《豬肉中卡拉膠的檢測》（征求意見稿）編制說明

1、農(nóng)業(yè)行業(yè)標準《豬肉中卡拉膠的檢測》農(nóng)業(yè)行業(yè)標準《豬肉中卡拉膠的檢測》（征求意見（征求意見稿）編制說明稿）編制說明一、工作簡況（一）任務來源（一）任務來源近年來，生豬屠宰前注膠保水增重的現(xiàn)象時有發(fā)生。注膠豬肉是注水豬肉的升級版。不法分子在生豬宰前利用卡拉膠作為粘稠劑、保水劑，用于增加動物機體含水量，獲取非法收益。為改善“賣相”，不法商販還往往在灌膠的水中摻雜防腐劑、血水、工業(yè)色素等物質(zhì)，使豬肉顏色變得更加鮮艷，注膠肉不僅會改變?nèi)馄方M成，還

2、會增加致病微生物污染、細菌毒素中毒、重金屬超標和致癌的風險，嚴重影響肉品的質(zhì)量安全。對于“注膠肉”的檢測，目前我國尚沒有相關(guān)的標準方法，文獻報道的方法主要為定性方法，并且檢出限較高，很難滿足行業(yè)監(jiān)管定量檢測的目的。因此，為保障豬肉產(chǎn)品的質(zhì)量安全，亟需制定敏感性高、準確性好、檢測結(jié)果可靠的標準方法，用于豬肉產(chǎn)品中摻假卡拉膠的痕量檢測。該標準制定任務為全國屠宰加工標準化技術(shù)委員會批復的2018年度農(nóng)業(yè)行業(yè)標準制修訂項目之一，是受農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)

3、產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管局委托，由中國動物衛(wèi)生與流行病學中心、山東信諾檢測技術(shù)有限公司等共同承擔完成。項目編號為：181821301092371064。（二）起草單位（二）起草單位本項目起草單位為：標準制定中的具體人員分工概況如下：（三）主要工作過程（三）主要工作過程1起草階段起草階段本標準任務于2018年5月30日下達。任務下達后，承擔單位成立了由方案設計、方法研究、樣品收集、技術(shù)驗證和復核以及文稿撰寫等多方參與的標準起草研制小組，并針對標準

4、內(nèi)容進行了分工安排。標準研制組通過查閱相關(guān)文獻及標準，收集了大量資料并進行了梳理分析和方法技術(shù)路線確認。之后，陸續(xù)開始了標準品配制、摸索配制方法、優(yōu)化儀器條件、確定線性范圍和儀器靈敏度。進一步選取豬肉為基體，進行前處理實驗條件摸索和優(yōu)化，完善實驗方案。方法初步建立后，再次對檢出限、定量限、線性范圍、校正曲線R2、回收率、精密度等指標進行確定、反復考查和驗證。最后，對數(shù)據(jù)進行匯總分析整理，形成標準征求意見稿。2征求意見階段征求意見階段于8

5、0℃水浴中20min，每10min取出振搖一次。取出冷卻后，4000rpm離心5min，取上清液1mL，用乙腈1:1稀釋后，過濾膜（0.22m，有機相），待測。與BJS201804相比，本方法對前處理方法進行了優(yōu)化，提高了方法回收率。3.測定測定與BJS201804相比，本方法優(yōu)化了儀器條件，包含流動相種類和梯度、進樣體積、質(zhì)譜參數(shù)等，進樣體積由5L減少為1L，流動相A相由10mM甲酸銨水溶液優(yōu)化為0.005molL乙酸銨水溶液，梯度洗

6、脫程序和質(zhì)譜參數(shù)也進行了優(yōu)化，優(yōu)化后峰形尖銳，響應高，無拖尾和前延現(xiàn)象；靈敏度更高，LOQ有明顯降低。4.計算公式計算公式計算公式直接影響了結(jié)果的準確性。BJS201804中對豬肉中卡拉膠含量的計算公式進行了規(guī)定，具體如下：10001000Mm?X式中：X—試樣中卡拉膠的含量，單位為克每千克（gkg）；m—由基質(zhì)加標工作曲線計算出的供試品溶液中卡拉膠的含量，單位為毫克（mg）；M—試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。以重復性條件下獲得的兩次獨立

7、測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。5.有關(guān)校正曲線有關(guān)校正曲線R2、方法回收率和精密度的依據(jù)、方法回收率和精密度的依據(jù)校正曲線R2、方法回收率和精密度均符合《GBT274042008實驗室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測》的要求。三、主要試驗或驗證的分析、綜述報告，技術(shù)經(jīng)濟論證，預期的經(jīng)濟效果（一）主要試驗或驗證的分析、綜述報告（一）主要試驗或驗證的分析、綜述報告1.質(zhì)譜條件優(yōu)化：scan掃描母離子，優(yōu)化Fragment，碰撞電壓

8、、毛細管電壓、干燥氣溫度和流量等參數(shù)；2.空白加標曲線配制：配制時要把握合適的溫度，保證標準品不凝固且能完全溶解；3.前處理反應時間優(yōu)化：比較了80℃下反應20min、1h、100min、2h時的回收率，確定最優(yōu)反應時間；4.前處理凈化方式：比較了前處理方式有無沉淀劑的回收率、過C18固相萃取柱的回收率，最終確定最優(yōu)前處理凈化方式，保證方法的簡便易行及高回收率；5.進樣體積：在其它色譜條件一致的條件下，通過減少進樣體積，改善峰形；6.流