aa-6300原子吸收儀器操作規(guī)程--火焰

1、AA-6300原子吸收儀操作規(guī)程,原子吸收基本原理,原子吸收分光光度計(jì)由光源、原子化器、分光器、檢測(cè)系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理以及背景校正器共同組成。Fig1.1 原子吸收分光光度計(jì)組成,原子吸收基本原理,1、光源光源的作用是發(fā)射出能為被測(cè)元素吸收的特征波長(zhǎng)譜線(xiàn)。對(duì)于光源的基本要求是發(fā)射的特征波長(zhǎng)的帶寬要明顯小于吸收線(xiàn)的帶寬、輻射強(qiáng)度大、背景低、穩(wěn)定性好，噪聲小以及使用壽命長(zhǎng)。最常用的光源是空心陰極燈。Fig 1.2 空心陰極燈,原子吸收

2、基本原理,空心陰極燈是一種產(chǎn)生原子銳線(xiàn)發(fā)射光譜的低壓氣體放電管，其陰極形狀一般為空心圓柱，由被測(cè)元素的純金屬或合金制成。陽(yáng)極為金屬環(huán)，通常由鈦制成，兼作吸氣劑使用，保證管內(nèi)氣體的純凈。燈的外殼為玻璃管，窗口由石英制成，管內(nèi)抽成高真空，充入低壓惰性氣體氖氣或氬氣?？招年帢O燈的發(fā)光是輝光放電。當(dāng)燈的陰極、陽(yáng)極間施加 300－500V 電壓時(shí)，極間形成電場(chǎng)，電子在電場(chǎng)的作用下，由陰極向陽(yáng)極運(yùn)動(dòng)，并與充入的惰性氣體分子發(fā)生碰撞，使惰性氣體分

3、子電離。正離子以極高的速度向陰極運(yùn)動(dòng)，并撞擊陰極內(nèi)壁，引起陰極物質(zhì)濺射，濺射出的陰,原子吸收基本原理,極元素的原子在空心陰極內(nèi)形成原子云，原子云進(jìn)一步與氣體離子撞擊后被激發(fā)至高能態(tài)，高能態(tài)的原子很不穩(wěn)定會(huì)自發(fā)回到基態(tài)。在返回基態(tài)的過(guò)程中多余的能量以光的形式釋放，就得到了相應(yīng)元素的特征譜線(xiàn)?？招年帢O燈的發(fā)射強(qiáng)度由燈電流的大小決定。在信噪比允許的情況下，盡可能使用較小的燈電流會(huì)獲得較好的檢出限以及動(dòng)態(tài)測(cè)量范圍，同時(shí)延長(zhǎng)了燈的使用壽命

4、。、原子化器原子吸收法測(cè)定的是自由原子對(duì)光的吸收，然而，樣品中的待測(cè)元素是通過(guò)化學(xué)鍵與其他的原子結(jié)合和在一起的，因此，必須使用一些手段切斷相互的結(jié)合，這一過(guò)程稱(chēng)為原子化。,原子吸收基本原理,最常用的方法就是把樣品加熱到高溫，使分子轉(zhuǎn)換到自由原子，加熱的方法分為火焰法與非火焰法。A．火焰原子化器一般由霧化器、混合室、和燃燒器組成。霧化器是原子化器的主要部件，它的作用是將試樣溶液進(jìn)行霧化，使之成為微米級(jí)的氣溶膠?；旌鲜业淖饔檬?/p>

5、使燃?xì)?、助燃?xì)夂蜌馊苣z三者在進(jìn)入燃燒器前得到充分混合，使粒度較大的霧珠凝聚，沿著混合室壁流入廢液管中排出，粒度較小的氣溶膠均勻的進(jìn)入燃燒器，使火焰盡量不受擾動(dòng)，改善火焰的穩(wěn)定性。燃燒器的作用是產(chǎn)生火焰，使進(jìn)入火焰的氣溶膠蒸發(fā)和原子化。常用的有空氣－乙炔、氧化亞氮－乙炔火焰。另外還有空氣－氫、氬－氫火焰，但由于溫度低，化學(xué)干擾和基體干擾較大，實(shí)際工作中很少應(yīng)用。,原子吸收基本原理,Fig1.3 火焰溫度,AA－6300 基本結(jié)構(gòu),Fi

6、g 2.1 AA-6300 主機(jī)正面圖,AA－6300 基本結(jié)構(gòu),Fig 2.1 AA-6300 主機(jī)正面圖,AA－6300 基本結(jié)構(gòu),Fig2.2 AA-6300 主機(jī)右視圖（燈室）,AA－6300 基本結(jié)構(gòu),Fig2.2為主機(jī)右側(cè)燈室外觀圖，打開(kāi)燈室門(mén)即可看打此結(jié)構(gòu)。燈架上可同時(shí)安裝 6 個(gè)燈，可同時(shí)點(diǎn)亮 2 個(gè)燈。安裝燈時(shí)，要確認(rèn)燈已經(jīng)插入到了插座的底部，然后固定好燈固定環(huán)。如果燈沒(méi)有完全插入，未在合適的位置中，有可能導(dǎo)致點(diǎn)燈

7、故障。注：請(qǐng)?jiān)趦x器關(guān)機(jī)或者進(jìn)入燈位設(shè)置功能后手動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)燈架，以避免損壞硬件。,AA－6300 基本結(jié)構(gòu),Fig2.3 燃燒器部分,AA－6300 基本結(jié)構(gòu),Fig2.3 燃燒器部分,日常操作準(zhǔn)備,Fig2.4 AA-6300 火焰原子化器,AA－6300 基本結(jié)構(gòu),Fig2.4 AA-6300 火焰原子化器,日常操作準(zhǔn)備,儀器連接自檢會(huì)自動(dòng)彈出自檢畫(huà)面,日常操作準(zhǔn)備,Fig 3.1 自檢畫(huà)面,日常操作準(zhǔn)備,自檢過(guò)程中黃心方塊項(xiàng)目表示正在

8、執(zhí)行檢測(cè)項(xiàng)，綠色實(shí)心圓表示自檢成功項(xiàng)，紅色實(shí)心菱形表示檢測(cè)失敗或未打開(kāi)項(xiàng)。AA-6300 硬件基本說(shuō)明因此，若用戶(hù)只使用火焰方式測(cè)定時(shí)，ASC 與GFA 均可以處于斷開(kāi)的狀態(tài)，允許ASC、GFA 顯示紅色不通過(guò)，其余各項(xiàng)均應(yīng)正常自檢完成。,日常操作準(zhǔn)備,Fig3.2 點(diǎn)火前確認(rèn)項(xiàng)目,日常操作準(zhǔn)備,依據(jù)以上信息，逐條檢查相應(yīng)的項(xiàng)目，確認(rèn)后打勾。然后選擇 確定。至此，自檢完成。,安全操作須知,原子吸收分光光度計(jì)是一種進(jìn)行無(wú)機(jī)元素分

9、析的裝置，安全使用本儀器，應(yīng)嚴(yán)格遵守下列規(guī)定，否則可能發(fā)生危險(xiǎn)。1．嚴(yán)禁把本機(jī)用于上述用途以外的目的。2．按照使用說(shuō)明書(shū)的操作步驟進(jìn)行操作。3．遵循警告和注意事項(xiàng)內(nèi)的要求。4．沒(méi)有島津代表處的直接授權(quán)，不要拆卸或修改儀器。5．修理儀器內(nèi)部，請(qǐng)立即與島津代表處聯(lián)系。6．使用說(shuō)明書(shū)中關(guān)于安裝的帶柵格描述的部分僅供島津授權(quán)的維修人員使用。用戶(hù)請(qǐng)不要自行安裝部件以免不測(cè)。,使用高壓氣體注意事項(xiàng),使用高壓氣體必須小心，要遵守當(dāng)?shù)氐南嚓P(guān)

