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1、1實(shí)驗(yàn)一實(shí)驗(yàn)一高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定配制與標(biāo)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法和保存條件。2掌握采用Na2C2O4作基準(zhǔn)物標(biāo)定高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法。主要試劑和儀器主要試劑和儀器試劑:KMnO4(A.R.),Na2C2O4(A.R.),3.H2SO4(3molL)。儀器:臺(tái)秤,電子天平,燒杯,錐形瓶,酸堿滴定管。實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理市售的KMnO4試劑常含有少量MnO2和其他雜質(zhì),如硫酸鹽、氯化物及硝
2、酸鹽等;另外,蒸餾水中常含有少量的有機(jī)物質(zhì),能使KMnO4還原,且還原產(chǎn)物能促進(jìn)KMnO4自身分解,分解方程式如下:2MnO42H2O====4MnO23O2↑4OH見(jiàn)光是分解更快。因此,KMnO4的濃度容易改變,不能用直接法配制準(zhǔn)確濃度的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,必須正確的配制和保存,如果長(zhǎng)期使用必須定期進(jìn)行標(biāo)定。標(biāo)定KMnO4的基準(zhǔn)物質(zhì)較多,有As2O3、H2C2O42H2O、Na2C2O4和純鐵絲等。其中以Na2C2O4最常用,Na2C2
3、O4不含結(jié)晶水,不宜吸濕,宜純制,性質(zhì)穩(wěn)定。用Na2C2O4標(biāo)定KMnO4的反應(yīng)為:2MnO45C2O4216H==2Mn210CO2↑8H2O滴定時(shí)利用MnO4本身的紫紅色指示終點(diǎn),稱為自身指示劑。實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟3思考題思考題1、在控制溶液酸度時(shí),為什么不能采用HCl或HNO3?2、用Na2C2O4標(biāo)定KMnO4溶液濃度時(shí),應(yīng)嚴(yán)格控制溶液的酸度與溫度,酸度過(guò)高或過(guò)低有無(wú)影響;溶液的溫度過(guò)高或過(guò)低有無(wú)影響?3、標(biāo)定KMnO4溶液濃度時(shí)
4、,第一滴KMnO4加入后紅色褪去很慢,以后褪色較快為什么?注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)1蒸餾水中常含有少量的還原性物質(zhì),使KMnO4還原為MnO2nH2O。市售高錳酸鉀內(nèi)含的細(xì)粉狀的MnO2nH2O能加速KMnO4的分解,故通常將KMnO4溶液煮沸一段時(shí)間,冷卻后,還需放置2~3天,使之充分作用,然后將沉淀物過(guò)濾除去。2在室溫條件下,KMnO4與C2O4之間的反應(yīng)速度緩慢,故加熱提高反應(yīng)速度。但溫度又不能太高,如溫度超過(guò)85℃則有部分H2C2O4分
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