實驗02 苯乙烯的懸浮聚合_第1頁
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文檔簡介

1、1實驗二實驗二苯乙烯的懸浮聚合苯乙烯的懸浮聚合一、實驗目的一、實驗目的1、學習懸浮聚合的實驗方法了解懸浮聚合的配方及各組份的作用;2、了解控制粒徑的成珠條件及不同類型懸浮劑的分散機理、攪拌速度、攪拌器形狀對懸浮聚合物粒徑等的影響,并觀察單體在聚合過程中之演變。二、實驗原理二、實驗原理懸浮聚合是通過強力攪拌并在分散劑的作用下,把單體分散成無數(shù)的小液珠懸浮于水中由油溶性引發(fā)劑引發(fā)而進行的聚合反應。在懸浮聚合體系中,單體不溶或微溶于水,引發(fā)劑

2、只溶于單體,水是連續(xù)相,單體為分散相,是非均相聚合反應。但聚合反應發(fā)生在各個單體液珠內(nèi),對每個液珠而言,從動力學的觀點看,其聚合反應機理與本體聚合一樣,每一個微珠相當于一個小的本體,因此懸浮聚合也稱小珠本體聚合。單體液珠在聚合反應完成后成為珠狀的聚合產(chǎn)物。懸浮聚合克服了本體聚合中散熱困難的問題,但因珠粒表面附有分散劑,使純度降低。苯乙烯(St)通過聚合反應生成如下聚合物。反應式如下:在懸浮聚合過程不溶于水的單體依靠強力攪拌的剪切力作用形

3、成小液滴分散于水中,單體液滴與水之間的界面張力使液滴呈圓珠狀,但它們相互碰撞又可以重新凝聚,即分散和凝聚是一個可逆過程。當微珠聚合到一定程度,珠子內(nèi)粒度迅速增大,珠與珠之間很容易碰撞粘結(jié),不易成珠子,甚至粘成一團。為了阻止單體液珠在碰撞時不再凝聚,必須加入分散劑,選擇適當?shù)臄嚢杵髋c攪拌速度。分散劑在單體液珠周圍形成一層保護膜或吸附在單體液珠表面,在單體液珠碰撞時,起隔離作用,從而阻止或延緩單體液珠的凝聚。懸浮聚合分散劑主要有兩大類:(i

4、)水溶性的高分子:如聚乙烯醇、明膠、羥基纖維素等;(ii)難溶于水的無機物:如碳酸鈣、滑石粉、硅藻土等。水溶性高分子水溶性高分子難溶于水的無機物溶于水的無機物圖1懸浮聚合分散劑作用機理示意圖懸浮聚合分散劑作用機理示意圖nCHCH2CH2CHn劑劑劑劑劑3夠均勻地分散在介質(zhì)中,大約5分鐘后,可將瓶內(nèi)溫度降低至90℃左右。5、在反應的過程中,可逐步增大攪拌速度,反應1小時后,使攪拌速度一定以求得到球狀的并且大小適中的產(chǎn)品。6、反應后期(大約

5、3小時)可慢慢降低溫度,停止反應。7、將所得聚合物顆粒過濾,用去離子水洗滌,除去水溶性分散劑,然后置于培養(yǎng)皿中或放到濾紙上使之慢慢晾干。最后再放入真空烘箱中,在60℃至65℃溫度下烘干,稱重、求出產(chǎn)率。圖2苯乙烯懸浮聚合實驗裝置示意圖苯乙烯懸浮聚合實驗裝置示意圖五、實驗中應注意的問題五、實驗中應注意的問題1、在實驗的第一小時內(nèi)必須將反應混合物升至反應溫度,使聚合有充分的時間。2、攪拌速度必須適當,均勻,轉(zhuǎn)速應在10001200轉(zhuǎn)分之間,

6、使單體能形成良好的珠狀液滴。要用變速攪拌器,因為攪拌速率決定了產(chǎn)物顆粒的大小和懸浮穩(wěn)定性。3、應在下一個實驗前計算出聚合物的產(chǎn)率。不知道產(chǎn)率也可以寫出實驗報告,因為它不影響所寫報告的結(jié)論和觀察。4、如果聚合過程中發(fā)生停電或聚合物粘在攪拌棒上等異常現(xiàn)象,應及時降溫終止反應并傾出反應物,以免造成儀器報廢。六、思考題六、思考題1、懸浮聚合的原理以及各組分的作用是什么?懸浮聚合成敗的關鍵何在?2、如何控制聚合物粒度?試分析分散劑的作用是什么。3

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