10、的法規(guī)。除了要嚴(yán)格遵守使用高壓氣體的法規(guī)以外，也須仔細(xì)閱讀本說(shuō)明書(shū)的有關(guān)注意事項(xiàng)。1．安裝氣瓶(1)氣瓶安裝在室外通風(fēng)處，避免陽(yáng)光直曬。注意氣瓶的溫度不能高于40℃，在氣瓶的2米之內(nèi)的范圍不允許有火源。 (3)氣瓶要放置牢固，不能翻倒。液化氣體的氣瓶（乙炔、氧化亞氮等），須垂直放置不允許倒下，也不能水平放置。2．乙炔(1)使用乙炔時(shí)，請(qǐng)使用乙炔專(zhuān)用的減壓閥，不能直接讓乙炔流入管道。乙炔與銅、銀、汞及其合金會(huì)產(chǎn)生這些金屬的乙

11、炔化物，在震動(dòng)等情況下引起“分解爆炸”，因此要避免接觸這些金屬。,使用高壓氣體注意事項(xiàng),乙炔氣瓶?jī)?nèi)有丙酮等溶劑。如果初級(jí)壓力低于0.5MPa，就應(yīng)該換新瓶，避免溶劑流出。 3．氧氣不要使用氧氣。4．空氣供應(yīng)干燥空氣。如果使用含濕氣的空氣，水汽有可能附著在氣體控制器的內(nèi)部，影響正常操作。最好在空氣壓縮機(jī)或空氣鋼瓶出口的管路中裝一個(gè)除濕氣的水分離器。5．氣體使用之后氣體使用之后，必須關(guān)掉截止閥和主閥。6．壓力表定期檢查壓力

12、表，使保持正常。7．調(diào)壓器(1)使用合格的調(diào)壓器和接頭，具體情況請(qǐng)與島津辦事處聯(lián)系。(2)當(dāng)安裝鋼瓶的調(diào)壓器時(shí)，要除去鋼瓶出口處的塵土。(3)不能用壞的、漏氣的接頭安裝調(diào)壓器，否則會(huì)漏氣。不要過(guò)分用力地安裝調(diào)壓器，實(shí)在不好安裝寧可換用新氣瓶。,使用高壓氣體注意事項(xiàng),8．鋼瓶的開(kāi)/關(guān)(1)打開(kāi)鋼瓶前，確認(rèn)截止閥是關(guān)著的。向左轉(zhuǎn)動(dòng)次級(jí)壓力調(diào)節(jié)閥，用專(zhuān)用的手柄打開(kāi)鋼瓶。即使主閥太緊打不開(kāi)，不要用錘子和扳手敲擊手柄或主閥。在打開(kāi)

13、主閥后，用肥皂水檢查調(diào)壓器、接頭處以及主閥的連接處是否漏氣。(2)氧化亞氮，氬氣和氫氣鋼瓶的主閥要完全打開(kāi)。如果不完全打開(kāi)，可能引起氣體流量波動(dòng)。乙炔鋼瓶的主閥只能從完全關(guān)閉的狀態(tài)下打開(kāi) 1 圈或1.5 圈。(4)為了防止丙酮從鋼瓶流出，不要打開(kāi)超過(guò) 1.5 圈。與此相反，如果乙炔主閥打開(kāi)不足，則氧化亞氮-乙炔火焰 （高溫火焰），當(dāng)火焰從空氣-乙炔火焰切換到氧化亞氮-乙炔火焰時(shí)由于乙炔流量不夠而引起回火。,一些空心陰極燈的電極

14、含有有害金屬或元素 （As、Be、Hg、Se等），一些空心陰極燈的電極遇空氣或水會(huì)燃燒（K、Li和Na）。請(qǐng)仔細(xì)閱讀空心陰極燈相關(guān)的注意事項(xiàng)并小心處理，以確保安全。①燈的處置(1)如果空心陰極燈破碎或已經(jīng)超過(guò)使用壽命，這些燈應(yīng)該分別放置在島津公司隨燈提供的專(zhuān)用盒子中，而不能作為一般的垃圾處置。注意不要污染環(huán)境或造成對(duì)人體的傷害，或請(qǐng)專(zhuān)門(mén)處理人員處理?？招年帢O燈的材料如下：?金屬（包括電極元素）?石英玻璃?塑料一些

15、電極含有有害金屬（Hg、As等）。,使用空心陰極燈的注意事項(xiàng),(2)如果無(wú)合適的處置方法，把燈放置在盒中或密閉的容器中，清楚地寫(xiě)上燈的名稱(chēng) （元素名），標(biāo)明“需要處置”然后與供應(yīng)商聯(lián)系（代為處置是收費(fèi)的）。②改變規(guī)格 為了改善空心陰極燈的性能，空心陰極燈的規(guī)格可能改變而不另行通知。此時(shí)，設(shè)置燈電流應(yīng)根據(jù)空心陰極燈的說(shuō)明書(shū)設(shè)置。,使用空心陰極燈的注意事項(xiàng),在使用原子吸收分光光度計(jì)時(shí)，通常要使用高壓氣體。因此，必須要十分重視安裝場(chǎng)地

16、和高壓氣體的使用安全。請(qǐng)嚴(yán)格遵守說(shuō)明書(shū)中的有關(guān)規(guī)定以及以下注意事項(xiàng)：1．通風(fēng)原子吸收分光光度計(jì)使用可燃性氣體，能點(diǎn)燃，要保證良好的通風(fēng)。2．用火當(dāng)測(cè)定可燃性樣品，必須注意用火的安全。準(zhǔn)備一個(gè)滅火器，以防萬(wàn)一。3．排氣罩原子吸收分光光度計(jì)的上方必須準(zhǔn)備一個(gè)通風(fēng)罩，使燃燒器產(chǎn)生的氣體能順利排放。4．凝聚要避免儀器在能引起凝聚的場(chǎng)合下使用，否則儀器不能正常工作。,安裝場(chǎng)地和操作的注意事項(xiàng),5．電源要求原子吸收分光光度計(jì)以及

17、其各種附件允許的電壓范圍和功率消耗如下，務(wù)必連接到合適的電源上。AA-6300 主機(jī)電壓：AC 100，120，230 V允許的電壓范圍：±10%功率：230 VA電源頻率：50/60Hz接頭：接地插座使用的保險(xiǎn)絲：5A T 型 2 個(gè)6．高溫燃燒器當(dāng)使用氧化亞氮-乙炔火焰時(shí)，務(wù)必使用高溫燃燒器。,安裝場(chǎng)地和操作的注意事項(xiàng),7．標(biāo)準(zhǔn)分析條件 標(biāo)準(zhǔn)分析條件有可能隨著環(huán)境的溫度和濕度

