現(xiàn)代儀器分析課后答案

1、第二章習題解答1簡要說明氣相色譜分析的基本原理借在兩相間分配原理而使混合物中各組分分離。氣相色譜就是根據(jù)組分與固定相與流動相的親和力不同而實現(xiàn)分離。組分在固定相與流動相之間不斷進行溶解、揮發(fā)（氣液色譜），或吸附、解吸過程而相互分離，然后進入檢測器進行檢測。2.氣相色譜儀的基本設備包括哪幾部分各有什么作用氣路系統(tǒng)進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及檢測和記錄系統(tǒng)氣相色譜儀具有一個讓載氣連續(xù)運行管路密閉的氣路系統(tǒng)進樣系統(tǒng)包括進樣裝置和氣化室其作

2、用將液體或固體試樣，在進入色譜柱前瞬間氣化，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中3.當下列參數(shù)改變時:(1)柱長縮短(2)固定相改變(3)流動相流速增加(4)相比減少是否會引起分配系數(shù)的改變?yōu)槭裁创?固定相改變會引起分配系數(shù)的改變因為分配系數(shù)只于組分的性質(zhì)及固定相與流動相的性質(zhì)有關.所以（1）柱長縮短不會引起分配系數(shù)改變（2）固定相改變會引起分配系數(shù)改變（3）流動相流速增加不會引起分配系數(shù)改變（4）相比減少不會引起分配系數(shù)改變4.當下列參數(shù)改變

3、時:(1)柱長增加(2)固定相量增加(3)流動相流速減小(4)相比增大是否會引起分配比的變化為什么答:k=Kb而b=VMVS分配比除了與組分兩相的性質(zhì)柱溫柱壓有關外還與相比有關而與流動相流速柱長無關.故:(1)不變化(2)增加(3)不改變(4)減小5.試以塔板高度H做指標討論氣相色譜操作條件的選擇.解:提示:主要從速率理論(vanDeemerequation)來解釋同時考慮流速的影響選擇最佳載氣流速.P1324。（1）選擇流動相最佳流速

4、。（2）當流速較小時，可以選擇相對分子質(zhì)量較大的載氣（如N2Ar)，而當流速較大時，應該選擇相對分子質(zhì)量較小的載氣（如H2He)同時還應該考慮載氣對不同檢測器的適應性。（3）柱溫不能高于固定液的最高使用溫度，以免引起固定液的揮發(fā)流失。在使最難分離組分能盡可能好的分離的前提下，盡可能采用較低的溫度，但以保留時間適宜，峰形不拖尾為度。(2)方程式說明k值增大也對分離有利但k值太大會延長分離時間增加分析成本.(3)提高柱選擇性a可以提高分離度

5、分離效果越好因此可以通過選擇合適的固定相增大不同組分的分配系數(shù)差異從而實現(xiàn)分離.11.對擔體和固定液的要求分別是什么答:對擔體的要求(1)表面化學惰性即表面沒有吸附性或吸附性很弱更不能與被測物質(zhì)起化學反應.(2)多孔性即表面積大使固定液與試樣的接觸面積較大.(3)熱穩(wěn)定性高有一定的機械強度不易破碎.(4)對擔體粒度的要求要均勻、細小，從而有利于提高柱效。但粒度過小，會使柱壓降低，對操作不利。一般選擇4060目，6080目及80100目等

6、。對固定液的要求:(1)揮發(fā)性小在操作條件下有較低的蒸氣壓以避免流失(2)熱穩(wěn)定性好在操作條件下不發(fā)生分解同時在操作溫度下為液體.(3)對試樣各組分有適當?shù)娜芙饽芰Ψ駝t樣品容易被載氣帶走而起不到分配作用.(4)具有較高的選擇性即對沸點相同或相近的不同物質(zhì)有盡可能高的分離能力.(5)化學穩(wěn)定性好不與被測物質(zhì)起化學反應.擔體的表面積越大固定液的含量可以越高.12.試比較紅色擔體與白色擔體的性能何謂硅烷化擔體它有何優(yōu)點（未完）13.試述“相似