實(shí)驗(yàn)02 苯乙烯的懸浮聚合

1、1實(shí)驗(yàn)二實(shí)驗(yàn)二苯乙烯的懸浮聚合苯乙烯的懸浮聚合一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊弧?shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)懸浮聚合的實(shí)驗(yàn)方法了解懸浮聚合的配方及各組份的作用；2、了解控制粒徑的成珠條件及不同類型懸浮劑的分散機(jī)理、攪拌速度、攪拌器形狀對懸浮聚合物粒徑等的影響，并觀察單體在聚合過程中之演變。二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理懸浮聚合是通過強(qiáng)力攪拌并在分散劑的作用下，把單體分散成無數(shù)的小液珠懸浮于水中由油溶性引發(fā)劑引發(fā)而進(jìn)行的聚合反應(yīng)。在懸浮聚合體系中，單體不溶或微溶于水，引發(fā)劑

2、只溶于單體，水是連續(xù)相，單體為分散相，是非均相聚合反應(yīng)。但聚合反應(yīng)發(fā)生在各個(gè)單體液珠內(nèi)，對每個(gè)液珠而言，從動力學(xué)的觀點(diǎn)看，其聚合反應(yīng)機(jī)理與本體聚合一樣，每一個(gè)微珠相當(dāng)于一個(gè)小的本體，因此懸浮聚合也稱小珠本體聚合。單體液珠在聚合反應(yīng)完成后成為珠狀的聚合產(chǎn)物。懸浮聚合克服了本體聚合中散熱困難的問題，但因珠粒表面附有分散劑，使純度降低。苯乙烯（St）通過聚合反應(yīng)生成如下聚合物。反應(yīng)式如下：在懸浮聚合過程不溶于水的單體依靠強(qiáng)力攪拌的剪切力作用形

3、成小液滴分散于水中，單體液滴與水之間的界面張力使液滴呈圓珠狀，但它們相互碰撞又可以重新凝聚，即分散和凝聚是一個(gè)可逆過程。當(dāng)微珠聚合到一定程度，珠子內(nèi)粒度迅速增大，珠與珠之間很容易碰撞粘結(jié)，不易成珠子，甚至粘成一團(tuán)。為了阻止單體液珠在碰撞時(shí)不再凝聚，必須加入分散劑，選擇適當(dāng)?shù)臄嚢杵髋c攪拌速度。分散劑在單體液珠周圍形成一層保護(hù)膜或吸附在單體液珠表面，在單體液珠碰撞時(shí)，起隔離作用，從而阻止或延緩單體液珠的凝聚。懸浮聚合分散劑主要有兩大類：(i

4、)水溶性的高分子：如聚乙烯醇、明膠、羥基纖維素等；(ii)難溶于水的無機(jī)物：如碳酸鈣、滑石粉、硅藻土等。水溶性高分子水溶性高分子難溶于水的無機(jī)物溶于水的無機(jī)物圖1懸浮聚合分散劑作用機(jī)理示意圖懸浮聚合分散劑作用機(jī)理示意圖nCHCH2CH2CHn劑劑劑劑劑3夠均勻地分散在介質(zhì)中，大約5分鐘后，可將瓶內(nèi)溫度降低至90℃左右。5、在反應(yīng)的過程中，可逐步增大攪拌速度，反應(yīng)1小時(shí)后，使攪拌速度一定以求得到球狀的并且大小適中的產(chǎn)品。6、反應(yīng)后期（大約

5、3小時(shí)）可慢慢降低溫度，停止反應(yīng)。7、將所得聚合物顆粒過濾，用去離子水洗滌，除去水溶性分散劑，然后置于培養(yǎng)皿中或放到濾紙上使之慢慢晾干。最后再放入真空烘箱中，在60℃至65℃溫度下烘干，稱重、求出產(chǎn)率。圖2苯乙烯懸浮聚合實(shí)驗(yàn)裝置示意圖苯乙烯懸浮聚合實(shí)驗(yàn)裝置示意圖五、實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意的問題五、實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意的問題1、在實(shí)驗(yàn)的第一小時(shí)內(nèi)必須將反應(yīng)混合物升至反應(yīng)溫度，使聚合有充分的時(shí)間。2、攪拌速度必須適當(dāng)，均勻，轉(zhuǎn)速應(yīng)在10001200轉(zhuǎn)分之間，

6、使單體能形成良好的珠狀液滴。要用變速攪拌器，因?yàn)閿嚢杷俾蕸Q定了產(chǎn)物顆粒的大小和懸浮穩(wěn)定性。3、應(yīng)在下一個(gè)實(shí)驗(yàn)前計(jì)算出聚合物的產(chǎn)率。不知道產(chǎn)率也可以寫出實(shí)驗(yàn)報(bào)告，因?yàn)樗挥绊懰鶎憟?bào)告的結(jié)論和觀察。4、如果聚合過程中發(fā)生停電或聚合物粘在攪拌棒上等異?，F(xiàn)象，應(yīng)及時(shí)降溫終止反應(yīng)并傾出反應(yīng)物，以免造成儀器報(bào)廢。六、思考題六、思考題1、懸浮聚合的原理以及各組分的作用是什么？懸浮聚合成敗的關(guān)鍵何在？2、如何控制聚合物粒度？試分析分散劑的作用是什么。3