18、的變化而變化，也可能由于更換霧化室，石墨管或隨著樣品溶液的特性改變而改變。開(kāi)始測(cè)定前應(yīng)該為每一個(gè)測(cè)定元素搜索最優(yōu)的分析條件，例如在火焰法測(cè)定時(shí)探討氣體流量的影響；在石墨爐法中搜索最優(yōu)的溫度程序。 8．內(nèi)部的維修和保養(yǎng) 因?yàn)橥ǔ５谋ｐB(yǎng)不必移去主機(jī)的外殼就能進(jìn)行，請(qǐng)不要移去主機(jī)的外殼。同樣，不要更換其他型號(hào)的保險(xiǎn)絲。如果需要打開(kāi)主機(jī)的外殼請(qǐng)與島津辦事處聯(lián)系。9．供氣管任何時(shí)候使用儀器，均應(yīng)檢查供氣橡皮管是否有裂隙或變質(zhì)，不管什么

19、原因引起裂隙或變質(zhì)都應(yīng)該立即更換新的供氣橡皮管。,安裝場(chǎng)地和操作的注意事項(xiàng),10．減少電源的波動(dòng) 當(dāng)瞬間大的電壓波動(dòng)施加到儀器時(shí)，部分功能將關(guān)閉以保護(hù)儀器，與儀器連接的PC機(jī)的通訊也將停止。此時(shí)，先關(guān)閉主機(jī)的電源，然后再次打開(kāi)電源并再次與PC機(jī)連接，然后準(zhǔn)備重新分析測(cè)定。如果打開(kāi)電源后儀器不能正常工作，請(qǐng)與就近的島津的代表處聯(lián)系。 11．清潔儀器當(dāng)清潔儀器外殼或其他部分時(shí)，請(qǐng)使用干的軟布擦拭。具體的細(xì)節(jié)參照第 8 章“8.維

20、護(hù)保養(yǎng)”。,安裝場(chǎng)地和操作的注意事項(xiàng),應(yīng)急措施1.關(guān)掉原子吸收分光光度計(jì)的電源開(kāi)關(guān)。2.關(guān)掉所有附件的電源開(kāi)關(guān)。3.關(guān)閉乙炔、空氣、氧化亞氮、氫和氬供氣管路的主閥。4.關(guān)閉冷卻水管路和氬氣管的主閥。5.切斷電源供應(yīng)。當(dāng)電源電纜用螺絲固定在配電盤(pán)上時(shí)關(guān)掉配電盤(pán)。當(dāng)電源電纜用插頭連接時(shí)，拔下電源電纜的插頭。,應(yīng)急措施,(1)當(dāng)按點(diǎn)火鍵(點(diǎn)火)，千萬(wàn)別使頭或手放入燃燒器室(燃燒室)。不要從燃燒室從上方向下觀察和更

21、不要把手放在燃燒室上方。i.請(qǐng)注意，當(dāng)使用氧化亞氮-乙炔火焰時(shí)，火焰可高達(dá)約 40cm 。ii.點(diǎn)火前，務(wù)必關(guān)閉火焰防護(hù)罩的燃燒室門(mén)。(2)不要點(diǎn)火！除非燃燒器已經(jīng)安裝在霧化室上。(3)不要點(diǎn)火！除非霧化器已經(jīng)安裝在霧化室上。(4)不要點(diǎn)火！除非廢液罐已經(jīng)注滿(mǎn)了水。(5)不要點(diǎn)火！當(dāng)排液管從霧化室移去時(shí)。(6)燃燒過(guò)程中不要從霧化室移去霧化器。(7)燃燒過(guò)程中不要從霧化室移去排液管。(8)燃燒過(guò)程中不

22、要移去燃燒器。(9)當(dāng)燃燒器還很熱時(shí)，不要接觸燃燒器。(10)當(dāng)燃燒器還很熱時(shí)，不要接觸氘燈。(11)不要用手直接接觸霧化器毛細(xì)管用的清潔絲，清潔絲可能粘在手上。(12)燃燒過(guò)程中不要接觸火焰屏蔽罩，可能很燙有危險(xiǎn)。(13)不要直接接觸火焰的屏蔽罩和燃燒器，熄火后約需冷卻 1小時(shí)，否則可能很燙。,一般的注意事項(xiàng),1 不要把火焰用于分析以外的目的。2.不要把任何物品置于火焰上方。3.當(dāng)使用原子吸收分光光度計(jì)不時(shí)要移

23、去熱的屏蔽罩?；鹧娈a(chǎn)生的熱量導(dǎo)入內(nèi)部會(huì)引起測(cè)定結(jié)果不可靠。4.點(diǎn)火前檢查火焰氣體的流量設(shè)置。5.不要使用標(biāo)準(zhǔn)燃燒器(10cm 縫長(zhǎng)的燃燒器)，而讓高溫燃燒器的識(shí)別銷(xiāo)仍然留在燃燒器選擇探頭孔中。6.不要在燃燒器選擇探頭孔中放入任何其他物品。7.不要讓任何其他物品進(jìn)入燈插座。8.不要把電源電纜連接到無(wú)接地的插座上。9.不要把手指或手伸入燈架、點(diǎn)火器和火焰監(jiān)測(cè)器的孔中。,注意,原子吸收分光光度計(jì) AA-6300 結(jié)合兩種背景校正功

24、能：D2 法（氘燈法）和 SR 法（自吸收法），可根據(jù)要測(cè)定的樣品選擇合適的背景校正方法。 AA-6300 的用戶(hù)只需簡(jiǎn)單地切換原子化器，即可改變測(cè)定方式，因此可簡(jiǎn)單、快速地在火焰測(cè)定和石墨爐測(cè)定之間進(jìn)行來(lái)回切換。此外，從手動(dòng)操作一直到使用自動(dòng)進(jìn)樣器的自動(dòng)連續(xù)多元素測(cè)定，有多種測(cè)定操作方式可供選擇。這樣，可根據(jù)待測(cè)樣品、元素的數(shù)量和性質(zhì)以及操作者的熟練程度進(jìn)行權(quán)衡，選擇所使用的測(cè)定操作方式。 控制 AA-6300 的 PC

25、軟件在Windows 2000TM 環(huán)境下運(yùn)行，具有 Wizard 參數(shù)設(shè)置功能，使操作者即使作為原子吸收分光光度計(jì)的初學(xué)者，也能簡(jiǎn)單地設(shè)置測(cè)定條件。此外，硬件有效性檢驗(yàn)功能作為標(biāo)準(zhǔn)功能配備在軟件中，允許用戶(hù)檢查 AA-6300 的性能。利用該功能可進(jìn)行 IQ/OQ 等類(lèi)似的系統(tǒng)適用性管理。,AA-6300 的綜述,儀器的放置如圖 2.2.此外，還需要安放 PC 機(jī)和打印機(jī)的位置。（1）安裝的場(chǎng)所應(yīng)該：（a）與產(chǎn)生強(qiáng)電磁場(chǎng)和高頻

26、的裝置有足夠的距離 （b）通風(fēng)良好 （c）無(wú)振動(dòng)（d）無(wú)過(guò)量的塵土和濕氣，不暴露在腐蝕性氣體中 （e）儀器安裝場(chǎng)所的照明：熒光燈低于1300Lx戶(hù)外日光低于800Lx白熾燈低于400Lx 。,2.2儀器放置和場(chǎng)地要求,注:AA-6300 系列的安全系統(tǒng)采用光學(xué)探頭。如果安裝的儀器靠近窗口，要確認(rèn)不會(huì)暴露在太強(qiáng)的戶(hù)外日光下。否則，當(dāng)火焰監(jiān)控器在監(jiān)控火焰燃燒時(shí)可能受到干擾，火焰熄火安全系統(tǒng)不能正常工作。如果白熾

