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1、實(shí)驗(yàn)一 實(shí)驗(yàn)一 酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定 酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康?實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法。2. 掌握滴定法定量測(cè)定溶液濃度的原理,熟悉滴定管、移液管的準(zhǔn)備、使用及滴定操作。3. 熟悉甲基橙和酚酞指示劑的使用和終點(diǎn)的確定。實(shí)驗(yàn)原理 實(shí)驗(yàn)原理酸堿滴定法是化學(xué)定量分析中最基本的分析方法。一般能與酸或堿直接(或間接)發(fā)生酸堿反應(yīng)的物質(zhì)大多可用酸堿滴定法測(cè)定他們的濃度。按酸堿反應(yīng)方程式中的化學(xué)計(jì)量系數(shù)之比,酸與堿完全中和時(shí)
2、的 pH 值稱為化學(xué)計(jì)量點(diǎn),達(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí),應(yīng)滿足如下基本關(guān)系:BB BAA A V c V c? ? ?式中, 、 、 分別為酸的“物質(zhì)的量”濃度、體積、化學(xué)計(jì)量系數(shù); A c A V A ?、 、 分別為堿的“物質(zhì)的量”濃度、體積、化學(xué)計(jì)量系數(shù)。其中, B c B V B ?酸、堿的化學(xué)計(jì)量系數(shù)由酸堿反應(yīng)方程式?jīng)Q定。由于酸、堿的強(qiáng)弱程度不同,因此酸堿滴定的化學(xué)計(jì)量點(diǎn)不一定在 pH=7處。通常,酸堿溶液為無(wú)色,酸堿中和是否完全,需用
3、指示劑的變色來(lái)判斷。指示劑往往是一些有機(jī)的弱酸或弱堿,它們?cè)诓煌?pH 值條件下顏色不同。用作指示劑時(shí),其變色點(diǎn)(在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近)的 pH 值稱為滴定終點(diǎn)。選用指示劑要注意:①變色點(diǎn)與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)盡量一致;②顏色變化明顯;③指示劑用量適當(dāng)。酸堿滴定中常用 HCl 和 NaOH 溶液作為標(biāo)準(zhǔn)溶液,但由于濃 HCl 容易揮發(fā),NaOH 固體容易吸收空氣中的 H2O 和 CO2,直接配成的溶液其濃度不能達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)溶液的精度,只能用標(biāo)定法加以標(biāo)定
4、?;鶞?zhǔn)物質(zhì) H2C2O4 的分子式確定,化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,不易脫水或吸水,可以準(zhǔn)確稱量,所以,本實(shí)驗(yàn)采用液呈淺紅色,但經(jīng)振搖后消失,滴液速度必須放慢,應(yīng)一滴一滴地加入 NaOH溶液。當(dāng)溶液呈淺紅色,并在振搖 30 s 后不消失時(shí),即為滴定終點(diǎn)。記下讀數(shù)。再平行標(biāo)定 2 次。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄于實(shí)驗(yàn)表 1-1 中。計(jì)算 3 次滴定所消耗的 NaOH 體積的平均值,并計(jì)算 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度[3]。表 1-1 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度標(biāo)定
5、標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度標(biāo)定H2C2O4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 / mol·L-1平行滴定次數(shù) 1 2 3H2C2O4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 / mL 25.00 25.00 25.00NaOH 溶液的初讀數(shù) / mLNaOH 溶液的終讀數(shù) / mLNaOH 溶液的用量 / mL測(cè)定值 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 / mol·L-1平均值4. HCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度標(biāo)定用堿式滴定管準(zhǔn)確放取 20.00 mL NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液于 250 m
6、L 錐形瓶?jī)?nèi),加2~3 滴甲基橙指示劑溶液[4]。以少量 HCl 溶液潤(rùn)洗酸式滴定管 2~3 次,酸式滴定管內(nèi)裝滿 HCl 溶液,并趕走氣泡,使 HCl 液面處于零刻度或略低于零刻度的位置,記下準(zhǔn)確讀數(shù)。開(kāi)始滴定,滴液的起始速度以 3~4 滴 / s,邊滴邊搖,至溶液呈橙色,但經(jīng)振搖后消失,滴液速度必須放慢,應(yīng)一滴一滴地加入 HCl 溶液。當(dāng)溶液呈橙紅色,即為滴定終點(diǎn)。記下讀數(shù)。再平行標(biāo)定 2 次。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄于表 1-2 中。計(jì)算 3
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