu)點有:原子化效率高,氣相中基態(tài)原子濃度比火焰原子化器高數(shù)百倍,且基態(tài)原子在光路中的停留時間更長,因而靈敏度高得多。缺點:操作條件不易控制,背景吸收較大,重現(xiàn)性、準(zhǔn)確性均不如火焰原子化器,且設(shè)備復(fù)雜,費用較高。7光譜干擾有哪些,如何消除?答:原
4、子吸收光譜法的干擾按其性質(zhì)主要分為物理干擾、化學(xué)干擾、電離干擾和光譜干擾四類。消除方法:物理干擾的消除方法:配制與待測溶液組成相似的標(biāo)準(zhǔn)溶液或采用標(biāo)準(zhǔn)加入法,使試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的物理干擾相一致。化學(xué)干擾的消除方法:加入釋放劑或保護劑。電離干擾的消除方法:加入一定量的比待測元素更容易電離的其它元素(即消電離劑),以達到抑制電離的目的。光譜干擾的消除方法:縮小狹縫寬度來消除非共振線干擾;采用空白校正、氘燈校正和塞曼效應(yīng)校正的方法消除背景吸收。
5、10比較標(biāo)準(zhǔn)加入法與標(biāo)準(zhǔn)曲線法的優(yōu)缺點。答:標(biāo)準(zhǔn)曲線法的優(yōu)點是大批量樣品測定非常方便。缺點是:對個別樣品測定仍需配制標(biāo)9已知一物質(zhì)在它的最大吸收波長處的摩爾吸收系數(shù)κ為1.4104Lmol1cm1,現(xiàn)用1cm吸收池測得該物質(zhì)溶液的吸光度為0.850,計算溶液的濃度。解:∵A=KCL∴C=A(KL)=0.850(1.41041)=0.607104(molL1)10K2CrO4的堿性溶液在372nm處有最大吸收若堿性K2CrO4溶液的濃度c
6、(K2CrO4)=3.00105molL1吸收池長度為1cm在此波長下測得透射比是71.6%。計算:(1)該溶液的吸光度;(2)摩爾吸收系數(shù);(3)若吸收池長度為3cm,則透射比多大?解:(1)A=lgT=lg71.6%=0.415(2)K=A(CL)=0.415(3.001051)=4.83103(Lmol1cm1)(3)∵lgT=A=KCL=4.831033.001053=0.4347∴T=36.75%11苯胺在λmax為280nm
7、處的κ為1430Lmol1cm1,現(xiàn)欲制備一苯胺水溶液使其透射比為30%吸收池長度為1cm問制備100mL該溶液需苯胺多少克解:設(shè)需苯胺Xg則∵A=lgT=KCL∴0.523=1430(XM100103)1X=3.4103g12某組分a溶液的濃度為5.00104molL1,在1cm吸收池中于440nm及590nm下其吸光度為0.638及0.139;另一組分b溶液的濃度為8.00104molL1,在1cm吸收池中于440nm及590nm下
8、其吸光度為0.106及0.470。現(xiàn)有a組分和b組分混合液在1cm吸收池中于440nm及590nm處其吸光度分別為1.022及0.414,試計算混合液中a組分和b組分的濃度。解:∵Ka440CaL=Aa440∴Ka440=Aa440(CaL)=0.638(5.001041)=1.28103同理Ka590=Aa590(CaL)=0.139(5.001041)=2.78102Kb440=Ab440(CbL)=0.106(8.001041)=
9、1.33102Kb590=Ab590(CbL)=0.470(8.001041)=5.88102又∵Aab440=Ka440CaLKb440CbLAab590=Ka590CaLKb590CbL∴有1.022=1.28103Ca11.33102Cb10.414=2.78102Ca15.88102Cb1解之得Ca=7.6104(molL1)Cb=3.7104(molL1)第16章氣相色譜法P1簡述氣相色譜儀的分離原理。氣相色譜儀一般由哪幾部分
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