27、燈或其他熱光源靠近主機(jī)，須確認(rèn)照度低于 400Lx。如果沒(méi)把握，須確保光源的光不能直接照射到燃燒器室中。（f）環(huán)境溫度范圍：10 ~ 35°C濕度：20 ~80% （如果溫度超過(guò) 30°C，低于 70%）注如果溫度變化 1℃，最多可能引起吸收值變化 0.010 。因此進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間的測(cè)定時(shí)，為了抵消溫度變化的影響，必要時(shí)在測(cè)定中可執(zhí)行“自動(dòng)調(diào)零”。在手動(dòng)火焰測(cè)定的場(chǎng)合（不采用 ASC），可在任何時(shí)候點(diǎn)擊主窗口左

28、下方的鍵，執(zhí)行自動(dòng)調(diào)零。在自動(dòng)火焰測(cè)定（使用 ASC）的場(chǎng)合，如果在MRT工作單上的[功能]域中設(shè)置“自動(dòng)調(diào)零”或“RINCE”則在清洗自動(dòng)進(jìn)樣器的管口時(shí)自動(dòng)執(zhí)行“自動(dòng)調(diào)零”。在石墨爐測(cè)定中，不必設(shè)置，因?yàn)閮x器在測(cè)定前的瞬間自動(dòng)執(zhí)行自動(dòng)調(diào)零。,2.2儀器放置和場(chǎng)地要求,（g）接地。（2）安裝的臺(tái)面必須能承載下列各部分的總重量以及計(jì)算機(jī)系統(tǒng)的重量。AA-6300 70kgASC-EX7i 44kgASC-6100F+ASK

29、-6100+ASK-6300 15kg（3）由于氣體和水的管道、電纜連接AA 主單元的后面，因此AA主單元的后部距墻必須有15 ~ 20cm 。（4）計(jì)算機(jī)安裝的位置需距離 AA-6300 的左右15 ~ 20 cm ，以便可順利地打開(kāi)和關(guān)閉AA-6300右側(cè)的空心陰極燈的蓋子，電纜可連接到AA-6300的左側(cè)。,2.2儀器放置和場(chǎng)地要求,（3）保持水溫在10°C~30°C 范圍之間。如果水溫超出范圍，

30、同樣會(huì)啟動(dòng)安全機(jī)構(gòu)，儀器停止工作。如果水溫與室溫差別很大，有可能引起凝聚。如果水溫低于 10°C 或高于 30°C，則需要使用恒溫循環(huán)水冷卻裝置或類(lèi)似的裝置。2.3.3對(duì)供氣的要求（1）氣體規(guī)格火焰分析用的氣體必須符合表 2.3. 中給出的規(guī)格。表 2.3 氣體規(guī)格1. 火焰分析只能使用表 2.3 所列的氣體。2. 不要使用氧氣。,2.3對(duì)設(shè)備的要求,注意1.如果供氣壓力在分析中發(fā)生改變

31、，導(dǎo)致火焰燃燒狀態(tài)的變化，從而影響測(cè)定結(jié)果的重現(xiàn)性。2. 確認(rèn)氣體壓力無(wú)明顯的波動(dòng)。在火焰燃燒中，必須保持表 2.3 中要求的供氣壓力。（2）氣體鋼瓶的放置為了確保安全，推薦把鋼瓶置于室外。放置鋼瓶的位置滿(mǎn)足下列條件：（a）不要暴露在熱源下，例如陽(yáng)光直曬、爐子、加熱器等。鋼瓶總是置于 40°C 以下的環(huán)境中。（b）避開(kāi)火花源，例如配電盤(pán)、接地線(xiàn)、高壓電源等。（c）避開(kāi)易燃材料，例如油、汽油和有機(jī)溶劑等。

32、（d）通風(fēng)良好（e）如果在室外，不能暴露在風(fēng)雨中。,2.3對(duì)設(shè)備的要求,（3）氣體配管如果鋼瓶放在室外，要為各種氣體分別配管，控制閥門(mén)距儀器應(yīng)該在 5m 左右。并須注意下列事項(xiàng)：（a）使用不銹鋼管。乙炔用的管道含銅不得超過(guò) 62% 。（b）確認(rèn)管道直徑不能太小，一般管道直徑7mm 就可滿(mǎn)足表 2.3 所列的供氣壓力的需要。（c）在空氣配管系統(tǒng)中應(yīng)該配置一個(gè)氣水分離器，位置如圖 2.3.。如果供應(yīng)的空氣足夠干燥則就

33、不必安裝氣水分離器。（d）圖 2.3 是推薦的配管配置示意圖。（e）管接頭的外徑在 8.4 ~ 8.9mm，供氣膠管的內(nèi)徑 7.9mm，可以緊密地連接。,2.3對(duì)設(shè)備的要求,2.3.6使用氣體鋼瓶一般的注意事項(xiàng)使用鋼瓶要十分小心，遵守下列注意事項(xiàng)：(1)在安裝鋼瓶的調(diào)壓器前，必須先除去在鋼瓶出口處的塵土。(2)在打開(kāi)鋼瓶主閥前，先逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)次級(jí)壓力的控制手柄，并確認(rèn)出口方向無(wú)人時(shí)才能慢慢用鋼瓶手柄打開(kāi)主閥。(3)

34、氧化亞氮，氫，氬，氧等，鋼瓶主閥要打開(kāi)足夠。而乙炔，不要轉(zhuǎn)動(dòng)鋼瓶主閥超過(guò)1.5圈防止丙酮或DMF從瓶中流出。(4)當(dāng)使用時(shí)氧化亞氮-乙炔火焰時(shí)，乙炔鋼瓶要打開(kāi)1到1.5圈。如果主閥打開(kāi)不足，乙炔流量太小，從空氣-乙炔火焰切換到氧化亞氮-乙炔火焰時(shí)可能回火。(5)使用氧化亞氮，主閥要足夠打開(kāi)，否則流量不穩(wěn)定。(6)所有的鋼瓶都必須垂直放置。(7)鋼瓶的手柄要放在主閥上，即使使用時(shí)也是如此。(8)使用后，不僅要關(guān)閉截止

35、閥而且要關(guān)閉鋼瓶的主閥。(9)當(dāng)乙炔鋼瓶的壓力小于0.5MPa，就得換新鋼瓶。乙炔氣在高壓容器中是溶解在丙酮或DMF（二甲基甲酰胺）里，而丙酮或DMF則吸附在多孔性材料中。一旦鋼瓶壓力小于0.5MPa，丙酮或DMF的蒸汽將與乙炔混合流出，氣體流量將不穩(wěn)定；如果鋼瓶壓力小于0.3MPa，丙酮或DMF將氣化流出，氣體流量將無(wú)法控制。,2.3對(duì)設(shè)備的要求,2.3.7安裝壓力調(diào)節(jié)器 （選購(gòu)）和漏氣檢查警 告1．如果配管有錯(cuò)誤，在點(diǎn)

36、火時(shí)有可能回火，因此必須十分仔細(xì)。2．要按規(guī)定設(shè)置氣體壓力。3．不要使用不合格的調(diào)壓器，否則會(huì)出事故。4．如果使用氧化亞氮，需使用專(zhuān)用的壓力調(diào)節(jié)器。(1)除去鋼瓶出口處的塵土。(2)參照?qǐng)D圖 2.6和2.7安裝鋼瓶的調(diào)壓器。如果鋼瓶上安裝調(diào)節(jié)器的螺絲有問(wèn)題，換新鋼瓶而不要強(qiáng)行安裝調(diào)壓器。(3)先關(guān)閉截止閥并逆時(shí)針足夠地轉(zhuǎn)動(dòng)次級(jí)壓力控制手柄，再慢慢打開(kāi)鋼瓶主閥。(4)順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)次級(jí)壓力控制手柄，設(shè)置次級(jí)壓力到下

37、列值：乙炔 0.09MPa氧化亞氮0.35Mpa(5)用肥皂水在每一個(gè)連接處檢查漏氣。排除鋼瓶閥等各處的漏氣可能。,2.3對(duì)設(shè)備的要求,圖 2.6 乙炔用壓力調(diào)節(jié)器,2.3對(duì)設(shè)備的要求,(1).打開(kāi)主單元右側(cè)的蓋子。(2).從燈鎖定螺絲移去燈固定環(huán)。(3).將空心陰極燈插到燈插座中。(4).把燈通過(guò)燈固定環(huán)牢固地固定在燈鎖定螺絲上。,2.5安裝空心陰極燈,3.1.1操作開(kāi)關(guān)圖 3.1 AA-6300 主單元

38、,3.1AA-6300 構(gòu)造,3.1.1操作開(kāi)關(guān),3.1AA-6300 構(gòu)造,燈架上可同時(shí)安裝 6 個(gè)燈，可同時(shí)點(diǎn)亮 2 個(gè)燈。在日常分析中，一般已知需要分析的元素，如果事先把需要的空心陰極燈（最多6 個(gè)）都裝在燈架上，設(shè)定并存儲(chǔ)燈電流值、燈號(hào)（插座號(hào)）以及其他測(cè)定參數(shù)，在測(cè)定時(shí)就會(huì)非常方便，只要裝載儲(chǔ)存的參數(shù)，便可自動(dòng)將需要的燈設(shè)置到光學(xué)通道中。注意安裝燈時(shí)，要確認(rèn)燈已經(jīng)插入到了插座的底部，然后固定好燈固定環(huán)。如果燈沒(méi)有完全

39、插入，未在合適的位置中，有可能導(dǎo)致點(diǎn)燈故障。要移去燈，需要確認(rèn)，是否已把燈電流降至 0 mA或燈已經(jīng)關(guān)閉。,3.1.2空心陰極燈燈架,圖 3.2 空心陰極燈燈架,3.1.2空心陰極燈燈架,燃燒器的上下移動(dòng)是由PC 控制執(zhí)行的。因此沒(méi)有燃燒器上下移動(dòng)的定位旋鈕。燃燒器的前后移動(dòng)，仍然要使用調(diào)節(jié)旋鈕。圖 3.4 燃燒器室 （AA-6300）,3.1.4燃燒器組件,,3.1.4燃燒器組件,AA-6300 燃燒器頭的縫長(zhǎng)10cm

40、 （標(biāo)準(zhǔn)附件），安裝在預(yù)混合原子化器霧化室的上方。該燃燒器頭可使用于空氣-乙炔火焰。圖 3.5 燃燒器組合,3.1.5燃燒器,3.1.5燃燒器,基本操作,4.1.2 啟動(dòng)軟件打開(kāi)計(jì)算機(jī)啟動(dòng)Windows操作系統(tǒng)，雙擊WizAArd 圖標(biāo)，在屏幕的中央將出現(xiàn)“WizAArd 注冊(cè)”對(duì)話(huà)框（圖 4.4）。當(dāng)注冊(cè)完畢，將出現(xiàn)“Wizard 選擇”對(duì)話(huà)框（圖 4.5）。AA-6300 在啟動(dòng)軟件后，用戶(hù)可以跟隨在屏幕上顯示的指令，完成

41、測(cè)定所需要的設(shè)置（wizard 功能）。本節(jié)說(shuō)明采用 wizard 功能，火焰法、火焰微量進(jìn)樣法和石墨爐法的簡(jiǎn)單的操作步驟。屏幕各項(xiàng)、菜單和功能鍵的進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，請(qǐng)參照對(duì)應(yīng)的幫助。第4.2軟件基本操作4.2.1軟件基本操作（火焰連續(xù)法）4.2.1.1操作流程 （火焰連續(xù)法）此法的 Wizard 有如下的設(shè)置次序，通過(guò)使用或鍵，可進(jìn)入到下一步或返回到先前的一步。（啟動(dòng)AA軟件）,基本操作,↓1. WizAArd 注冊(cè)

42、2. Wizard 選擇3. 選擇測(cè)定元素和編輯參數(shù)。4. 編輯樣品制備參數(shù)和 QA/QC 設(shè)置。5. 校準(zhǔn)曲線(xiàn)設(shè)置6. 樣品組設(shè)置7. 連接主機(jī)/發(fā)送參數(shù)8. 光學(xué)參數(shù)9. 原子化器/氣體流量設(shè)置（完畢）↓（開(kāi)始測(cè)定）,基本操作,4.2.1.2登錄 WizAArd圖 4.4 “WizAArd 注冊(cè)”對(duì)話(huà)框,基本操作,當(dāng)“WizAArd 注冊(cè)”對(duì)話(huà)框出現(xiàn)在屏幕的中央時(shí)，如果是首次使用只需點(diǎn)擊鍵，即可進(jìn)入到設(shè)置狀態(tài)

43、。如果已經(jīng)指定有注冊(cè)ID 和密碼，則只有授權(quán)的用戶(hù)允許使用 WizAArd。因此，在注冊(cè)進(jìn)入到 WizAArd 時(shí)必須輸入正確的信息。可從下拉式菜單（點(diǎn)擊 ▼ 顯示）中選擇注冊(cè)ID。輸入密碼，然后點(diǎn)擊鍵，將出現(xiàn)“Wizard 選擇”對(duì)話(huà)框。4.2.1.3Wizard 選擇圖 4.5 “Wizard 選擇”對(duì)話(huà)框,基本操作,當(dāng)出現(xiàn)“Wizard 選擇”對(duì)話(huà)框時(shí)，如果要新建一套參數(shù)時(shí)，可在 Wizard頁(yè)上雙擊元素選擇圖標(biāo)，或先點(diǎn)

44、擊圖標(biāo)，再點(diǎn)擊，將出現(xiàn)“元素選擇”頁(yè)。點(diǎn)擊“新近文件”標(biāo)簽頁(yè)和“新近模板”標(biāo)簽頁(yè)，可從目錄中快速地選擇新近打開(kāi)過(guò)的文件或模板。4.2.1.4選擇元素圖 4.6 “選擇元素”頁(yè),基本操作,(1).在“選擇元素”頁(yè)中，選擇要測(cè)定的元素，決定測(cè)定的次序和編輯測(cè)定參數(shù)。選擇了測(cè)定元素后，無(wú)論是選擇火焰或者選擇石墨爐法，都會(huì)自動(dòng)顯示對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)。(2).首先，點(diǎn)擊。然后將出現(xiàn)“裝載參數(shù)”圖 4.7 “菜譜”頁(yè)中的“裝載參數(shù)

45、”,基本操作,(3).在此頁(yè)，首先選擇元素。可以使用下列方法之一選擇元素。（a）在元素域中用鍵盤(pán)直接輸入元素符號(hào)。（b）點(diǎn)擊元素域右邊的 ▼ 鍵，從按字符次序排列的元素符號(hào)目錄中選擇元素。（c）點(diǎn)擊鍵和從周期表中選擇元素。(4).下一步，用單選鍵選擇[火焰連續(xù)]測(cè)定方法。(5).當(dāng)使用普通空心陰極燈時(shí)，選擇[普通燈]，（只有在SR-背景校正時(shí)才能選擇[SR 燈]）。(6).當(dāng)使用自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí)，點(diǎn)擊[使用 ASC]復(fù)選

46、框。(7).完成設(shè)置，點(diǎn)擊鍵。顯示關(guān)于燈位設(shè)置的提示信息。點(diǎn)擊鍵。圖 4.8 信息框(8).“編輯參數(shù)”頁(yè) 將再次出現(xiàn)燈位設(shè)置的信息框。點(diǎn)擊鍵。,基本操作,8).“編輯參數(shù)”頁(yè) 將再次出現(xiàn)燈位設(shè)置的信息框。點(diǎn)擊鍵。圖 4.9 信息框,基本操作,(9).在顯示的“編輯參數(shù)”頁(yè)中的“光學(xué)參數(shù)”標(biāo)簽頁(yè)中，點(diǎn)擊鍵。圖 4.10 “編輯參數(shù)”頁(yè),基本操作,(10).將顯示“燈位置設(shè)置”對(duì)話(huà)框。輸入[元素]（從下拉式菜單選

47、擇元素符號(hào)）和[燈類(lèi)型]（從下拉式菜單選擇普通燈或SR燈），燈的類(lèi)型必須與實(shí)際插入到對(duì)應(yīng)插座號(hào)的燈相匹配。在此可以選擇在[燈 ID]登錄過(guò)的。如果還有其他需要測(cè)定的元素，可重復(fù)這些步驟，選擇需要使用的燈然后點(diǎn)擊鍵，返回到先前的“光學(xué)參數(shù)”標(biāo)簽頁(yè)。當(dāng)“燈位設(shè)置”對(duì)話(huà)框仍然顯示時(shí)，燈架可以轉(zhuǎn)動(dòng)，便于安裝或更換燈。圖 4.11 “燈位設(shè)置”對(duì)話(huà)框,基本操作,(11).在“編輯參數(shù)”頁(yè)中，輸入[插座號(hào)]并點(diǎn)擊鍵。(12).如果連續(xù)測(cè)定多

48、個(gè)元素，暫時(shí)返回到“元素選擇”頁(yè)，點(diǎn)擊，然后選擇下一個(gè)元素。重復(fù)順次點(diǎn)擊鍵，選擇完需要測(cè)定的元素，然后點(diǎn)擊鍵。(13).當(dāng)完成所有的元素選擇，返回到“選擇元素”頁(yè)時(shí)，選擇的元素將按選擇的先后排列顯示。如果需要?jiǎng)h除剛才選擇的元素，點(diǎn)擊需要的行使之突出，然后點(diǎn)擊鍵。在屏幕右下方[測(cè)定元素]域中指示的元素是首先測(cè)定的元素。(14).如果點(diǎn)擊鍵，將顯示“選擇元素”頁(yè)中突出行的元素的參數(shù)。如果需要，可以修改參數(shù)，可更改的參數(shù)必須是尚未使用

49、的功能參數(shù)。(15).如果點(diǎn)擊鍵，將顯示“制備參數(shù)”頁(yè)。,基本操作,注當(dāng)連續(xù)分析多個(gè)元素時(shí)，“元素選擇”頁(yè)上的次序也就是測(cè)定的次序。如果需要改變次序，點(diǎn)擊元素使其突出顯示，然后點(diǎn)擊或移動(dòng)該行即可。如果本頁(yè)右下方[測(cè)定元素]中的元素與第一行顯示的元素不同，則測(cè)定從[測(cè)定元素]所屬的行開(kāi)始，在此前的元素將不測(cè)定。4.2.1.5第制備參數(shù),基本操作,圖 4.12 “制備參數(shù)”頁(yè)本頁(yè)中可輸入校準(zhǔn)曲線(xiàn)設(shè)置和樣品組設(shè)置。如果在“選擇元素

50、”頁(yè)中選擇了多個(gè)元素，此窗口也將顯示多行，點(diǎn)擊包括需要測(cè)定元素的行進(jìn)行設(shè)置。被選擇的行將突出顯示。點(diǎn)擊或鍵，現(xiàn)在假設(shè)已經(jīng)進(jìn)入到在標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)條件下的“校準(zhǔn)曲線(xiàn)設(shè)置”和“樣品組設(shè)置”頁(yè)。,基本操作,圖 4.13 “校準(zhǔn)曲線(xiàn)設(shè)置”頁(yè)。,基本操作,（1）由于此處選擇校準(zhǔn)曲線(xiàn)法，不要標(biāo)記[標(biāo)準(zhǔn)加入法]選項(xiàng)。使用標(biāo)準(zhǔn)加入法或簡(jiǎn)化標(biāo)準(zhǔn)加入法，見(jiàn)“4.9 標(biāo)準(zhǔn)加入法和簡(jiǎn)化標(biāo)準(zhǔn)加入法”。（2）[次數(shù)]表示校準(zhǔn)曲線(xiàn)方程的次數(shù)。當(dāng)校準(zhǔn)曲線(xiàn)呈線(xiàn)性，可選擇“

51、1st”。如果校準(zhǔn)曲線(xiàn)多少有點(diǎn)彎曲，可選擇“2nd”或“3rd”。鑒于該設(shè)置在觀察了實(shí)際的測(cè)定值以后可以修改，因此暫時(shí)選擇“1st”。（3） [零截距]將強(qiáng)制校準(zhǔn)曲線(xiàn)通過(guò)原點(diǎn)。該設(shè)置此后也可更改。（4）選擇制備的標(biāo)準(zhǔn)樣品的[濃度單位]。點(diǎn)擊 ▼ 鍵從列出的項(xiàng)目中選擇。（5）繼續(xù)說(shuō)明，如未涉及QAQC 設(shè)置，請(qǐng)不要點(diǎn)擊鍵。當(dāng)需要 QAQC 設(shè)置時(shí)，參照”第 6 章 QAQC 設(shè)置”。（6）點(diǎn)擊鍵顯示“重復(fù)測(cè)定條件”頁(yè)。在此

52、處設(shè)置同一樣品重復(fù)測(cè)定的次數(shù)。在火焰連續(xù)法中，默認(rèn)的重復(fù)測(cè)定的次數(shù)是“1”，點(diǎn)擊鍵關(guān)閉窗口，未改變默認(rèn)值。,基本操作,圖 4.14 “重復(fù)測(cè)定條件”對(duì)話(huà)框,基本操作,（7）在[空白制備參數(shù)]中，設(shè)置自動(dòng)周期性空白測(cè)定。自動(dòng)周期性空白測(cè)定功能可在MRT上建立測(cè)定步驟，以固定的間隔插入一次空白測(cè)定，用于消除基線(xiàn)漂移的影響。當(dāng)測(cè)定樣品多或基線(xiàn)漂移時(shí)，使用此功能。當(dāng)不進(jìn)行周期性空白測(cè)定時(shí)：不要標(biāo)記[自動(dòng)]域。當(dāng)進(jìn)行周期性空白測(cè)定時(shí)：（a

53、）標(biāo)記[自動(dòng)]域。（b）在[頻率]域中輸入一個(gè)數(shù)值，指定在兩次空白測(cè)定之間測(cè)定樣品的個(gè)數(shù)。（c）如果在“選擇元素的裝載參數(shù)”頁(yè)中標(biāo)記了[使用 ASC]，表示使用ASC。此時(shí)需要在顯示的[位置]域中輸入ASC的轉(zhuǎn)盤(pán)上空白樣品的位置。（8）如果在[校斜率制備參數(shù)]中，標(biāo)記了[自動(dòng)]域，將以[濃度]域中指定的濃度和頻率進(jìn)行斜率校正測(cè)定。設(shè)置步驟與[空白制備參數(shù)]的設(shè)置相同。,基本操作,校斜率是靈敏度校正測(cè)定，其做法是，在測(cè)定未知

54、樣品的過(guò)程中，測(cè)定已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品?；跍y(cè)定吸收值前后的變化，校正校準(zhǔn)曲線(xiàn)的斜率。此后，使用校正后的新的校準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算濃度。（9）在[校準(zhǔn)曲線(xiàn)測(cè)定次序]中，輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品的個(gè)數(shù)及其濃度。在[行數(shù)]域中輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品的個(gè)數(shù)并點(diǎn)擊鍵，建立指定行數(shù)的表格。在此表中，標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)條件下的標(biāo)準(zhǔn)樣品默認(rèn)的濃度值已經(jīng)顯示在上面，但是，如果需要也可用實(shí)際制備的標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度進(jìn)行更改。如果使用ASC，將顯示[位置]域。輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品在轉(zhuǎn)盤(pán)上的位置（1~60，R1

55、 ~ R8）。（10）點(diǎn)擊圖4.12 “制備參數(shù)”頁(yè)中的鍵。將顯示“樣品組設(shè)置”頁(yè)。,基本操作,圖 4.15 “樣品組設(shè)置”頁(yè),基本操作,（11）在此窗口中可以指定樣品組。如果把樣品性質(zhì)類(lèi)似、前處理的方法相同的樣品分在一組，則干擾的影響以及前處理方法的適用性就可以容易地使用QA/AC 功能進(jìn)行驗(yàn)證。在本例中，[樣品組數(shù)]使用默認(rèn)的“1”，也沒(méi)有選擇選項(xiàng)和選項(xiàng)。將在“第 6 章 QA/QC 設(shè)置”中加以說(shuō)明。（12）輸入[重量校

56、正因子]。這些因子用于計(jì)算實(shí)際樣品的濃度。重量因子[WF]，定容因子[VF]，稀釋因子[DF]和校正因子[CF]將使用在下述方程：實(shí)樣濃度 = 濃度 ×[VF]×[DF]×[CF]/[WF]實(shí)樣濃度可用此方程計(jì)算得到。注意，方程中沒(méi)有單位自動(dòng)轉(zhuǎn)換功能，如果需要進(jìn)行單位轉(zhuǎn)換，請(qǐng)采用校正因子[CF]加以調(diào)節(jié)（見(jiàn)示例）。如果不必計(jì)算實(shí)樣濃度，可將這些因子都設(shè)為 “1”即可。要顯示實(shí)樣濃度的單位，點(diǎn)擊[實(shí)樣濃

57、度的單位]的 ▼ 鍵然后從下拉式菜單選擇單位。,基本操作,示例假設(shè)稱(chēng)重 2 克樣品，用溶液定容到 50 mL ，然后稀釋 5 倍后用于測(cè)定。則從測(cè)定得到的濃度計(jì)算實(shí)樣濃度，輸入重量因子[WF]，2 （g）；定容因子[VF]，50 （mL）；稀釋因子[DF]，5 校正因子[CF]，1 如下：實(shí)樣濃度 = 濃度 × 50 （mL）× 5 （倍）× 1/2 （克）在相同的情況下，如果測(cè)定得到的濃度是 ppm

58、 ，實(shí)樣濃度 （%），則校正因子[CF]應(yīng)該是 0.0001 ，因?yàn)?1 ppm 相當(dāng)于 0.0001%，故方程將如下：實(shí)樣濃度 = 濃度 × 50 （mL）× 5 （倍）× 0.0001/2 （克）,基本操作,備注ppm 表示 10-6 濃度單位。在原子吸收分析中，µg/g 的固體樣和µg/mL （mg/L）的液體樣品通常用 ppm 表示。（13）[未知/摻入制備參數(shù)]中可輸入

59、未知樣品和摻入樣品的制備參數(shù)?！畵饺搿荙A/QC 技術(shù)之一，該法利用加入已知濃度的溶液到未知樣品中，然后根據(jù)其回收率判斷方法的優(yōu)劣。在本例中，繼續(xù)往下說(shuō)明而不輸入數(shù)值（即，[S A 濃度]為0.0000）。（14）在[未知/摻入測(cè)定次序]中，輸未知樣品和樣品的ID號(hào)。[樣品號(hào)]域中輸入未知樣品號(hào)并點(diǎn)擊鍵，將建立與輸入號(hào)對(duì)應(yīng)行的表。表中的樣品ID可逐個(gè)輸入，也可點(diǎn)擊鍵，一次性輸入。如果使用 ASC，需在[位置]域中輸入各樣品在轉(zhuǎn)盤(pán)上

60、的位置 （1 ~ 60）。（15）在上述 （12）步中，輸入了[重量校正因子]。通常，在[未知/摻入測(cè)定次序]表中輸入的[WF]取決于樣品，不一定相同。只有在[加入到 MRT]域中作了標(biāo)記的樣品，才能插入到主屏幕的MRT工作單上。建立的[未知/摻入測(cè)定次序]表可保存或裝載。,基本操作,16）如果點(diǎn)擊圖 4.15 “樣品組設(shè)置”頁(yè)上的鍵，將顯示“樣品ID 集體設(shè)置”對(duì)話(huà)框。圖 4.16 “樣品ID集體設(shè)置”對(duì)話(huà)框（1

61、7）在“樣品ID集體設(shè)置”對(duì)話(huà)框中，輸入未知樣品的個(gè)數(shù)到[樣品個(gè)數(shù)]域中。要輸入樣品ID（樣品名），需標(biāo)記[建立樣品 ID]域。（18）當(dāng)在激活的[樣品 ID]域中輸入了名稱(chēng)和開(kāi)始號(hào)后，其他樣品的名稱(chēng)相同，后續(xù)的號(hào)碼從開(kāi)始號(hào)起順序給定。如果使用ASC，只需指定第 1 個(gè)未知樣品在[ASC 開(kāi)始位置]域中的位置。后續(xù)樣品的位置將自動(dòng)輸入到表中。（,基本操作,19）如果在[消解前摻入（SPK）]、[消解后摻入（PDS）]和[重份（

62、DUP）]處作了標(biāo)記，這些測(cè)定將插入到分析次序中，每個(gè)樣品一個(gè)號(hào)表示在右側(cè)域中。由于這些樣品用于QA/QC，此處將繼續(xù)往下說(shuō)明，而未作標(biāo)記。4.2.1.6連接主機(jī)/發(fā)送參數(shù)本節(jié)說(shuō)明如何連接到儀器和發(fā)送參數(shù)。當(dāng)連接到儀器完成后，儀器自動(dòng)開(kāi)始初始化。圖 4.17 “連接主機(jī)/發(fā)送參數(shù)”頁(yè),基本操作,檢查AA主單元和相關(guān)的單元是否已經(jīng)打開(kāi)并點(diǎn)擊鍵。圖 4.18 信息框點(diǎn)擊，出現(xiàn)“初始化”屏幕并開(kāi)始連接儀器，然后AA主單

63、元將開(kāi)始初始化。在初始化完成后，在[測(cè)定元素]中指定的元素的參數(shù)將自動(dòng)設(shè)置在儀器上。此外，還可以在“連接主機(jī)/發(fā)送參數(shù)”頁(yè)點(diǎn)擊執(zhí)行相同的操作。4.2.1.7儀器初始化在儀器初始化過(guò)程中，自動(dòng)檢查各項(xiàng)目并顯示結(jié)果，“初始化”屏幕如下圖。此處還檢查AA主機(jī)的ROM版本以及ASC和ASC。,基本操作,圖 4.19 “初始化”屏幕,基本操作,燃?xì)鈮毫ΡO(jiān)控器檢查、助燃?xì)鈮毫ΡO(jiān)控器檢查或廢液探頭檢查等項(xiàng)目，在初始化過(guò)程中也許會(huì)出現(xiàn)某些信息，

64、提示進(jìn)行安全裝置的檢查。為了真正地發(fā)揮這些安全裝置的作用，這些檢查必須定期進(jìn)行。當(dāng)只是設(shè)置參數(shù)而不必進(jìn)行檢查時(shí)，點(diǎn)擊鍵繼續(xù)初始化。在所有項(xiàng)目檢查完畢后，也許出現(xiàn)燃?xì)鈮毫驈U液罐水位低等信息。此處可點(diǎn)擊鍵。初始化完成后，點(diǎn)擊鍵關(guān)閉“初始化”屏幕。4.2.1.8火焰分析時(shí)儀器檢查的項(xiàng)目在“初始化”屏幕關(guān)閉后，顯示詢(xún)問(wèn)信息“是否進(jìn)行火焰測(cè)定”，點(diǎn)擊鍵?；鹧鏈y(cè)定前執(zhí)行檢查的項(xiàng)目取決于“火焰分析時(shí)儀器檢查的項(xiàng)目”。標(biāo)記 （1）到 （9）

65、的所有的項(xiàng)目。同時(shí)請(qǐng)參照“4.8 點(diǎn)燃和熄滅火焰”。,基本操作,圖 4.20 “火焰分析時(shí)儀器檢查的項(xiàng)目”,基本操作,當(dāng)所有項(xiàng)目檢查完畢，請(qǐng)選擇。注意在開(kāi)始火焰測(cè)定前，用戶(hù)必須逐項(xiàng)檢查后才可標(biāo)記。當(dāng)采用火焰分析時(shí)，必須進(jìn)行仔細(xì)地檢查。第 4.2.1.9光學(xué)參數(shù)“光學(xué)參數(shù)”頁(yè)用于設(shè)置儀器中單色器和燈的參數(shù)。在本例中，繼續(xù)說(shuō)明不改變標(biāo)準(zhǔn)參數(shù) （即選擇元素時(shí)自動(dòng)讀出的參數(shù)）的操作，如要改變各參數(shù)，參照WizAArd 軟件的幫助

66、信息。,基本操作,圖 4.21 “光學(xué)參數(shù)”頁(yè),基本操作,該頁(yè)顯示波長(zhǎng)、狹縫寬、插座號(hào)、燈電流和點(diǎn)燈方式等。此處只能設(shè)置最先測(cè)定元素的參數(shù)（位于“元素選擇”頁(yè)右下方或“連接主機(jī)/發(fā)送參數(shù)”頁(yè)中的[測(cè)定元素]域中指定的元素）。當(dāng)指定了測(cè)定元素后，各元素的測(cè)定參數(shù)將自動(dòng)從菜譜調(diào)出裝載到儀器上。通常，這些測(cè)定參數(shù)不必輸入。如果需要修改，可輸入波長(zhǎng)值并點(diǎn)擊 ▼ 鍵在下拉式菜單中選擇其他參數(shù)的數(shù)值。燈電流值通過(guò)點(diǎn)擊 ▲或▼ 鍵，以 1 mA

67、為單位改變。點(diǎn)擊鍵，將顯示信息提示進(jìn)行譜線(xiàn)搜索。點(diǎn)擊鍵，顯示 “譜線(xiàn)搜索/光束平衡”對(duì)話(huà)框并自動(dòng)執(zhí)行。,基本操作,圖 4.22 “譜線(xiàn)搜索/光束平衡”對(duì)話(huà)框,基本操作,首先執(zhí)行譜線(xiàn)搜索（波長(zhǎng)匹配），然后執(zhí)行光束平衡（檢測(cè)器的增益控制）。如果只需要光束平衡，將不執(zhí)行譜線(xiàn)搜索。在譜線(xiàn)搜索中，檢測(cè)指定波長(zhǎng)附近的最高峰位置。然而，在某些場(chǎng)合，空心陰極燈中氖氣輻射的光可能強(qiáng)于元素的輻射。此種情況下，如果保存有正確的分析線(xiàn)，點(diǎn)擊鍵，接下去的譜線(xiàn)

68、搜索將使用該記憶的波長(zhǎng)。上述步驟完畢，點(diǎn)擊鍵返回到“光學(xué)參數(shù)”頁(yè)。在所有的設(shè)置完成后，點(diǎn)擊鍵進(jìn)入到“原子化器/氣體流量設(shè)置”頁(yè)。注當(dāng)測(cè)定多個(gè)元素時(shí)，在“ 光學(xué)參數(shù)”和“原子化器/氣體流量設(shè)置”頁(yè)中，只能為當(dāng)前測(cè)定元素設(shè)置參數(shù)。如果使用ASC進(jìn)行多個(gè)元素自動(dòng)測(cè)定，并需要修改的其他元素的參數(shù)時(shí)，可在“選擇元素”頁(yè)中使用鍵進(jìn)行這些元素的參數(shù)編輯。,基本操作,4.2.1.10原子化器/氣體流量設(shè)置本頁(yè)用于指定燃燒器位置和燃?xì)庖约爸?/p>

69、氣的流量。使用單選鍵選擇[原子化器位置]或[氣體流量]，顯示的窗口根據(jù)選擇而不同。選擇時(shí)沒(méi)有次序的要求，先后任意。圖 4.23 “原子化器/氣體流量設(shè)置”頁(yè),基本操作,要設(shè)置這些參數(shù)，點(diǎn)燃火焰和噴霧標(biāo)準(zhǔn)樣品。即使實(shí)際測(cè)定時(shí)使用ASC，在此窗口還是使用手動(dòng)進(jìn)樣方便。設(shè)置參數(shù)，使已知濃度標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸收值處于所希望的范圍內(nèi)（通常選擇使吸收值最大的參數(shù)）?！井?dāng)選擇[原子化器位置]時(shí)】（1）通常[燃燒器角度]設(shè)置為 “0”度。只有在測(cè)定高

70、濃度的樣品，希望降低靈敏度時(shí)才改變?nèi)紵鞯慕嵌?。?）至于[燃燒器高度]，對(duì)于不同的元素將自動(dòng)顯示默認(rèn)的最優(yōu)值，一般的情況下不必重新設(shè)置。但是，最優(yōu)的燃燒器高度取決于氣體流量和樣品的類(lèi)型。改變?cè)撝禃r(shí)，只需輸入一個(gè)新的數(shù)值并點(diǎn)擊鍵。（3）點(diǎn)擊頁(yè)面中的和鍵可以垂直地改變?nèi)紵魑恢?。?dāng)燃燒器位置垂直改變時(shí)，[燃燒器高度]域中的數(shù)值也相應(yīng)地變化。（4）鍵用于通過(guò)實(shí)際樣品的測(cè)定獲得最優(yōu)的燃燒器高度條件。具體的執(zhí)行步驟，參見(jiàn)“4.11.